1.3.5. Принцип работы электронных микроскопов.

При облучении образца электронным пучком электрон может:

1. Пройти через вещество, не взаимодействуя с ним.

2. Претерпеть упругое рассеяние – изменить направление движения без изменения энергии.

3. Продифрагировать – отклониться в избранном направлении, определяемом кристаллической структурой образца.

4. Претерпеть неупругое рассеяние - изменить как направление движения, так и энергию.

5. Быть поглощенным.

В результате процессов 4 и/или 5 может возникнуть вторичная электронная эмиссия (в рентгеновской либо оптической области спектра) или произойти выделение тепла.

Видимый контраст при облучении образца может быть обусловлен любым из перечисленных процессов, за исключением первого. В случае некристаллических образцов контраст обычно обусловлен процессами 2,4,5. Механизм рассеяния по процессу 4 является нежелательным, так как изменение энергии электрона приводит к изменению его длины волны, в результате чего фокусные расстояния линз для него также изменяются, т.е. возникает хроматическая аберрация. В зависимости от способа формирования контраста (изображения тонкой структуры вещества) электронные микроскопы подразделяют на следующие группы:

1. Просвечивающие (трансмиссионные) электронные микроскопы (ПЭМ).

2. Рентгеновские микроанализаторы.

3 Растровые электронные микроскопы.

2.3.5. Просвечивающие электронные микроскопы.

На рис. 7.5,а представлена схема хода лучей в оптическом и просвечивающем электронном микроскопе, рассчитанная на две ступени увеличения. Вследствие конструктивных ограничений, апертуры электронных линз гораздо меньше апертур стеклянных линз оптического микроскопа. Поле зрения в электронном микроскопе ограничивается управляемыми апертурами. Типичная электромагнитная объективная линза с фокусным расстоянием 2,5 мм (2500 мкм) и отверстием 50 мкм имеет половину апертурного угла ≈510^-3 рад, в то время как для хорошего оптического объектива она составляет /3 (60⁰). Некоторой компенсацией за низкую «светосилу» электронной линзы является её большая глубина резкости (2 мкм) и глубина фокуса, измеряемая в метрах.

а б

Рис. 7.5. Схема распространения лучей в оптическом и двухступенчатым электронном микроскопах; а - аналогия между оптическим и двухступенчатым электронным микроскопом; б - трехступенчатый электронный микроскоп.

Большинство современных электронных микроскопов имеет от четырех до шести линз. Конденсорная линза (или линзы) фокусирует электронный пучок на образец (рис. 7.5,б). При изменении фокусного расстояния конденсорной линзы электронный пучок может расширяться, при этом увеличивается освещаемая область и уменьшается плотность тока на образцах.

С помощью конденсора, состоящего из одной линзы, размер освещаемой области на образце обычно может быть сделан приблизительно равным размерам источника, т.е. 40 мкм в диаметре. Это значение намного больше, чем нужно для всех увеличений. В результате освещаемая область образца существенно больше исследуемой. Это может вызывать нагрев образца и загрязнение его значительных участков углеродом, который образуется при восстановлении адсорбированных на образце молекул углеводородов при электронной бомбардировке.

Более эффективное использование пучка достигается с помощью двухлинзового конденсора применяющегося в современных приборах. В этом случае первый конденсор формирует уменьшенное изображение источника, которое затем фокусируется на образец вторым конденсором. Таким образом, может быть достигнуто уменьшение диаметра пятна до 2 мкм. При этом увеличивается поток электронов через исследуемую область объекта, улучшается освещенность и уменьшается площадь загрязнения углеродом.

Объективная линза (рис. 7.6,б) формирует первое увеличенное изображение, которое далее увеличивается проекционной линзой, дающей окончательное изображение на экране. Для регистрации изображения экран сдвигается в сторону и производится экспозиция фотопластинки либо фотопленки. В современных электронных микроскопах имеется коммутация для вывода изображения на экран дисплея и его фотографирования с помощью цифровой техники.

Как правило, все детали, которые могут быть разрешены с помощью оптического микроскопа, можно увидеть при увеличении 500. Большие увеличения позволяют лучше наблюдать отдельные детали, но не улучшают разрешения. Для того чтобы эффективно использовать более высокую разрешающую способность электронного микроскопа, необходимы увеличения порядка 200000 и более. Такие увеличения не могут быть получены с помощью двух линз, поэтому применяют три ступени увеличения. Между объективной и проекционной линзами помещают промежуточную, как показано на рис. 7.5,б.

Н а практике объективная линза обычно дает изображение с фиксированным увеличением, определяемым положением образца и величиной фокусного рас-

а б

Рис.8.5. а). - Схема работы ПЭМ в режиме электроногрофа. б). Принципы темнопольной микроскопии и дифракции с выбранного участка.

стояния, а проекционная линза имеет несколько ступеней увеличения. Различные увеличения внутри фиксированных таким образом диапазонов получают регулировкой силы тока в промежуточной линзе. Требуемое увеличение определяется типом образца, но чаще бывает удобнее использовать несколько фиксированных увеличений, что облегчает расшифровку снимков при изучении тонкой структуры анализируемого образца. Рассмотрим процесс формирования изображения (контраста изображения) при просвечивании объекта в электронном микроскопе.

Использование простой оптической аналогии здесь исключено, так как механизм возникновения изображения в обоих случаях совершенно различен. В оптическом микроскопе контраст между различными элементами изображения обусловлен различным поглощением световых лучей в соответствующих точках объекта. В ПЭМ поглощение электронов в объекте практически не происходит (сильное поглощение разрушило бы объект), но электроны испытывают рассеяние, т.е. меняют направление своего движения. При этом участки объекта, обладающие большей плотностью или большей толщиной, сильнее рассеивают проходящие пучки. Различие в степени рассеяния и используется для получения контраста светлопольного и темнопольного изображения.

Светлопольное изображение получается в случае когда, вблизи объектива, на главной оптической оси системы, помещается апертурная диафрагма с маленьким отверстием рис.(8.5,б). Такая диафрагма пропускает только те электроны, которые при прохождении через объект меняют направление своего движения лишь на очень маленький угол, и срезает все лучи, отклонённые на большие углы. В результате менее плотные или более тонкие участки объекта будут выглядеть на изображении более светлыми.

В случае темнопольного изображения лучи, испытавшие малое рассеяние с помощью того или иного искусственного приема исключаются из процесса формирования изображения. Поэтому более тонкие участки объекта окажутся на изображении более темными. Один из наиболее удобных приемов, позволяющих осуществить эту процедуру, состоит в перекашивании осветительной системы микроскопа (рис.8.5,б). Темнопольное изображение обладает определенным преимуществом перед светлопольным – оно позволяет получать более контрастные снимки объекта.

Если исследуемый образец имеет кристаллическую структуру и прозрачен для электронов, то наряду с контрастом изображения его тонкой структуры, можно получить картины электронной дифракции, аналогичные картинам дифракции рентгеновских лучей. Дифракция электронов в ПЭМ может быть осуществлена двумя способами. На рис.8.5,а показан случай, когда ПЭМ используется в качестве обычного электроногрофа. Конденсорные линзы коллимируют пучок, а все остальные линзы выключены. При прохождении через образец почти параллельного пучка электронов происходит дифракция, а картина наблюдается на экране. Главным неудобством такой схемы является то, что между образцом и фиксируемой дифракционной картиной находятся три линзы. Остаточный магнетизм в любой из них искажает дифракционную картину. Тем не менее, такая схема анализа кристаллической структуры вещества оказывается очень полезной, если имеются предварительные данные относительно её строения.

В ряде современных ПЭМ образец можно разместить ниже объективной линзы или вместо неё с помощью специальной приставки (держателя образца). Это позволяет избежать трудностей, связанных с остаточным магнетизмом, и получать дифракционную картину, как в отраженном, так и проходящем пучках.

Наиболее важным типом дифракции электронов, осуществляемой с помощью ПЭМ, является микродифракция (дифракция с выбранного участка образца),

которая может быть выполнена на всех современных микроскопах без перестройки прибора. В этом методе дифракционная картина, получается, от небольшого участка образца, размеры которого, с помощью специальной диафрагмы, могут быть по необходимости сведены до нескольких сот ангстрем в диаметре. Можно также наблюдать и тонкую структуру этой области, что позволяет установить корреляцию между изображением и дифракционной картиной.

а б

Рис.9.5. Участок образца низколегированной стали имеющий перлитную структуру (а), и соответствующая ему дифракционная картина.

Принцип метода иллюстрируется на рис. 8.5,б. При облучении кристаллического образца параллельным пучком электронов некоторые из них дифрагируют на кристаллической решетке в соответствии с законом Вульфа –Брэгга =2dsin, который для электронов принимает вид d вследствие малости , и, следовательно . Дифрагированные и центральный пучки собираются в задней фокальной плоскости объективной линзы формируя дифракционную картину. При этом первое увеличенное изображение объекта расположено на некотором удалении за задней фокальной плоскостью. Соответствующей регулировкой тока промежуточной линзы (а, следовательно, и её фокусного расстояния) можно сфокусировать на флуоресцентный экран либо дифракционную картину, либо увеличенное изображение объекта. Далее при перемещении в плоскость изображения объективной линзы диафрагмы подходящего размера через колонну микроскопа могут пройти только пучки, продифрагировавшие на определенном участке образца. Это дает возможность регистрировать по выбору либо изображение тонкой структуры выделенного участка, либо соответствующую ему дифракционную картину. В качестве примера на рис. 9.5 приведено изображение некоторого выделенного участка и соответствующая ему дифракционная картина.