Контроль якості /Точкова лабораторние

джують до 20 °С, доводять водою до позначки, освітлюють 0,3 г сухої фосфорновольфрамової кислоти і 0,25 г сухого активованого вугілля; перемішують, фільтрують, поляризують у поляриметричній кюветі місткістю 400 мл. Одержують показання поляриметра П2 . Результат перераховують на наважку продукту, взяту

під час визначення прямої поляризації, за такою формулою:

	П3		2П2	Н	(4.3)
			Н1

де П2 — показання цукроміра під час останньої поляризації; Н — наважка під час визначення прямої поляризації, Н 15 г; Н1 — наважка при визначенні поправки на розчинні вуглеводи, Н1 15 г; 2 — коефіцієнт, що враховує розведення проби.

Знайдену поправку П3 віднімають від поляризації П1 :
			П П1 П3		(4.4)
Вміст крохмалю, % до маси, визначають за такою формулою:
K			0, 2896 П 100	1,9307 П	(4.5)
	p
			Н

де П П1 П3 , °Z; 0,2896 — коефіцієнт переведення на нормальну наважку.

Приклад

Для аналізу взято наважку кукурудзяної кашки 15 г.

Показання шкали цукроміра для досліджуваного розчину, °Z: 33,0; 33,5; 33,6; 33,2. Середнє 33,32.

Показання шкали цукроміра для контрольного розчину, °Z: 0,11; 0,12; 0,13; 0,11. Середнє 0,117.

Вміст крохмалю в кукурудзі, % до маси:

K p 1,99307 33,32 0,117 64,1

Контрольні запитання

1.Які основні методи визначення масової частки крохмалю в продуктах?

2.Що називається коефіцієнтом Еверса?

3.Наведіть методику визначення масової частки крохмалю в кукурудзяному зерні за методом Архиповича?

Лабораторна робота №5 Визначення вмісту вуглеводів хімічними методами

Редукувальними цукрами називаються такі цукри, що мають вільну альдегідну або кетонну групу і при цьому показують редукувальний ефект відносно окисного реагенту. Редукувальними речовинами є сума редукувальних цукрів та інших сполук, що також мають відновну здатність щодо реагентів, використовуваних для кількісного визначення редукувальних цукрів.

Більшість методів визначення масової частки редукувальних речовин ґрунтуються на їх окисненні у лужному середовищі оксидом міді (II). При цьому: дві молекули оксиду міді (ІІ), перетворюючись на оксид міді (І) — червоний осад, віддають один атом кисню, окислюючи альдегідну і кетонну групи цукрів:

41

2CuO Cu2O O

Такі методи називають міднометричними.

Завдання на виконання роботи

1.Визначити масову частку редукувальних речовин у цукрі-піску методами Макс-Мюллера та Офнера.

2.Визначити загальний вміст цукру і цукрози методом Бертрана.

5.1. Визначення вмісту редукувальних цукрів методом Макс-Мюллера та загального цукру і цукрози у яблучному соці,

варенні, джемі, повидлі, цукрі-піску

Приготування водної витяжки для визначення вуглеводів Прилади, лабораторний посуд, реактиви: технічні ваги; водяна баня; тер-

мометр з межею вимірювання 100 °С; воронка скляна; піпетки; мірна колба місткістю 250 см3; мірний циліндр місткістю 100 см3; фарфорова чашка; фільтрувальний папір; розчин NaOH (32 г на 1 дм3); розчин Pb NО3 2 (340 г на 1 дм3); сірча-

нокислий натрій (насичений розчин); дистильована вода.

Хід визначення

1—2 г консервів (повидло, джем, варення) зважують у фарфоровій чашці на технічних вагах з точністю до 0,01 г. Наважку продукту беруть з розрахунку отримання у фільтраті концентрації цукру 0,8—0,4 %.

Взяту наважку досліджуваного продукту переносять в мірну колбу місткістю 250 см3, змиваючи чашку кілька разів дистильованою водою. Кількість води має дорівнювати 100 см3. Колбу з вмістом нагрівають на водяній бані і потім вносять в нею 3—4 см3 розчину гідроксиду натрію. Вміст колби перемішують і добавляють 5 см3 розчину нітрату свинцю. Якщо розчин не освітлився протягом 5—7 хв, додають ще по 1—2 см3 обох розчинів. Потрібно стежити, щоб не було надлишку лугу, що сприяє окисненню цукру. Для видалення надлишку свинцю до освітленого розчину, нагрітого до температури 60 °С, добавляють 3—4 см3 насиченого розчину сульфату натрію і залишають при такій же температурі на 10 хв на водяній бані, потім охолоджують. При цьому утворюються великі кристали сульфату свинцю, які легко відфільтровуються.

Отриманий розчин перевіряють на повноту осадження надлишку свинцю, обережно приливаючи по стінці колби кілька крапель розчину сульфату натрію. У разі відсутності муті в місці дотику рідини, колбу доливають дистильованою водою до позначки; вміст колби перемішують і через 1—2 хв фільтрують через фільтр. У разі появи муті до отриманого розчину добавляють ще 5—7 см3 розчину сульфату натрію. Вміст колби перемішують, дають відстоятися і знову перевіряють на повноту осадження. Відфільтрований безбарвний розчин може використовуватися для визначення масової частки цукрів хімічним методом.

Визначення вмісту редукувальних цукрів методом Макс-Мюллера Прилади, лабораторний посуд, реактиви: електрична плитка; секундомір;

конічна колба місткістю 150—200 см3; колба Бунзена; мірні циліндри місткістю 50 і 10 см3; бюретки; піпетки місткістю 25 см3; скляний фільтр; скляні палички; розчин Фелінга І; розчин Фелінга ІІ; розчин залізо-амонійних квасців; розчин перманганату калію; дистильована вода.

42

Хід визначення

Для визначення редукувальних цукрів методом Макс-Мюллера для аналізу вливають приготовлену водну витяжку в конічну колбу місткістю 150—200 см3, послідовно вносять піпеткою по 25 см3 розчину Фелінга І і Фелінга II. Отриману суміш нагрівають до кипіння і приливають з піпетки 50 см3 підготовленого для аналізу розчину. Кип’ятять рівно 2 хв, починаючи відлік часу від появи на поверхні перших бульбашок. Після кип’ятіння дають осаду оксиду міді відстоятися.

Розчин над осадом повинен бути синім від надлишку розчину Фелінга. Якщо розчин знебарвився, що вказує на неповне окиснення цукру, слід аналіз повторити, трохи зменшивши, але точно вимірявши об’єм аналізованого фільтрату. В колбу додають дистильовану воду в кількості, що разом з новим об’ємом становить 50 см3. У колбу Бунзена обережно декантують досліджуваний розчин, не переносячи осад на фільтр. Осад весь час має бути покритий рідиною для запобігання окиснення Сu2O киснем повітря. Для цього після зливання залишків розчину

на фільтр до осаду оксиду міді додають 5—10 см3 попередньо прокип’яченої гарячої води (для видалення кисню) і, після повторного осідання оксиду міді, воду декантують через фільтр. Операцію промивання, відстоювання, декантації гарячою водою повторюють кілька разів до зникнення голубого кольору промивної води.

Після промивання рідину з колби виливають, а колбу ретельно промивають водою. Потім в конічну колбу з осадом міді, розташованим під невеликим шаром промивної води, вливають (для розчинення осаду) невеликими порціями 30 см3 розчину залізо-амонійних квасців. Оксид міді окислюється, а залізо відновлюється до оксиду заліза. Отриману світло-зелену рідину обережно зливають по скляній паличці на той самий фільтр у раніше приготовлену колбу. При цьому розчиняються частинки оксиду міді, що попали на фільтр раніше.

Для кращого розчинення частинок оксиду міді поверхню фільтра і рідину обережно перемішують скляною паличкою. Після розчинення Сu2O конічну кол-

бу і фільтр добре промивають дистильованою водою, причому рідину з колби пропускають через фільтр. Фільтрат титрують 0,1 М розчином перманганату калію до незникаючого протягом 30 с слаборожевого забарвлення.

При цьому сульфат заліза (II) переходить у сульфат заліза (III) за реакцією:

10FeSO4 2KMnO4 8H2SO4 5Fe2 SO4 3 K2SO4 2MnSO4 8H2O.

За методу Макс-Мюллера для розрахунку результатів аналізу в основу беруть постійне значення титру KMnO4 за міддю: 1 см3 — 10 мг. Тому об’єм розчи-

ну перманганату калію, що витрачається на титрування, множать на 10 і отримують відповідну йому кількість редукувального цукру.

Масову частку редукувальних цукрів (глюкози, фруктози) обчислюють за такою формулою:

X	100 m1 V	, % до маси,	(5.1)
	1000 m V
	1

де m1 — маса редукувального цукру, знайдена за емпіричними таблицями, мг; V — місткість мірної колби, взятої для приготування водної витяжки (250 см3); m

43

— маса наважки досліджуваного продукту, г; V1 — об’єм фільтрату, взятого для визначення цукру, см3; 1000 — перевідний коефіцієнт міліграмів у грами.

5.2. Визначення вмісту редукувальних цукрів у цукрі-піску методом Офнера

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: конічні колби місткістю 300

см3; піпетка місткістю 50 см3; мірний циліндр місткістю 25 см3; бюретка місткістю 25 см3; мірна колба місткістю 200 см3; 0,0323 н розчин йоду; І н розчин НСl ; 0,0333 н розчин тіосульфату натрію; 0,5 %-вий розчин крохмалю.

Готують водний розчин цукру-піску, у 50 см3 якого не повинно бути більше 25 мг інвертного цукру. Для цього 100 г цукру-піску розчиняють в дистильованій воді, переводять в колбу місткістю 200 см3, доводять до позначки водою і перемішують.

Робочий дослід

У конічну колбу місткістю 300 см3 переводять піпетками по 50 см3 приготовленого розчину цукру-піску та реактиву Офнера і додають трохи тальку. Вміст колби доводять протягом 4—5 хв до кипіння, нагріваючи колбу над полум’ям на азбестовому картоні з круглим отвором діаметром 6,5 см (закритим металевою сіткою). Помірне кипіння підтримують 5 хв (точно) і закривають колбу маленькою склянкою; охолоджують до кімнатної температури в проточній холодній воді протягом 10 хв, не збовтуючи, щоб уникнути небажаних втрат закису міді за рахунок контакту з киснем повітря.

Після кип’ятіння в розчині повинен залишатись деякий надлишок двовалентної міді, що не вступила в реакцію відновлення. При цьому розчин повинен мати синє або синьо-зелене забарвлення.

Якщо ж вся мідь реактиву Офнера вступила в реакцію, то розчин набуває жовтого або червоного забарвлення (це означає, що цукор-пісок має високий вміст редукувальних цукрів), то аналіз треба повторити, взявши, наприклад, тільки 10 см3 приготовленого розчину і 40 см3 води.

До охолодженого вмісту конічної колби мірним циліндром обережно по стінкам колби наливають 15 см3 1 н розчину НСl (для розчинення оксиду Сu2O ) і

зразу ж додають з бюретки 20—40 см3 (залежно від кількості редукувальних цукрів) 0,0323 н розчину йоду, щоб йод був у залишку. Розчин йоду потрібно додавати відразу ж, бо оксид міді (І) може частково окислитись киснем повітря. Після цього колбу закривають пробкою і залишають на 2 хв, періодично обережно перемішуючи її вміст. Рівно через 2 хв надлишок йоду в колбі відтитровують 0,0323 н розчином тіосульфату натрію. В кінці титрування, коли розчин стане світложовтим, в нього додають 5 см3 0,5%-вого розчину крохмалю (як індикатор) і титрують до знебарвлення розчину.

Холодний дослід

У конічній колбі місткістю 300 см3 змішують по 50 см3 приготовленого розчину цукру-піску та реактиву Офнера і залишають при кімнатній температурі на 10 хв, підкислюють суміш 1 н розчином НСl і далі ведуть аналіз за режимом робочого досліду. Проведення такого холодного досліду дає можливість якоюсь мірою виключити вплив присутніх в досліджуваній пробі редукувальних нецукрів

44

(які при кімнатній температурі можуть частково відновлювати мідь до Си2О ) на результати визначення вмісту інвертного цукру.

Холостий дослід

У конічній колбі місткістю 300 см3 змішують по 50 см3 дистильованої води і реактиву Офнера, нагрівають суміш і далі ведуть аналіз за режимом робочого досліду. Холостий дослід дає можливість виключити вплив редукувальних домішок, присутніх в реагентах.

Аналіз одержаних результатів

Отже, визначений методом Офнера вміст редукувальних цукрів в цукріпіску становить 0,04 % до його маси, тобто не виходить за межі норм чинного стандарту:

X	a b 0,0171 100 n	(5.2)
	c

де a — об’єм розчину йоду, витраченого на окислення, см3; b — об’єм тіосульфата натрію, витраченого на титрування, см3; n — величина розведення цукру; c

— об’єм розчину цукру, витраченого на реакцію окислення, см3.

5.3. Визначення загального цукру і цукрози

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: мірна колба місткістю 100 см3;

піпетки місткістю 5, 25 та 50 см3; мірні циліндри місткістю 10 та 50 см3; конічна колба місткістю 150—200 см3; бюретки; водяна баня; секундомір; електрична плитка; колба Бунзена; скляний фільтр; скляні палички; концентрована соляна кислота; 20 %-вий розчин гідроксиду натрію, розчин Фелінга І, розчин Фелінга ІІ, розчин залізо-амонійних квасців, 0,1 М розчин перманганату калію; лакмусовий папірець; дистильована вода.

Хід визначення

Відбирають піпеткою 50 см3 аналізованої витяжки в мірну колбу місткістю 100 см3, до якої добавляють 5 см3 концентрованої соляної кислоти і витримують отриману суміш протягом 8 хв при температурі 68—70 °С на водяній бані Після закінчення процесу інверсії цукрози розчин охолоджують до температури 20 °С, нейтралізують 20 %-вим розчином NаОН , встановивши за лакмусовим папірцем нейтральність розчину, і доводять дистильованою водою до позначки.

Загальний вміст цукру знаходять тим самим методом, що використовували для визначення масової частки редукувальних цукрів, враховуючи проведене при інверсії розведення в два рази:

X	100 m2	V V1		, % до маси	(5.3)
	1000 m V V
	1	2	3

де m1 — маса наважки аналізованого продукту, г; m2 — маса інвертного цукру,

знайдена за таблицями, мг; V — об’єм водної витяжки, приготовленої з наважки, см3 (250 см3); V1 — об’єм, до якого доведено розчин після інверсії, см3; V2 —

об’єм фільтрату, взятого на інверсію цукрози, см3; V3 — об’єм розчину після інверсії, взятий для визначення цукрів, см3.

45

Визначення цукрози проводять після знаходження редукувальних цукрів і загальної кількості цукру в підготовленій витяжці продукту розрахунковим шляхом.

Масову частку цукрози, % до маси, обчислюють за такою формулою:
Х Х з Х рeд 0,95 ,	(5.4)
де Х з — масова частка загального вмісту цукру,%; Х ред	— масова частка редуку-

вальних цукрів, %; 0,95 — коефіцієнт перерахунку інвертного цукру на цукрозу. Обчислення проводять з точністю до 0,1 % Отриманий результат порівню-

ють зі стандартним для даного виду продукції.

Контрольні запитання

1.В чому полягає відмінність наукових принципів використання реактивів Фелінга, Офнера та Макс-Мюллера в сучасних міднометричних методах.

2.Якими є особливості методу Бертрана?

3.Якими є особливості методу Офнера?

Лабораторна робота №6 Визначення вмісту клітковини та пектинових речовин

Вміст осаду нормується в соках, напоях, екстрактах, а вміст м’якоті — в соках і напоях з м’якоттю.

Гравіметричні методи визначення осаду або м’якоті ґрунтуються на виділенні з них зважених частинок центрифугуванням.

Для соків з м’якоттю за стандартом масова частка м’якоті становить 30 — 35 %, а масова частка осаду в соках без м’якоті (освітлених і неосвітлених) —

0,08—1,00 %.

Завдання на виконання роботи

1.Визначення масової частки м’якоті гравіметричним методом.

2.Визначення масової частки осаду гравіметричним методом.

6.1. Визначення масової частки м’якоті

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: центрифуга з пробірками; тех-

нічні ваги; склянка місткістю 500 см3; термометр;дистильована вода; фільтрувальний папір.

Хід визначення

Пробірки для центрифугування попередньо зважують, готують наважку суміші, масою 10 г, що складається з досліджуваного соку і дистильованої води у співвідношенні 1:1. Потім пробірки з досліджуваною наважкою продукту нагрівають у склянці з водою температурою 85—95 °С доти, доки температура наважки в пробірці досягне 60 °С. Нагрівання зменшує в’язкість, що забезпечує краще розділення суміші. Центрифугують суміш протягом 20 хв з частотою обертання 1500 с-1, після чого повільно зупиняють центрифугу. Пробірки обережно виймають, зливають фугат, намагаючись не пошкодити м’якоть і ставлять їх догори дном на фільтрувальний папір для стікання крапель. Краплі на стінках пробірок обережно видаляють смужками фільтрувального паперу, і, далі, зважують пробірки з осадом м’якоті з точністю до 0,01 г.

46

Масову частку м’якоті Х м %, розраховують за такою формулою:

Х

2 100 М1

,

(6.1)

м	М

де М1 — маса осаду в пробірках, г; М — маса наважки в пробірках, розведеної в 2 рази водою, г.

6.2. Визначення масової частки осаду

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: аналітичні терези; центрифуга з пробірками; мірний циліндр місткістю 200 см3; водяна баня; термометр з межею вимірювання 100 °С; фільтрувальний папір.

Хід визначення

Пробірки зважують на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. У пробірки ретельно відбирають з середньої проби перемішаного соку або екстракту 150 см3. Кожну пробірку з соком зважують на аналітичних терезах і вміщують на водяну баню при температурі 80—90 °С на 3 хв, після чого переносять їх в центрифугу для центрифугування протягом 20 хв при частоті обертання 8000 с-1.

Після зупинки центрифуги пробірки виймають, зливають фугат, перекидають пробірки на фільтрувальний папір до верху дном для видалення краплин.

Зважують пробірки з осадом з точністю до 0,0001 г.
Масову частку осаду, %, обчислюють за такою формулою:
Х			100 М1 М0	,	(6.2)
	о
			М2
де М1 — маса пробірки з осадом, г; М 0 — маса порожньої пробірки, г; М 2					— ма-

са соку, г.

Результат визначають як середнє арифметичне трьох вимірювань.

Контрольні запитання

1.У яких продуктах нормується вміст осаду, а у яких — вміст м’якоті?

2.У чому полягає відмінність у визначенні масової частки осаду від м’якоті?

Лабораторна робота №7 Визначення сирої клітковини в овочах

Суть методу визначення сирої клітковини в овочах полягає в послідовній обробці проби слабкою сірчаною кислотою, слабким розчином лугу, водою, етанолом і ефіром. При цьому в розчин переходять усі речовини за винятком чистої клітковини, частини геміцелюлози і лігніну (нечиста клітковина). Речовини, що не розчинилися, відділяють, висушують і зважують.

Завдання на виконання роботи

Визначити вміст сирої клітковини в зразках моркви, червоного буряка і капусти та порівняти отримані результати.

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: сірчана кислота; х.ч. 4% розчин;

калію гідроокис; х.ч. 20% розчин; соляна кислота; 1% розчин; діетиловий ефір; х.ч.; спирт етиловий, х.ч.

47

7.1. Пробопідготовка.

Проби овочів змізерніють на пластинки (скибочки) завтовшки до 0,8 см і висушують. Висушування проб проводять в сушарній шафі при температурі 60— 75 °С до повітряно-сухого стану. Повітряно-суху пробу змізерніють на млині і просіюють через сито діаметром отворів 1 мм. Важкоподрібнювальний залишок на ситі після подрібнення ножицями або в ступці додають до частини, що просіяна, і ретельно перемішують.

7.2. Проведення випробування.

Отриману наважку висушеної проби масою близько 1 г, зважену з точністю до 0,001 г, поміщають в склянку місткістю 300—400 см3, підливають 100 см3 4% розчину сірчаної кислоти, заздалегідь нагрітої до кипіння, і ретельно перемішують скляною паличкою. Рівень рідини в склянці фіксують восковим олівцем. Суміш ретельно перемішують скляною паличкою і кип’ятять на електричній плитці протягом 10 хв від початку кипіння, при періодичному помішуванні паличкою. Кипіння має бути повільним; при сильному кипінні під склянку підкладають шар азбесту. Склянку знімають з плитки, змивають із стінок за допомогою скляної палички частинки, що пристали, стежачи за тим, щоб рівень рідини в склянці дійшов до мітки, але не перевищив її.

Підливають 28 см3 розчину 20% гідроксиду калію, перемішують паличкою і знову кип’ятять протягом 10 хв. Після кип’ятіння суміш відстоюють і фільтрують декантацією через заздалегідь висушений паперовий фільтр. Потім осад із склянки переносять на фільтр розчином 1%-ої соляної кислоти, і на фільтрі промивають цим же розчином 2 рази по 20 мл. Після цього фільтр і клітковину промивають до нейтральної реакції (3—4 рази) гарячою водою і приблизно 20 мл етилового спирту і 20 мл діетилового ефіру.

Промитий осад сушать паперовим фільтром, а потім клітковину висушують в сушильній шафі при температурі 160 °С до постійної маси. Осад охолоджують в ексикаторі і зважують на лабораторних вагах з точністю до 0,001 г.

7.3. Розрахунок масової частки клітковини.

Масову частку клітковини Х, % у випробовуваній пробі обчислюють за формулою:

	X	m1	100 ,	(7.1)
		m

де m — маса наважки, г; m1 — маса отриманого сухого залишку, визначена за різницею мас бюкса з фільтром і клітковиною та масою фільтру і бюкса.

Контрольні запитання

1.Основні етапи визначення клітковини.

2.Як розрахувати масову частку клітковини в овочах?

3.Що таке «чиста клітковина»?

48

Лабораторна робота №8 Визначення масової частки хлоридів у овочевих і рибних

консервах з томатним соусом

Хлористий натрій — це необхідна складова частина нашого раціону, важлива смакова речовина, що має певне значення для ряду фізіологічних процесів організму.

У консервній промисловості хлористий натрій застосовується як основний консервант (консервування солінням) або як одна з обов’язкових складових консервів. І в тому, і в іншому випадку для отримання високоякісного продукту нормування солі с обов’язковим. Так, наприклад, за стандартом в овочах фаршированих вміст солі повинен бути в межах 1,2—1,8%, огірках консервованих — 2,5—3,5%, гострому томатному соусі — 2,2—2,5%, цукровій кукурудзі — 1— 1,5%, тушкованому м’ясі — 1,2—1,8%, соленій рибі — 10—15% і т.д.

Методи визначення хлоридів у тваринних і рослинних продуктах, засновані на титруванні азотнокислим сріблом (за Мором або Фольгардом) або нітратом кислої ртуті. Титрують витяжку речовини, одержану вилуговуванням золи або обвугленої маси аналізованого об’єкту.

Можлива заміна води спиртом, який зменшує перехід в розчин білкових речовин, що дають опади з азотнокислим сріблом.

Потрібно відзначити, що при озоленні, навіть при додаванні лугів, нітратів, перекису натрію і застосуванні особливо влаштованих тиглів (нікелевих або сталевих з кришкою, яка загвинчується, і отвором для опускання розжареного платинового дроту) існує безпосередня небезпека випаровування частини хлору.

Досліди показали, що невеликі втрати хлору спостерігаються і при обвуглюванні, тобто при неповному озоленні маси речовини. Тому доцільно, при можливості, визначати хлор харчових продуктів безпосередньо у водній витяжці з речовини, без попереднього обвуглювання або озолення. Цей спосіб вимагає меншої витрати часу, він простіший і до того ж дає найбільш близькі до дійсного вмісту соли результати. До недоліків його слід віднести утруднення при встановленні кінця титрування за Мором, так як відбувається адсорбцію сполук срібла білковими речовинами, особливо при аналізі рибних продуктів. За таких обставин титрування водної витяжки можна проводити за способом Фольгарда або за ртутноазотним способом, які дають кращі результати.

Є досить швидкий і точний метод визначення хлору в органічних речовинах: 1 г речовини обережно сплавляють з 12 г калійної селітри (після додавання двох крапель 0,1 н. лугу). Процес сплавлення продовжується 5—7 хв, прозорий і безбарвний утворений сплав легко розчиняється в гарячій воді. У одержаному розчині хлор визначають за Мором.

Аналогічний метод застосовується і при дослідженні консервів. Для рибних і м’ясних консервів виходять добрі результати і при декілька інших умовах: наважку збільшують до 2 г (зменшується можлива похибка), а кількість селітри зменшують до 8 г (у 3 рази); замість платинової чашки можна застосовувати фарфоровий тигель. Час дослідження 15—20 хв.

Визначення вмісту кухонної солі можна проводити також полярографічним методом і електрометричним титруванням.

49

Завдання на виконання роботи

1.Визначити масову частку хлоридів у овочевих і рибних консервах з томатним соусом.

2.Визначення мінеральних домішок у томатній ласті, плодовому пюре.

8.1. Визначення масової частки хлоридів за Мором

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: ваги технічні; термометр; лійка

— 2; мірна колба місткістю 250 см3 — 1; конічна колби місткістю 100 см3 — 4; фільтрувальний папір; 10 %-вий розчин К2СrO4, — 5 см3, 0,1 М розчин NaОН — 50 см3; 0,05 М-ний розчин АgNO3 — 50 см3; фарфорова чашка; фенолфталеїн; дистильована вода; продукт (рибні консерви, маринади, салати, ікра і т.д.) — 20 г.

Порядок виконання роботи

Для визначення вмісту хлоридів у харчових продуктах аргенометричним методом беруть наважку продукту масою 20 г і переносять через воронку в мірну колбу місткістю 250 см3 за допомогою 100 см3 гарячої дистильованої води (80 °С). Добре перемішують і витримують 15 хв. на водяній бані при температурі 80 °С (для коагулювання білків). Потім колбу охолоджують до кімнатної температури і доводять дистильованою водою до позначки, фільтрують через складчастий паперовий фільтр; 10 см3 фільтрату поміщають у конічну колбу і нейтралізують розчином лугу за фенолфталеїном. До нейтралізованого фільтрату добавляють 1 см3 10%-го розчину К2СrO4 і титрують розчином азотнокислого срібла до появи цег- ляно-червоного кольору.

Масову частку хлоридів обчислюють за такою формулою:

X

100 V 0,0029 V1

,

(8.1)

x	m V2

де V — кількість розчину 0,05 М АgNO3, витраченого для титрування, см3; V1 — загальний об’єм витяжки, см3; m — маса наважки продукту, г; 0,0029 — титр розчину азотнокислого срібла в перерахунку на хлористий натрій; V2 — об’єм фільтрату, взятого для аналізу, см3.

Титрування слід проводити при кімнатній температурі, оскільки при підвищенні температури, збільшується розчинність Аg2СrO4, зменшується чутливість індикатора. Реакція середовища повинна бути нейтральною, оскільки і кисле і лужне середовище приводять до перебільшених результатів. Це пояснюється тим, що забарвлений осад Аg2СrO4, що утворюється в кінці титрування, розчинюється в кислотах, а велика концентрація гідроксильних іонів дає погано розчинний гідрат окислу срібла (АgОН), що випадає в осад раніше хромату срібла. Тому pH розчину рекомендується брати від 7 до 10,5; у присутності амонійних солей pH повинно бути 6,5—7,2

Нейтралізувати кислу витяжку слід бурою або бікарбонатом, але не содою, оскільки присутність іонів СО32- спричиняє утворення малорозчинного Аg2СО3. Кількість індикатора також грає важливу роль при титруванні, оскільки зміна концентрації іонів СrО42- в розчині відображається на своєчасному випаданні

Аg2СrO4.

Для продуктів, що наддають витяжці інтенсивного іабарвлення і утруднюють титрування розчином АgNO3, рекомендується помістити в тигель наважку

50