ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

стержня. Після витримування стаканчику з бітумом у водяній бані 60 – 75 хв його розміщують в кристалізатор ємкістю не менше 1 л, наповнюючи його водою так, щоб вона покривала бітум шаром не менше 10 мм. Температура води в кристалізаторі підтримується на рівні (25 ± 0,1) °С. Кристалізатор встановлюють на предметний стілець 9. Користуючись дзеркалом 6, підводять голку 7 до торкання її з поверхнею бітуму в місці, що відстоїть від стінок чашки не ближче 10 мм. Кремольєру доводять до поверхні стержня, що несе голку, та встановлюють стрілку лімба на нуль або беруть відлік. Одночасно вмикають секундомір та одночасово натискують на стопорну кнопку приладу, утримуючи її на протязі 5 с. Після цього кнопку відпускають. Кремольєру доводять до верхньої площини стержня, що несе голку, та беруть відлік по лімбу. Різниця між першим та другим відліком дає глибину проникності. Визначення повторюють не менше 3 раз, опускаючи голку в бітум у різних точках, що відстоять одна від одної на відстані не менш 10 мм. Після кожного занурення голку виймають з бітуму і її нижню частину відмивають розчинником, насухо витирають в напрямку вістря голки.

За глибину проникності голки приймають середнє арифметичне з трьох результатів паралельних визначень, округлюючи результати до цілого числа. Розходження між результатами трьох паралельних визначень не повинно перевищувати для бітумів з глибиною проникності від 0 до 40–2 × 0,1 мм, для бітумів з пенетрацією 40–130 – 4 × 0,1 мм, а для бітумів з пенетрацією від

130 до 200–6 × 0,1 мм.

Визначення когезії. Когезія бітумних в’яжучих є характеристикою міцності їх на зсув при завданому режимі деформування або завантаження з постійною швидкістю. Когезія характеризує опір рідини зсуву її шарів один відносно одного на міжмолекулярному рівні. Через термопластичність бітумних в’яжучих їх опір зсуву може зростати у десятки разів при переході від позитивних до від’ємних температур. Це відповідає різним фізичним станам в’яжучих: в’язка рідина при температурах близька до температури розм’якшеності та крихке тіло, при температурах, близьких до температури крихкості. Встановлення когезії бітумних в’яжучих дозволяє об’єктивно оцінювати ефективність різних

181

прийомів регулювання їх властивостей та дає можливість прогнозувати зсувостійкість бетонів на їх основі. Випробування по визначенню когезії за методом ХНАДУ полягає у визначенні максимального напруження при переміщені у протилежних напрямках двох взаємнопаралельних полімерних стрічок, між якими розміщено зразок в’яжучого з наперед визначеною площею та завданою товщиною.

Виконанню випробування передує підготовка зразків. Для цього прозорі полімерні стрічки обезжирюють спиртом, висушують на повітрі протягом 5 хв, а в’яжуче обробляють згідно із загальними вимогами. Потім одну стрічку довжиною 300 мм, шириною 15 мм та товщиною 55 мкм кладуть на горизонтальну поверхню та розміщують на ній біля краю кульку з бітуму діаметром 2–3 мм, а поверх кульки укладають другу стрічку тих же розмірів так, щоб одним кінцем вона накривала кульку, а другою вільною частиною розміщувалась у сторону, протилежну тій, куди направлена нижня стрічка. Заготовлені таким чином три стрічки з бітумними кульками укладають на скляну пластину. Зі сторони краю стрічок на осі між центрами кульок укладають один на одне три леза. На стовбці з лез розміщують скляну пластину тих же розмірів що і нижня (50 × × 100 мм). На верхній частині встановлюють наважку у 3,0 кг. Цієї наважки достатньо, щоб примусити кожну з кульок в’яжучого розпливтись у плями, близькі за формою до кола товщиною біля 200 мкм. Завдяки прийнятій масі бітуму і обмежувальній системі з лез створюється плоска круглої форми бітумна пляма діаметром в межах 10–15 мм та товщиною 200 мкм.

По закінченні розтікання і формування шару бітума нормованої товщини та форми стрічки з в’яжучим виймають зі щілини між двома скляними пластинами. З допомогою штангенциркуля з точністю 0,1 мм вимірюють діаметр бітумного зразка у чотирьох напрямках, що відрізняються один від одного на 45 °С. Площу круга вираховують з точністю до 0,01 см2.

Стрічки зі зразком в’яжучого закріплюються в захватах розтягувального пристрою, що знаходиться в термостаті, так, щоб з’єднана бітумом стрічка трохи провисала (рис. 6.3). Після цього стрічка зі зразком витримується в термостаті протягом 20 хв при завданій температурі. За звичай температура випробування приймається такою ж, як і температура випробування при визначенні пенетрації, тобто 25 та 0 °С.

182

	2		3					4
1	Тензометричний							5
	вимірювальний
	блок

Рис. 6.3. Схема когезіометра: 1 – обертальний барабан; 2 – зразок; 3 – тензометрична балка; 4 – затискач; 5 – тензометричні датчики

Після термостатування вмикається робочий орган розтягувального пристрою, при цьому відносна швидкість деформування становить 1 с–1. Один із захватів є жорстко закріпленим та обладнаним тензометричним силовимірювачем. Другий вільно переміщується, забезпечуючи вказану швидкість деформування. В міру пересування вільного захвату у зразка виникає опір зсуву, що реєструється на осцилографі як електричний сигнал. Величина цього сигналу зростає до максимального значення, а потім падає. Максимальне значення сигналу відповідає розриву суцільності зразка, тобто границі його когезійної міцності.

Значення електричного сигналу з допомогою тарувальних графіків або таблиць переводять в механічне зусилля. Знаючи величину зусилля та площу зразка Sк, обчислюють величину когезії τк в’яжучого з точністю до 0,001 МПа. За величину когезії приймають середнє з трьох випробувань, значення яких не повинні відхилятись від середнього більше ніж на 15 %.

Визначення істинної в’язкості бітумів. В’язкість характе-

ризує внутрішній опір шарів рідини їх переміщенню на молекулярному рівні один відносно одного під дією зсуваючих зусиль. Показником істинної в’язкості є коефіцієнт в’язкості, який зв’язує дотичні напруження зі швидкістю деформації

τ = η γ,

(6.1)

де τ – напруга зсуву, Па; η – коефіцієнт в’язкості, Па с;

γ – швидкість деформації, с–1.

Це рівняння Ньютона дійсне для ідеальних рідин (бітум при температурі оточуючого середовища не є такою). Графічно

183

в координатах напруга зсуву – швидкість деформації воно зображається прямою лінією. Внаслідок багатокомпонентності складу та специфічності структури бітум не є ньютонівською системою. Його залежність опору зсуву від швидкості деформування є більш складною ніж ньютонівська. Графічно вона зображена на рис. 6.4, з якого видно, що при зміні швидкості деформування або напруження зсуву бітум проходить через три стани, які характеризуються зміною коефіцієнтів в’язкості: стан незруйнованої структури, для якого в’язкість найбільша і постійна ηнб; стан безперервної зміни структури, коли ефективна або структурна в’язкість ηеф змінюється в широких межах і є функцією напруги або швидкості деформування; стан повністю зруйнованої структури, для якого в’язкість є постійною та найменшою ηнм.

Рівняння Ньютона у відношенні до бітуму справедливе для ділянок з найбільшою та найменшою в’язкістю; середня ділянка структурної в’язкості відповідає бітуму, коли він поводить себе як аномальна рідина, для якої це рівняння не дійсне.

Рис. 6.4. Залежність швидкості деформування від напруження зсуву (а) і в’язкості від швидкості деформування (б)

Істинна в’язкість – одна з найважливіших характеристик, величина якої може служити для порівняння реологічних властивостей різних в’яжучих. Умовою коректності порівняння є співставлення значень в’язкості в’яжучих, коли вони течуть як ньютоновські рідини, або при рівних швидкостях зсуву. Значення температурних залежностей в’язкості допомагає призначати технологічні режими приготування, укладання та ущільнення бетонів на основі органічних

184

в’яжучих. В’язкість дозволяє також прогнозувати механічні властивості бетонів. Існує два головних способи оцінки та визначення істинноїв’язкості – ротаційнийтакапілярний.

Найбільш розповсюдженим є метод ротаційної віскозиметрії. Цей метод дає можливість визначати в’язкість у двох режимах: в’язкість при постійному крутному моменті (Мкр = const) та при безперервному деформуванні з постійною швидкістю деформації (γ = const). Режим постійної швидкості деформування рекомендований Європейським стандартом і системою Sharp Superpave США.

Визначеня в’язкості при постійній швидкості зсуву (γ = const) ґрунтується на визначенні опору зсуву бітуму, що знаходиться в зазорі між двома циліндрами при обертанні внутрішнього циліндра з визначеною швидкістю. В’язкість за цим методом визначається в ротаційних пластовіскозиметрах типу ПВР-2 та інших.

Рис. 6.5. Пластовіскозиметр ПВР-2: 1 – електродвигун ДСД2 – П-1; 2 – електродвигун СД – 09; 3 – коробка передач; 4 – зубчаста муфта; 5 – муфта; 6 – з’єднувальна муфта; 7 – хвостовик; 8 – робочий вузол; 9 – тензобалка; 10 – нитка; 11 – термостат;

12 – під’ємний столик; 13 – плита; 14 – колона

Опір зсуву в пластовіскозиметрі ПВР-2 (рис.6.5) вимірюється балками з наклеєними на них тензодатчиками за схемою

185

напівмоста. Виникаюче зусилля у вигляді електричних сигналів, може записуватись на потенціометр або на осцилограф. Прилад ПВР-2 має такі конструктивні особливості. Електродвигун з малою кількістю обертів або з великою кількістю обертів через коробку передач обертає ротор робочого вузла. Коробка передач має клавішне керування і дозволяє послідовно переходити від однієї до іншої. На валу, що виходить з коробки передач, встановлена зубчаста муфта, яку можна вводити в зачеплення з муфтою приводу робочого вузла. З’єднувальна муфта служить для кріплення хвостовика сердечника. Зовнішній циліндр робочого вузла зв’язаний гнучкою ниткою зі змінними тензометричними балками. Термостат на пересувному столику може переміщатись по встановленій на плиті стійці.

В’яжуче заправляють в робочий вузол, який закріплюється верхнім хвостовиком в з’єднувальній муфті. Рівень бітуму в робочому вузлі має знаходитись на рівні його заглушок. Заправлений робочий вузол поміщують в термостат для витримування його при відповідній температурі випробування. Після термостатування приступають до проведення випробувань.

Перед вмиканням двигуна встановлюють показання приладу на «нуль», з’єднують нитку тензобалки з корпусом вимірювального вузла. Потім включають двигун і нажимають відповідну клавішу коробки передач, встановлюючи необхідну швидкість обертання внутрішнього циліндра робочого вузла. Нитка поступово починає натягуватись і тензобалка вигинається, при цьому тензодатчики деформуються, змінюється їх електричний опір і відповідний сигнал поступає на регіструючий прилад. Сигнал служить для визначення крутного моменту, що передається через в’яжуче, яке випробується, на вимірювальний прилад. В розрахунок приймається стабілізоване значення сигналу. При розрахунку напруження встановлюють його фактичне значення, враховуючи витрати на тертя в робочому вузлі.

Градієнт швидкості визначають за формулою

	γ =	π dc	N,	(6.2)
		30(dк −dc )

де dс – діаметр робочої частини сердечника, см;

186

dк – внутрішній діаметр робочого вузла, см;

N– частота обертанння сердечника, хв–1.

В’язкість бітуму при даній температурі розраховується за

рівнянням Ньютона (6.1).

За результатами визначенння в’язкості при різних швидкостях зсуву визначають коефіцієнт аномалії в’язкості бітуму. Для цього необхідно побудувати в логарифмічних координатах залежність напруг зсуву від швидкості деформації. Тангес кута нахилу прямої до осі щвидкості зсуву характеризує значення коефіцієнта аномалії. Якщо коефіцієнт дорівнює 1, то бітум є ньютонівською рідиною. Чим нижче значення цього коефіцієнта, тим більше бітум відхиляється від ньютонівського типу течії. Коефіцієнт аномалії збільшується з підвищенням температури випробування, зниженням в’язкості бітуму (переході від високов’язких до малов’язких бітумів).

Визначення температури розм’якшеності за кільцем та кулею. Температура розм’якшеності є умовною характеристикою теплостійкісті бітуму та його переходу з в’язкого в текучий стан. Це температура, при якій бітум, що знаходиться в кільці заданих розмірів, розм’якшується в рідині (воді для в’язких бітумів), яка підігрівається з нормованою швидкістю, а потім, опускаючись під дією кулі, торкається контрольної полички приладу. За багаточисельними даними бітум при температурі розм’якшеності характеризується пенетрацією 800 × 0,1 мм та абсолютною в’язкістю, близькою до 1500 Па с. Тому з деяким наближенням температура розм’якшеності може розглядатись як температура рівної в’язкості для всіх бітумів.

Для визначення температури розм’якшеності використовують прилад «Кільце і куля» (рис. 6.6, а,б). Він складається з металевого штатива, на якому закріплені три диска, відстань між середнім та нижнім контрольним диском чітко фіксована і рівна 25 мм. В середньому диску є 4 отвори діаметром біля 10 мм для установки в них кілець, заповнених бітумом, що випробовується. Попередньо підготовлений бітум заливають з деяким запасом в латунні кільця, які розташовані на полірованій металевій або скляній поверхні, покритій сумішшю талька з гліцерином у співвідношенні 1:3. Якщо очікувана температура розм’якшеності бітуму вище 80 °С, вико-

187

ристовують ступеневі кільця, які попередньо підігрівають до температури розм’якшеності, що очікується.

а б

Рис. 6.6. Схема (а) та автоматичний прилад (б) для визначення температури розм’якшеності «кільце і куля»: 1 – термометр; 2 – стійка штатива; 3 – куля; 4 – кільце; 5 – верхня пластина; 6 – нижня пластина; 7 – хімічний стакан

Зразки з бітумом охолоджують на повітрі протягом 20 хв при температурі (25 ± 5) °С і надлишок бітуму зрізають нагрітим ножем врівень з краями кілець. Для нафтопродуктів з температурою розм’якшеності нижче 25 °С кільця з в’яжучим після 20 хв охолодження на повітрі поміщують на 3 хв на баню з водою при температурі (5 ± 1)°С, після чого залишок в’яжучого зрізають.

Кільця з в’яжучим встановлюють в отвори середнього диску. Термометр з ціною поділу 0,5 °С встановлюють в середній отвір верхнього та середнього дисків штатива так, щоб кінець ртутного резервуару був на одному рівні з нижньою поверхнею бітуму в кільці. Штатив з кільцями розміщують у хімічний стакан діаметром не менш 90 мм та висотою не менш 115 мм, який заповнено водою, температура якої становить (5 ± 1)°С. Висота шару води над поверхнею бітуму має бути не менше 50 мм. Після 10-хвилинного

188

витримування у воді прилад дістають зі стакану і на кожне кільце пінцетом укладають стальну кулю діаметром (9,5 ± 0,05) мм та масою (3,5 ± 0,05) г. Кулі попередньо охолоджують до температури (5 ± 1)°С. Після цього прилад знову опускають у стакан, уникаючи при цьому появи пузирьків повітря на поверхні в’яжучого.

Для в’яжучих з температурою розм’якшеності 80–110 °С стакан заповнюють сумішшю води з гліцерином у відношенні 1:2, а для бітумів з температурою розм’якшеності більше 110 °С у стакан заливають гліцерин. Температура попереднього 10-хвилинного витримування зразків в’яжучого в цих випадках має бути (34 ± 1) °С. До цієї ж температури розігрівається і стальна куля.

Стакан зі штативом поміщують на нагрівальний пристрій, забезпечуючи при цьому горизонтальне положення площини кілець. Рідину у стакані починають підігрівати так, щоб швидкість піднімання температури після перших 3 хв підігріву складала (5 ±

± 0,5) °С за хвилину. Спостерігають за розм’якшеністю бітуму і фіксують температуру, при якій бітум під дією маси кулі торкнеться контрольного нижнього диску. За показник температури розм’якшеності приймають середнє значення з результатів двох паралельних визначень, якщо різниця між значеннями випробувань не перевищує 1 °С для бітумів з температурою розм’якшеності до 80 °С або 2 °С для бітумів з температурою розм’якшеності більше 80 °С.

Визначення розтяжності бітуму. Розтяжність бітуму – це здатність зразка (у формі вісімки) до збільшення довжини без розриву суцільності при постійній швидкості деформування та заданій температурі. Показником розтяжності є абсолютне подовження (в сантиметрах) зразка до моменту його розриву. Показник розтяжності корелюється з когезійною міцністю бітуму і стійкістю його проти старіння за період експлуатації. Високе значення розтяжності свідчить про значний вміст у бітумі смол, а мале – масел та асфальтенів. Для визначення розтяжності використовується дуктилометр (рис. 6.7), який складається з водопронепроникної ванни 1, в якій на всю довжину розташовано черв’ячний гвинт з полозками 2. На одному боці приладу закріплена упорна пластина з трьома штіфтами. Такі ж штіфти розташовані на одній осі і в такій же площині на полозках. На полозках закріплена

189

стрілка, яка пересувається при їх русі вздовж лінійки 2 за рахунок обертання черв’ячного гвинта.

1

2

3

4

Рис. 6.7. Дуктилометр для випробування бітуму на розтяжність: 1 – зразок-вісімка; 2 – ванна; 3 – лінійка; 4 – полозки

Внутрішню сторону вкладишів форм-вісімок та пластину, на якій розміщується форма з бітумом покривають сумішшю талька з гліцерином 1 : 3 або сумішшю дікстрину з гліцерином 1 : 2. Підготовлений до випробувань бітум заливають в три форми тонким струменем від одного кінця форми до другого. Рівень бітуму має бути дещо вищим від країв форми. Охолоджують бітум у формі 30–40 хв при температурі оточуючого середовища, але не нижче 18 °С. Після цього надлишок бітуму зрізають гарячим ножем від середини до країв так, щоб бітум заповнював форми врівень з краями.

Пластину зі зразком розміщують у водяній ванні (об’ємом не менше 10 л) або у ванні дуктилометра. Рівень води над шаром бітуму має бути не менш 25 мм. При визначенні розтяжності при 25 °С температура води у ванні підтримується (25 ± 0,5) °С, при визначенні розтяжності при 0 °С – (0 – 0,5) °С. Через 1 год пластину з формами, в які залито бітум, виймають з води, знімають з пластини форми з бітумом і встановлюють їх на опорні площадки дуктилометра, для чого кільця зажимів форми надівають на штіфти відповідно до полозок та упорних пластин дуктилометра. Знімають бокові вкладиші форм. Температура в дуктилометрі має відповідати умовам випробування (25 ± 0,5) °С або (0 ± 0,5) °С.

Вмикають двигун дуктилометра, щоб він забезпечував розтяжність з швидкістю 5 см/хв, та спостерігають за розтягуванням

190