2. Лабораторный практикум

2.1.Приготовление эталонных растворов общих технологических примесей

Каждый студент получает индивидуальное типовое задание на приготовление эталонного раствора – Приготовить V мл эталонного раствора N-ной примеси. В качестве примера рассмотрим расчет для задачи: приготовить 200 мл эталонного раствора хлорид иона.

Алгоритм действий.

1. Из таблицы или ГФХ, ГФХI находят концентрацию эталонного раствора данной примеси. С_Э хлорид-иона = 0,0002%.

2. Определяем массу стандартного вещества (в нашем примере NaCl), которая должна находится в заданном объёме (в нашем примере 200 мл):

3. Определение навески. Взвесить такую массу NaCl и поместить в заданную колбу сразу нельзя, поскольку при приготовлении эталонных растворов и взвешивании на аналитических весах с точностью до 0,001 г минимальная масса навески равна 0,5 г, а минимальный отмериваемый объём равен 1 мл. В нашем примере ясно, что расчетную массу стандартного вещества надо увеличить в 1000 раз, что составит 0.659 г (n = 1000).

4. Выбор схемы разведения. Дальнейшее планирование зависит от наличия мерной посуды и конкретные решения могут быть различными. Общая схема разведений не превышает обычно два этапа (см. рис. 5)

Р и с. 5. Общая схема приготовления эталонных растворов

Например,

1-ый вариант – приготовление в 1 этап: 0,659 г NaCl растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой до метки. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят водой до метки.

2-ой вариант – приготовление в 2 этапа: 0.659 г NaCl растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят водой до метки.

Ниже в качестве примера описаны опыты по приготовлению всех восьми эталонных растворов.

Опыт 1. Приготовление эталонного раствора хлорид-иона.

0,659 г слегка прокаленного хлорида натрия (NaCl) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой до метки (раствор А). 5 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 1 л (раствор Б). С_Э = 0,0002%.

Опыт 2. Приготовление эталонного раствора сульфат-иона.

1,814 г сульфата калия (K₂SO₄), высушенного при 100-105°С до постоянного веса, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 1 л (раствор Б). С_Э = 0,001%.

Опыт 3. Приготовление эталонного раствора аммиака.

0,628 г хлорида аммония (NH₄CI), высушенного в эксикаторе над концентрированной серной кислотой, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л и доводят водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 1 л (раствор Б). С_Э = 0,0002%.

Опыт 4. Приготовление эталонного раствора кальций-иона.

0,749 г карбоната кальция (CaCO₃), высушенного при 100-105°С до постоянного веса, взбалтывают в мерной колбе емкостью 100 мл с 10 мл воды, приливают понемногу разведенную хлористоводородную кислоту до растворения осадка, перемешивают до удаления пузырьков углекислого газа и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 1 л (раствор Б). С_Э = 0,003%.

Опыт 5. Приготовление эталонного раствора железо (III)-иона.

Предварительно определяют содержание железа в железоаммонийных квасцах (FeNH₄(SO₄)₂)методом, описанным для хлорида окисного железа (FeCI₃) (см. ГФХ, стр.879). На основании полученных данных готовят 0,1% раствор железо (III)-иона растворением вычисленного количества железоаммонийных квасцов в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор подкисляют 1 мл соляной кислоты и доводят водой до метки (раствор А).

15 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 500 мл (раствор Б).

10 мл раствора Б разводят водой в мерной колбе до 100 мл (раствор В). Этот раствор пригоден для работы только в день приготовления. С_Э = 0,0003%.

Опыт 6. Приготовление эталонного раствора цинк-иона.

0,625 г окиси цинка, предварительно высушенной до постоянного веса, растворяют в 10 мл азотной кислоты в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят водой до метки (раствор А).

1 мл раствора А после прибавления 4 капель азотной кислоты разводят водой в мерной колбе до 200 мл (раствор Б). С_Э = 0,0005%.

Опыт 7. Приготовление эталонного раствора свинец-иона.

0,915 г свежеперекристаллизованного и высушенного на воздухе ацетата свинца ((СH₃COO)₂Pb·3H₂O) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят водой до метки (раствор А).

1 мл раствора А разводят водой в мерной колбе до 100 мл (раствор Б). 1 мл раствора Б разводят водой до 10мл (раствор В). С_Э = 0,00005%.

Растворы Б и В пригодны только в день приготовления.

Опыт 8. Приготовление эталонного раствора мышьяка.

0,0132 г мышьяковистого ангидрида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 10 мл 0,1 н раствора едкого натра, нейтрализуют 0,1 н раствором серной кислоты и доводят свежепрокипяченной охлажденной водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А доводят в мерной колбе емкостью 100 мл свежепрокипяченной охлажденной водой до метки (раствор Б). С_Э = 0,0001%.