Коррозия лабы

напряжения» и «специальная развертка напряжения».

Левая половина рабочего окна программы PS Pack (рис. 6) состоит из поля «Данные», в котором отображается текущая информация о числовых величинах напряжения, тока, мощности, времени и заряда на исследуемом образце; задатчика диапазонов напряжения и тока; меню выбора вывода графической информации – «Диаграмма»; поля сообщений; а также индикаторов входных сигналов «Напряжение» и «Ток».

Перед началом запуска измерения необходимо ввести числовые величины в информационные поля описания режима, установив длительность проведения измерения (и ее размерность!). Запуск необходимого режима осуществляется нажатием кнопки «Старт», расположенной в соответствующей рабочей области, после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках.

1. Потенциодинамический метод – снятие поляризационных кри-

вых при различных скоростях развертки потенциала.

Перед началом измерений необходимо ввести численные величины параметров в окне «Развертка напряжения». Для этого сначала измеряют бестоковый потенциал рабочего электрода с помощью блока «Вольтметр»– измерение и регистрация потенциала электрода. Эта величина устанавливается в блоке разверток как стартовое напряжение. Величина конечного потенциала (максимального напряжения при анодной поляризации или минимального напряжения для катодной поляризации),скорость развертки потенциала задается преподавателем

Рис. 3. Рабочие окна «Развертка напряжения» и «Специальная развертка напряжения»

131

Например, для исследования катодного восстановления ионов металла из электролита при использовании электрода сравнения из этого же металла:

Стартовое напряжение = 0; Направление (–) – катодное; Максимальная поляризация (по заданию преподавателя) = –600 mB ; Скорости развертки потенциала – 20 mB/ c ; Максимальное напряжение = 0;Количество циклов равно 1 (для снятия одной зависимости – потенциостат позволяет снимать циклические хроновольтамперные кривые).

Максимальное напряжение будет так же равно нулю (максимальные напряжения положительные величины, а минимальные отрицательные).

Затем в окне «Специальная развертка напряжения» установить конечное напряжение –равное максимальной поляризации (мВ) и количество проходов (до остановки – автоматического выключения прибора при достижении максимальной поляризации) равное 1.

Количество регистрируемых точек задается в меню «установки» в левом верхнем углу рабочего окна (рис. 4). При выборе опции «Настройки» появляется окно (рис. 5), в котором устанавливается скорость регистрации точек. Базовая скорость регистрации «Автоматически» – 1775 точек в секунду.

	Рис. 4. Окно программы	Рис. 5 Окно программы при ак-
	PS_Pack при активации меню
		тивации меню « Настройки» - окно
	«Установки»
		установки скорости регистрации точек

Также в этом окне можно включить автоматический выбор скорости регистрации (по умолчанию он включен). При этом скорость регистрации программа выбирает в соответствии с продолжительностью эксперимента и максимальным количеством регистрируемых точек. Автоматическая скорость регистрации рассчитывается по времени работы режима при условии заполнения половины массива данных (40000 точек на массив).

При работе в режиме развертки напряжения программа выбирает

132

скорость регистрации таким образом, чтобы регистрировать данные через каждые ~4 mB развертки.

Следует отметить, что при понижении скорости регистрации точность измерений растет, так как при этом прибор производит усреднение данных, поступающих с АЦП, всегда работающего на максимальной скорости регистрации. При работе с низкими токами и большими скоростями регистрации (близкими к максимальным) управляющая программа не может произвести фильтрацию наводок и шумов, поэтому качество экспериментальных данных при этом будет определяться помехозащищенностью всей установки, т.е. помехозащищенностью образца и адекватностью выбора диапазонов тока и напряжения.

Примечание: Рекомендуется использовать ручной режим задания скорости регистрации, ввиду того, что это позволяет произвести фильтрацию и усреднение точек на стадии записи данных и, тем самым, снизить регистрируемые помехи и наводки, благодаря тому, что далеко не во всех случаях требуется заполнять весь массив данных (40 тыс. точек, как это делает автоматический режим задания скорости регистрации).

Рис. 6. Окно «Диапазоны».

Рис. 7. Окно «Диаграмма»

С помощью задатчика диапазонов перед началом измерения следует выбрать такие величины напряжения и тока, чтобы измеряемые параметры попадали в выбранный диапазон.

Диапазон тока следует выбирать так, чтобы максимальная величина регистрируемого тока составила 10-100% максимума диапазона (при более высоких величинах возникнет перегрузка диапазона, а при более низких – снижается точность).

В меню «Диаграмма» исследователь выбирает предпочтительный график вывода результатов измерений. Программа предусматривает возможности отображения в отдельном графическом окне одной из следующих зависимостей

133

в реальном времени: U (t) P – мощность и t – время.

,

i(t)

,

U (i)

,

i(U )

,

P(t)

, где U – напряжение, i – ток,

При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рис. 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.

Процесс начинается при нажатии кнопки «Старт» в поле окна «Специальная развертка напряжения», после чего программа проверяет введенные данные и при необходимости исправляет их или выводит сообщения об ошибках в окне «Сообщения». Внимание! Для экстренной остановки работы прибора до окончания измерения можно нажать кнопку «Стоп», не дожидаясь автоматической остановки.

Примечание: Если после запуска режима программа долго не отвечает, либо долго находится на стадии соединения с прибором или загрузки калибровок, а данные при этом не регистрируются, то, вероятно, произошел сбой в передаче данных. Рекомендуется снять программу с выполнения в меню “Пуск” Вашей операционной системы, выключить и включить прибор заново, перезапустить программу.

Рис. 8. Окно программы PS Pack при активации меню «Файл»

При активации меню «Файл» (рис.8) появляется возможность сохранения результатов после проведения эксперимента.

Полученные данные можно сохранить в предварительно подготовленную папку в текстовом файле, выбрав опцию «Сохранить txt», либо в графическом формате ВМР, выбрав опцию «Сохранить bmp». Опция «Выход» осуществляет выход и закрытие программы.

При сохранении результатов измерения в графическом режиме вид графика будет такой же, как и у окна «Диаграмма» (рисунок 7), поэтому перед сохранением следует выбрать нужный тип этого графика.

134

Рис. 9.Катодная потенциодинамическая кривая катодного восстановления кадмия из хлористоаммонийного электролита.:

Скорость развертки потенциала – 20 мВ/с

После сохранения данных для одной экспериментальной зависимости, следует в рабочих окнах выставить новые значения параметров – новую скорость развертки потенциала (по заданию преподавателя). Нажать кнопку «Старт» в окне «Специальная развертка напряжения». После выполнения программы сохранить новые результаты в своей папке (в файлы под новыми названиями).

135

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

1.Проведение лабораторных работ разрешается только в халате.

2.Перед началом работы студентом проверяется наличие и исправность приборов и соединительных проводов (согласно схемы работы); недостающие элементы следует получить у лаборанта.

3.На рабочем месте не должно быть посторонних предметов (папок, портфелей, сумок, головных уборов, книг и др.). Проходы между лабораторными столами должны быть свободны.

4.Собранная схема работы обязательно проверяется преподавателем или лаборантом.

5. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:

а) производить подключение схемы в электрическую цепь без ее проверки преподавателем или лаборантом;

б) производить какие-либо переключения в схеме под напряжением; в) касаться обнаженных токоведущих частей схемы, находящихся под

напряжением.

6.При выполнении работ с высоким напряжением, у электропечей, с горячими растворами и расплавами, с летучими веществами должны применяться специальные меры защиты: очки, рукавицы, перчатки, фартуки.

7.При неисправностях в схеме и приборах, возникших в процессе выполнения работ (недопустимый нагрев электрических приборов, реостатов, соединительных проводов и т.п.), немедленно обесточить схему и сообщить об этом преподавателю или лаборанту.

8.Приготовление электролитов, растворов или смесей веществ должно производиться в специально отведенном для этой цели месте.

9.Травление и обезжиривание электродов производить только в вытяжных шкафах.

10.КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ:

а) приготовление и переливание жидкостей вблизи приборов, контактов, схем и т.д.;

б) ставить сосуды с жидкостями на оборудование, приборы и мебель; в) самовольно снимать проводники, приборы, реостаты и прочие принад-

лежности к работе с других рабочих мест, перемещать имущество и оборудование лаборатории.

11. При обнаружении каких-либо неисправностей в освещении, силовой сети, водопроводе, канализации, газовой сети – немедленно сообщить об этом лаборанту или преподавателю.

136

Козырин Владимир Алексеевич

Рогожин Вячеслав Вячеславович

Бачаев Александр Андреевич

Михаленко Михаил Григорьевич

ЛАБОРАТОРНЫЙПРАКТИКУМ

ПО КОРРОЗИИ И ЗАЩИТЕ МЕТАЛЛОВ

ОТ КОРРОЗИИ

Редактор

Компьютерный набор и верстка Козырин В.А.

Подписано в печать.2018. Формат 60x841/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. печ. л.. Уч.-изд. л.. Тираж100 экз. Заказ №

Нижегородский государственный технический университет им. Р.Е.Алексеева.

Типография НГТУ.

Адрес университета и полиграфического предприятия: 603950, г. Нижний Новгород, ул. Минина, 24.

137