1.2.6.4. Испытание на соли кальция
В основе метода определения примеси кальция в неорганических соединениях лежит реакция солей кальция с оксалатом аммония, осуществляемая в присутствии аммиачного буфера:
Ca+2 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4↓ + 2NH4+
Мутность испытуемого и эталонного растворов сравнивают через 10 минут после добавления раствора оксалата аммония. Определение проводят в присутствии аммиачного буфера, который добавляют к испытуемому раствору для предотвращения образования осадка гидроксида магния.
При определении примеси кальция в органических лекарственных веществах необходима предварительная обработка лекарственного вещества, поскольку кальций, как правило, присутствует в виде нерастворимых в воде соединений.
Предварительная обработка заключается в озолении органического лекарственного вещества в кварцевом или платиновом тигле в присутствии концентрированной серной кислоты.
Полученный зольный остаток растворяют при кипячении в хлористоводородной кислоте, фильтруют, если необходимо, и фильтрат нейтрализуют раствором аммиака. Полученный раствор используют для приготовления испытуемого раствора.
1.2.6.5. Испытание на соли железа
В основе метода определения примеси солей железа (II) и железа (III) лежит реакция этих ионов с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. Реакция с сульфосалициловой кислотой выбрана потому, что она положительна как на соли железа (II), так и железа (III), т.е. отпадает необходимость переводить железо в какую-нибудь одну аналитическую форму. При этом появляется желтое окрашивание.
Окрашивание в испытуемом и эталонном растворах сравнивают через 5 минут в отраженном свете на белом фоне.
При определении железа в соединениях магния к испытуемому раствору кроме раствора аммиака добавляют раствор хлорида аммония для предотвращения образования осадка гидроксида магния
При анализе органических лекарственных веществ, нерастворимых в воде, их необходимо озолить. Зольный остаток после сжигания навески препарата с концентрированной серной кислотой обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой при нагревании на водяной бане, разбавляют водой, если нужно, фильтруют и нейтрализуют раствором аммиака. Из полученного раствора готовят испытуемый раствор и проводят стандартное испытание с раствором сульфосалициловой кислоты.
1.2.6.6. Испытание на соли цинка
В основе метода определения примеси солей цинка лежит реакция с ферроцианидом калия (желтая кровяная соль) в кислой среде; при этом образуется белая муть или осадок:
3Zn+2 + 2K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 6K+
Если в исследуемом лекарственном веществе содержится примесь железа, то появляется синее окрашивание из-за образования берлинской лазури. В этом случае к приготовленному раствору, нагретому до кипения, добавляют раствор аммиака до остающегося запаха и фильтруют.
При такой обработке соли железа выпадают в осадок в виде соответствующих гидроксидов. Соответствующую часть фильтрата испытывают по стандартной методике на цинк-ион.