ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
.pdfбітуму. Якщо щільність випробованого бітуму значно вище або нижче щільності води, що призводить відповідно до падіння нитки бітуму на дно або її випливанню, щільність води регулюють у першому випадку додаванням розчину повареної солі, а в другому – етілового спирту. Зразок розтягують до розриву. В момент розриву беруть відлік по лінійці у сантиметрах. Показник розтяжності визначають як середнє арифметичне результатів трьох паралельних випробувань. Розходження між результатами випробувань не повинні перевищувати 10 % від середнього арифметичного результатів, що порівнюються.
Визначення температури крихкості. Температура крихкості – це температура, при якій бітум переходить із в’язкопружного в крихкий стан і в шарі бітуму, нанесеному на стальну пластину і охолодженому з відповідною постійною швідкістю, при циклічному згині з’являються тріщини. За своєю сутністю температура крихкості в деякій мірі може розглядатись як температура переходу бітуму в склоподібний стан, при якому в’язкість всіх аморфних матеріалів близька до 1012 Па с. В той же час вважається, що температура крихкості є температурою, при якій пенетрація різних бітумів, що мають переважно структуру «золь», дорівнює 1,25 × 0,1 мм.
При досягненні температури крихкості структура бітуму якісно змінюється – заморожується рухомість складових його високомелекулярних сполучень, відбувається ущільнення асоціатів асфальтенових комплексів, в результаті чого суттєво змінюються структурно-механічні властивості бітуму. Значення температури крихкості бітуму дозволяє прогнозувати його поведінку та поведінку матеріалів на основі цього бітуму при від’ємних температурах, тобто тріщиностійкість матеріалів. Така температура є важливою характеристикою при вирішенні питання про застосування бітуму в різних регіонах.
Для визначення температури крихкості використовують апарат Фрааса, прилад ХАДІ або інші апарати, які за основними розмірами робочої частини та умовами і результатами випробувань відповідають апарату Фрааса.
Апарат Фрааса (рис. 6.8) є пристроєм для згинання пластини з нанесеним на неї шаром бітуму. Він складається з двох концентричних трубок із теплоізоляційного матеріалу та механізму для переміщення внутрішньої трубки відносно зовнішньої.
191
б
Рис. 6.8. Схема (а) та автоматичний прилад (б) для визначення температури крихкості: 1 – коаксиальні трубки; 2 – термометр; 3 – клиноподібний пристрій; 4 – термостат Дюара; 5 – пробірка; 6 – захвати; 7 – пластина з бітумом
Підготовка до випробувань включає в себе перш за все нанесення бітуму на спеціальні пластині. Чисту пластину довжиною (41 ± 0,05) мм та шириною 20 мм, товщиною 0,15 мм, виготовлену зі стальної стрічки 65Г-С-Н-0,15 × 20, промивають бензином або гасом, висушують та зважують. Потім на пластину наносять 0,4 г бітуму з точністю до 0,01 г. Пластину нагрівають на спеціальному пристрої до тих пір, поки бітум не розтечеться рівномірно по її поверхні. Пластину укладають на горизонтальну поверхню і швидким рухом палаючого сірника або інакше видаляють пухирі повітря, запобігаючи місцевого перегріву. Термін розплавлення та розподілу бітуму складає 6 – 8 хв. Пластину з бітумом охолоджують на горизонтальній поверхні 20 – 40 хв при кімнатній температурі, запобігаючи запилювання. Після цього її вставляють в захвати згинаючого пристрою так, щоббітумнийшарбуврозташованийназовні.
За допомогою охолоджуючого реагенту спирту та вуглекислоти, рідкого азоту або термобатарей забезпечується зниження температури в приладі зі швидкістю 1 °С за хвилину. Відхилення, що при цьому допускається, не повинно перевищувати ± 1 °С за 10 хвилин. Починаючи з температури приблизно на 10 °С вище температури крихкості, що можна орієнтовно визначити за
192
показником глибини проникання голки, згинають та розправляють пластину рівномірним обертанням рукоятки з частотою 1 оберт в секунду до досягнення найбільшого прогину пластини (3,5 ± 0,2) мм, а потім в зворотний бік – до досягнення вихідного положення. Повний цикл згинання та випрямлення пластини має закінчуватися за 20–25 сек. Аналогічні дії проводять на початку кожної хвилини, досягаючи температури, при якій з’являється перша тріщина, що і свідчить про досягнення крихкого стану. Досліди проводять також з двома іншими пластинами, покритими бітумом.
За температуру крихкості приймають середнє арифметичне значення після трьох визначень, округлених до цілого числа. Допустиме розходження між визначеннями не повинно перевищувати 3 °С.
Зміна властивостей після прогрівання. В процесі техно-
логічної переробки бітум піддається періодичному нагріву. Стабільність складу та властивостей бітуму в процесі нагрівання є важливою технологічною характеристикою, що нормується стандартом. Стабільність властивостей бітуму при нагріванні характеризують: зміною маси, величиною залишкової пенетрації та зміною температури розм’якшеності. Дані цього випробування дають уяву про те, що відбувається з властивостями бітуму через випаровування з нього летючих компонентів.
Чотири металеві чашки з внутрішнім діаметром 128 мм витримують у сушильній шафі при температурі 105 ± 1 °С протягом 30 хв. Потім їх охолоджують в ексикаторі та зважують з точністю до 0,01 г. В кожну чашку наливають по 50 ± 0,1 г бітуму та, нахиляючи чашку в різні сторони, розподіляють бітум по її дну рівномірним шаром (приблизно 4 мм). Після охолодження до кімнатної температури в ексикаторі чашки з бітумом зважують з точністю до 0,01 г. Зважені чашки з бітумом ставлять на горизонтальну площу сушильної шафи, попередньо розігрітої до 163 °С. Температуру контролюють термометром, резурвуар якого розміщується на рівні чашок. Прогрів бітуму здійснюється протягом 5 годин. При цьому відлік часу починається після того, як у шафі після встановлення чашок буде досягнута температура 163 °С. Як правило, час досягнення цієї температури не повинен перевищувати 15 хв. Після закінчення цього терміну чашки виймають із шафи, розміщують в ексикатор і після охолодження до кімнатної температури зважують з точністю до 0,01 г.
193
Зміну маси визначають у відсотках за формулою
X = |
m −m1 |
100, |
(6.3) |
|
m |
||||
|
|
|
де m – маса бітуму до прогріву,
m1 – маса бітуму після прогріву в г.
За результат випробування приймають середнє арифметичне значення з чотирьох паралельних визначень. Розходження між ними не повинні перевищувати 0,1 %.
Для визначення зміни пенетрації після прогріву та температури розм’якшеності наважки бітуму з усіх чотирьох чашок розплавляють у шафі при температурі 163 °С, зливають в один посуд, перемішують, а потім використовують для визначення пенетрації та температури розм’якшеності згідно з викладеними вище методиками. Залишкову пенетрацію представляють у відсотках щодо її початкового значення.
Визначення зчеплюваності (адгезії) бітуму з поверхнею мінеральних матеріалів. Адгезія бітуму – це міцність його прилипання до поверхні основних або кислих кам’яних матеріалів в зоні контакту. Коли пара бітум – мінеральна поверхня знаходиться у сухому стані, то адгезія бітуму завжди більше ніж його когезія (міцність бітуму у тонкому шарі). Коли ж така пара знаходиться у водному середовищі, то відбувається відшаровування бітумної плівки від поверхні кам’яного матеріалу. Це обумовлено високою полярністю води, яка завдяки цьому добре змочує кам’яну поверхню та проникає по ній під плівку бітуму. В зв’язку з цим практично корисним є показник, що характеризує здатність бітуму протистояти витискуючій дії мінеральної поверхні. Такий показник називається зчеплюваностю.
Існують різні методи визначення зчеплюваності. Вони розподіляються на пасивні та активні. Пасивна зчеплюваність характеризує здатність бітуму протистояти відшаровуванню його від мінеральної поверхні під дією води. Активна зчеплюваність свідчить про здатність бітуму взаємодіяти з мінеральною поверхнею у присутності води та приклеюватись до неї. Крім того, показники зчеплюваності можуть визначатись якісно та кількісно. У першому випадку показник зчеплюваності визначають, базуючись на візуальній оцінці площі бітумної плівки, що залишилась на мінеральній поверхні після випробування, та порівнюючи її з
194
еталонним зразком. У другому випадку здійснюють кількісну оцінку цієї поверхні.
Пасивну зчеплюваність визначають, використовуючи мармур або пісок. Вид матеріалу визначається технічними вимогами на бітум. Як мінеральний матеріал мають застосовувати пісок, що відповідає ДСТ 6139 чи білий мармур Прохор-Баладинського родовища. Мармур подрібнюють і відсівають через металеві сита з отворами 2–5 мм. Потім зразки мармуру або піску промивають дистильованою водою і сушать при температурі 105 °С: пісок на протязі 2 год, а мармур – 5 год. Зразок бітуму збезводнюють нагріванням до 105 °С при постійному перемішуванні скляною паличкою. Після цього його проціджують крізь сито з отвором № 7.
У двох порцелянових чашках зважують по (30 ± 1) г мармуру або піску і по (1,2 ± 0,01) г бітуму. Чашки витримують у термостаті на протязі 20 хв при 130–140 °С. Після виймання чашок з термостата металевою ложкою перемішують бітум з мінеральними матеріалами до повного рівномірного обволікання бітумом усіх зерен. Отриману суміш охолоджують при кімнатній температурі 20 хв.
На металеву сітку з отвором № 025 або 05 із дротовими дужками викладають половину підготовленої суміші, розподіляють її рівномірним шаром і опускають сітку в стакан з киплячою дистильованою водою. Висота шару води над сумішшю має бути 40–50 мм. Сітку зі зразками, що випробовуються, витримують у киплячій воді на протязі 30 хв у випадку в’язкого бітуму або 3 хв у випадку рідкого бітуму. Бітум, що відокремлюється від суміші в процесі кип’ятіння, обережно знімають з поверхні води фільтрувальним папером.
По закінченні кип’ятіння сітку зі зразками, що випробовуються, переносять у стакан з холодною водою, де витримують протягом 3–5 хв, після чого бітумомінеральну суміш переносять на фільтрувальний папір. Аналогічне випробування виконують і з матеріалом, який знаходиться у другій порцеляновій чашці.
Щоб визначити ступень зчеплюваності бітуму з поверхнею мінерального матеріалу, бітумомінеральну суміш порівнюють з фотографією контрольних зразків (рис. 6.9). Бітум вважається таким, що витримав випробування на зчеплюваність з мармуром або піском, якщо після випробування зчеплюваність з мінеральним матеріалом не менш ніж у двох паралельних зразків отримають результат не гірше відповідного контрольного зразка (рис. 6.9).
195
|
а |
б |
в |
|
|
|
|
|
|
|
|
Рис. 6.9. Контрольні зразки бітумопісчаних сумішей:
а– контрольний зразок № 1;
б– контрольний зразок № 2; в – контрольний зразок № 3
Кількісне визначення показника зчеплюваності. Суть методу ХНАДУ полягає у визначенні здатності бітумного в’яжучого (в’язкі бітуми, бітуми з ПАР, полімерами т. ін.), попередньо нанесеного на поверхню скла або кам’яного матеріалу, протистояти відшаровуючій дії води. Ця здатність підраховується у відсотках площі, що залишалась вкритою бітумом після випробування.
Випробування проводять на попередньо підготовлених скляних або кам’яних пластинах та в’яжучому. Для цього поверхню скляних пластин виробництва Констянтинівського ВАТ «Будскло» розмірами 80 × 35 мм та товщиною 3 мм протирають ацетоном, промивають водою з господарським милом, а потім дистильованою водою. Пластини додатково кип’ятять у дистильованій воді 30 хв, після чого їх висушують у вертикальному положенні у сушильній шафі при температурі (105 ± 2) °С протягом (35 ± 5) хв. Після охолодження на один бік скляної пластини наносять олівцем по склу тонкий контур прямокутника зі сторонами 70 × 24 мм, в межах якого скло має бути покрите в’яжучим.
Перед випробуванням бітум зневоднюють обережним нагріванням до 105 °С, постійно перемішуючи скляною паличкою, а після цього проціджують через сито з отвором № 07. Для забезпечення товщини плівки на поверхні скла або кам’яного матеріалу у межах (0,2 ± 0,01) мм зважують (35 ± 0,01) г в’яжучого, яке розміщують в середині контуру прямокутника, нанесеного на пластину. Розподілення в’яжучого рівномірним шаром в межах контуру здійснюють нагріванням під лампою розжарювання чи з допомогою іншого приладу при температурі (125 ± 5) °С за час, що не
196
перевищує 20 хв. В’яжуче наносять на протилежну від контуру поверхню скляної пластини. Під час розподілення в’яжучого не допускають його затікання за межі контуру прямокутника. Пластини з нанесеними на них плівками бітумів витримують протягом 30 хв у горизонтальному положенні в термошафі при температурі на (80 ± 3) °С вищій від температури розм’якшеності в’яжучого. Після цього їх охолоджують на повітрі протягом 30 хв при кімнатній температурі.
Підготовлені пластини з в’яжучим обережно встановлюють на горизонтальну підставку водяної бані висотою 40 мм. Товщина шару води над поверхнею в’яжучого має бути не менш 40 мм, відстань між пластинами не менш за 10 мм (рис. 6.10). Температура дистильованої води бані при випробуванні на склі чистого бітуму має бути (75 ± 0,5) °С, бітуму з ПАР або з полімером (85 ± 0,5) °С. Час витримування пластин з в’яжучим при вказаних температурах становить 25 хв. Після закінчення терміну водяного термостатування у баню додають воду у такій кількості, щоб температура води в ній стала не менше від температури розм’якшення в’яжучого на 10 °С. Потім виймають пластини з води і переносять на лист картону. Кожне нове випробування виконують на попередньо підготовлених нових пластинах у свіжій дистильованій воді.
1
2
3
4
5
Рис. 6.10. Прилад для визначення зчеплення бітуму з поверхнею скла: 1 – водяна баня; 2 – захват для підставки; 3 – нагрівач; 4 – пластина до випробування;
5 – пластина після випробування
197
Після випробування під скляну пластину підкладають в межах контуру прямокутника вимірювальну сітку і підраховують кількість квадратів Nб, в межах яких на пластині після випробування залишилось в’яжуче. Розраховують показник зчіплюваності для кожної пластини (Аі)% за формулою
А = |
Nб |
100, |
(6.4) |
i Nп
де Nп – початкова площа, покрита бітумом.
За показник зчеплюваності приймають середнє арифметичне значення трьох з п’яти результатів, за виключенням найбільшого та найменшого. Якщо результат хоча б одного з трьох випробувань відрізняється від їх середньоарифметичного значення більш як на 15 %, випробування необхідно повторити. Показник зчеплюваності може бути визначений за результатами відеокомп’ютерного сканування.
Визначеня показників, що характеризують структурний тип та реологічну поведінку бітумів. Згідно з досвідом, накопиченим до цього часу дослідниками багатьох країн світу, бітуми, що мають однакове значення пенетрації, можуть мати комплекс інших властивостей, які істотно відрізняються між собою. Це стосується бітумів, які виготовлені з різної сировини, за допомогою різних технологій. Однак головним для таких бітумів є те, що вони мають різний груповий склад і відповідно різну структуру.
Наразі виділяють три структурні типи бітумів. Бітуми типу «золь», які формується тоді, коли в них мало асфальтенів, мало вуглеводнів, особливо парафіно-нафтенових, багато смол та достатньо ароматичних вуглеводнів.
Для бітумів типу «гель» характерним є великий вміст асфальтенів та масел, особливо парафіно-нафтенових, та мало смол. Між цими двома крайніми структурними типами бітумів існує проміжний структурний тип «золь-гель». Розподілення бітумів на типи за класифікацією ХНАДУ наведена в табл. 6.2.
198
|
|
|
Таблиця 6.2 |
|
Властивості бітумів |
|
|
||
різних структурних типів |
|
|||
|
|
|
|
|
|
Тип бітуму при однаковій |
|||
Склад в’язких бітумів та |
|
пенетрації |
|
|
|
|
перехідний |
||
властивості |
гель |
золь |
«золь-гель» |
|
|
Кстд > 0,13 |
Кстд < 0,08 |
«гель-золь» |
|
|
|
|
Кстд= 0,08–0,13 |
|
Вміст, % асфальтенів |
Багато |
Мало |
|
|
Смол |
Мало |
Багато |
|
|
Масел ароматичних |
Мало |
Багато |
|
|
Парафіно-нафтенових |
Багато |
Мало |
|
|
Істинна в’язкість незруйнованої |
В 10–100 ра- |
В 10–100 |
|
|
структури |
зів більше, |
разів |
|
|
|
ніж у бітумів |
менше, ніж |
|
|
|
типу «золь» |
у бітумів |
|
|
|
|
типу «гель» |
|
|
Залежність в’язкості від швидкості |
Дуже сильна |
Слабка |
|
|
зсуву |
|
|
Володіють |
|
Межа зсувної міцності |
Значна |
Мала |
||
проміжним |
||||
Температурна залежність в’язкості |
Значна |
Помірна |
||
складом та |
||||
Тиксотропні властивості |
Яскраво |
Слабко |
||
властивостями |
||||
виражені |
виражені |
|||
Амплітуда чутливості модуля |
Сильна |
Слабка |
|
|
пружності |
|
|
|
|
Температурна та частотна |
Пологі |
Круті |
|
|
залежності модулів пружності |
|
|||
|
|
|
||
° |
Низька |
Велика |
|
|
Розтяжність при 25 С |
Значна |
Мала |
|
|
0 °С |
|
|||
Температура розм’якшеності |
Висока |
Низька |
|
|
Температура крихкості |
Низька |
Висока |
|
|
Інтервал пластичності |
Широкий |
Вузький |
|
|
Індекс пенетрації |
Великий |
Малий |
|
|
До бітумів типу «золь» відносяться залишкові бітуми, що використовуються на Заході, які виготовлені з важких нафт методом атмосферно-вакуумної перегонки. Ці бітуми при рівній пенетрації з іншими структурними типами, як правило мають низьку температуру розм’якшеності, високу температуру крихкості,
199
підвищену розтяжність при 25 °С (за звичай більше 100 см), низьку розтяжність при 0 °С та високу стійкість при старінні.
Бітуми типу «гель» мають високу температуру розм’якшеності, низьку температуру крихкості, малу агрегативну стійкість (можуть розшаровуватись), дуже низькою стійкістю проти старіння, малою розтяжністюпри25 °Стадосить високоюрозтяжністю при0 °С.
Бітуми типу «золь-гель» мають переваги. Вони виготовляються методами окислення спеціальної сировини або компаундування важких та легких нафтопродуктів. Бітуми такого типу традиційно використовуються в Україні, Росії та Білорусії, бо вони в найбільшій мірі відповідають кліматичним умовам цих країн. Крім того, саме такі бітуми можна отримати із російських нафт зазначеними технологічними способами.
Існування такого взаємозв’язку між складом, структурою та властивостями бітумів дає можливість передбачити поведінку в експлуатаційних умовах будь-якого бітуму, якщо визначити його структурний тип. З цією метою використовують різні критерії. Найбільш простий з них це інтервал пластичності (ІП). Такий критерій являє собою алгебричну суму температур розм’якшеності та крихкості (ІП = Тр – Ткр). Для градації структурних типів в Радянському Союзі його запропонувала І.М. Руденська. За цим показником бітуми з інтервалом пластичності 75 °С можуть бути віднесені до типу «гель», а бітуми з інтервалом пластичності менше 55 °С – до типу «золь». Проміжний тип «золь-гель» має інтервал пластичності в межах 55–75 °С.
На Заході для розподілу бітумів на структурні типи широко використовується запропонований Ж.Ф. Прейфером та П.М. Дормалем індекс пенетрації (ІП), що ґрунтується на врахуванні температурної залежності пенетрації, яка дуже чутлива до групового складу бітуму. Згідно зі стандартом країн ЕС ЕN 12591 «Бітуми і бітумні в’яжучі. Технічні вимоги до дорожніх бітумів» індекс пенетрації визначають за формулою
IP = |
20 ТР +500 Lg П25 −1952 |
, |
(6.5) |
||||
Т |
Р |
−50 L П |
25 |
+120 |
|||
|
|
g |
|
|
|
||
де Тр – температура розм’якшеності, °С; П25 – пенетрація при 25 °С в 0,1 мм.
200