Контроль якості /Точкова лабораторние

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ

ЗАТВЕРДЖУЮ

Ректор __________ Іванов С.В. «____» ___________ 2012 р.

КОНТРОЛЬ ЯКОСТІ ТА БЕЗПЕКИ ПРОДУКЦІЇ ГАЛУЗІ

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ

до виконання лабораторних робіт

для студентів напряму 6.051701 "Харчові технології та інженерія"

денної та заочної форм навчання

Реєстраційний номер	СХВАЛЕНО
електронних методичних реко-	на засіданні кафедри технології
мендацій НМВ ___________	консервування
	Протокол № 11
	від 26.03.2012 р.

Київ НУХТ 2012

Контроль якості та безпеки продукції галузі: Метод. рекомендації до виконан. лаборат. робіт для студ. напряму 6.051701 "Харчові технології та інженерія" ден. та заоч. форм навч. / Уклад.: Попова Н.В., Мисюра Т.Г., Зав’ялов В.Л., Бодров В.С., Запорожець Ю.В., Жеплінська М.М. — К.: НУХТ, 2012. — 129 с.

Рецензент І.Ф. Малежик, д-р техн. наук, проф.

Укладачі: Н.В. Попова

Т.Г. Мисюра В.Л. Зав’ялов В.С. Бодров Ю.В. Запорожець

М.М. Жеплінська, кандидати техн. наук

Відповідальний за випуск О.С. Бессараб, проф.

2

ЗМІСТ
Лабораторна робота №1. Визначення якісних показників води .........................	8
1.1. Визначення температури води ..............................................................................	13
1.2. Визначення вмісту завислих речовин (каламутність води) ...............................	13
1.2.1. Метод з використанням трубки .........................................................................	14
1.2.2. Метод з використанням диска ...........................................................................	14
1.2.3. Метод визначення послаблення потоку випромінювання ..............................	15
1.2.4. Метод вимірювання розсіювання випромінювання ........................................	16
1.3. Визначення забарвлення води...............................................................................	16
1.4. Визначення запаху води ........................................................................................	18
1.5. Визначення смаку води..........................................................................................	18
1.6. Активна реакція води (рН) ....................................................................................	19
1.7. Визначення жорсткості води.................................................................................	21
1.8. Визначення лужності води ....................................................................................	23
1.9. Визначення окиснюваності води ..........................................................................	24
1.10. Визначення вмісту заліза у природних водах ...................................................	27
1.11. Визначення силікатів ...........................................................................................	28
Контрольні запитання..................................................................................................	29
Лабораторна робота №2. Визначення вмісту сухих речовин .............................	29
2.1. Визначення вмісту сухих речовин у фруктових соках методом висушування
до сталої маси ................................................................................................................	30
2.2. Визначення вмісту сухих речовин у варенні.......................................................	30
прискореним методом за допомогою вологоміра Чижової ......................................	30
2.3. Рефрактометричний метод визначення вмісту сухих речовин у свіжих
яблуках, буряках, фруктових соках в асортименті ....................................................	31
2.4. Визначення вмісту сухих речовин у мелясі та пивному суслі ареометричним
методом...........................................................................................................................	34
Контрольні запитання..................................................................................................	35
Лабораторна робота №3. Визначення вмісту вологи...........................................	35
3.1. Визначення вологості цукру висушуванням. ......................................................	36
3.2. Визначення вологості хліба методом висушування в сушильній шафі ...........	36
3.3. Визначення масової частки вологи в дріжджах ..................................................	37
3.4. Визначення масової частки вологи в дріжджах висушуванням до сталої ма-
си .....................................................................................................................................	37
Контрольні запитання..................................................................................................	37
Лабораторна робота №4. Визначення вмісту вуглеводів поляриметричними
методами........................................................................................................................	38
4.1. Визначення вмісту крохмалю в картоплі методом Еверса ................................	38
4.2. Визначення вмісту крохмалю в кукурудзяному зерні методом Архиповича . 40
Контрольні запитання..................................................................................................	41
Лабораторна робота №5. Визначення вмісту вуглеводів хімічними метода-
ми. ...................................................................................................................................	41
5.1. Визначення вмісту редукувальних цукрів методом Макс-Мюллера та загаль-
ного цукру і цукрози у яблучному соці, варенні, джемі, повидлі, цукрі-піску .....	42
	3

5.2. Визначення вмісту редукувальних цукрів у цукрі-піску методом Офнера .....	44
5.3. Визначення загального цукру і цукрози ..............................................................	45
Контрольні запитання..................................................................................................	46
Лабораторна робота №6. Визначення вмісту клітковини та пектинових
речовин ..........................................................................................................................	46
6.1. Визначення масової частки м’якоті......................................................................	46
6.2. Визначення масової частки осаду.........................................................................	47
Контрольні запитання..................................................................................................	47
Лабораторна робота №7. Визначення сирої клітковини в овочах ....................	47
7.1. Пробопідготовка.....................................................................................................	48
7.2. Проведення випробування. ...................................................................................	48
7.3. Розрахунок масової частки клітковини................................................................	48
Контрольні запитання..................................................................................................	48
Лабораторна робота №8. Визначення масової частки хлоридів у овочевих і
рибних консервах з томатним соусом ....................................................................	49
8.1. Визначення масової частки хлоридів за Мором .................................................	50
8.2. Визначення хлору за Фольгардом ........................................................................	51
Контрольні запитання..................................................................................................	52
Лабораторна робота №9. Визначення маси мінеральних домішок в томатній
пасті, плодовому пюре. ...............................................................................................	52
Контрольні запитання..................................................................................................	53
Лабораторна робота №10. Визначення реакції середовища: загальної і
активної кислотності ..................................................................................................	53
10.1. Визначення активної кислотності плодово-ягідних соків за допомогою рН-
метра ...............................................................................................................................	53
10.2. Визначення активної кислотності фруктових соків за індикаторним
папірцем..........................................................................................................................	54
10.3. Визначення титрованої кислотності в овочевих консервах і фруктових соках
з використанням метричної бюретки ..........................................................................	54
10.4. Електрометричне титрування .............................................................................	57
10.5. Визначення кислотності крохмалю ....................................................................	59
10.6. Визначення кислотності дріжджів......................................................................	60
10.7. Визначення кислотності борошна ......................................................................	61
Контрольні запитання..................................................................................................	62
Лабораторна робота №11. Визначення кольоровості напівфабрикатів і гото-
вої продукції в умовних одиницях і одиницях оптичної густини......................	63
11.1. Колориметричний метод визначення кольоровості цукру-піску в умовних
одиницях (ДСТУ 2075—92) .........................................................................................	63
11.2. Фотометричний (арбітражний) метод визначення кольоровості цукру-піску в
одиницях оптичної густини (ДСТУ 2075—92) ..........................................................	64
Контрольні запитання..................................................................................................	64
Лабораторна робота №12. Визначення вмісту етанола. Проба на чистоту
спирту.............................................................................................................................	64
12.1. Визначення міцності водно-спиртових розчинів за допомогою скляного
спиртоміра ......................................................................................................................	65
	4

12.2. Розрахунок об’єму безводного спирту в водно-спиртових розчинах.............	66
12.3. Визначення вмісту спирту і дійсного екстракту дистиляційним методом у
пиві. .................................................................................................................................	68
12.4. Проба на чистоту спирту (на вміст у ньому органічних домішок) з викорис-
танням сірчаної кислоти (густина 1835 кг/м3)............................................................	69
Контрольні запитання..................................................................................................	69
Лабораторна робота №13. Виділення та ідентифікація білку ............................	70
13.1. Виділення білку ....................................................................................................	72
13.1.1.Виділення казеїну з молока ...............................................................................	72
13.1.2.Виділення яєчного білку....................................................................................	72
13.2. Якісні реакції на білок .........................................................................................	72
13.2.1. Реакція Мілону ..................................................................................................	72
13.2.2.Реакція Фоля .......................................................................................................	72
13.2.3.Біуретова реакція................................................................................................	73
13.2.4. Нінгідринова реакція.........................................................................................	73
13.2.5. Ксантопротеїнова реакція.................................................................................	73
13.2.6. Реакція Сакагучі ................................................................................................	73
Контрольні запитання..................................................................................................	73
Лабораторна робота №14. Визначення вмісту аскорбінової кислоти в соках
по методу Тильманса ..................................................................................................	73
14.1. Приготування реактивів ......................................................................................	74
14.2. Визначення концентрації розчину 2,6-дихлорфеноліндофенолята натрію ...	74
14.2.1. Холоста проба. ...................................................................................................	74
14.2.2. Титрування стандартного розчину АК. ..........................................................	74
14.2.3. Розрахунок концентрації (г-екв/л) розчину 2,6-дихлорфеноліндофенолята
натрію. ............................................................................................................................	74
14.3. Визначення вмісту АК в соках............................................................................	75
14.3.1. Проведення визначення. ...................................................................................	75
14.3.2.Обробка отриманих результатів. ......................................................................	75
14.4. Вивчення термостійкості вітаміну С ..................................................................	75
Контрольні запитання..................................................................................................	76
Лабораторна робота №15. Визначення білкового азоту в м’ясі і м’ясних
продуктах ......................................................................................................................	76
15.1. Підготовка до проведення аналізу......................................................................	76
15.1.1. Приготування реактиву Несслера....................................................................	76
15.1.2. Побудова градуювального графіку. ................................................................	76
15.2. Мінералізація проби.............................................................................................	77
15.3. Проведення визначення .......................................................................................	77
Контрольні запитання..................................................................................................	77
Лабораторна робота №16. Визначення масової частки кофеїну фотометрич-
ним методом..................................................................................................................	77
16.1. Визначення вологості кавою ...............................................................................	78
16.2. Підготовка до проведення аналізу......................................................................	78
16.3. Проведення аналізу ..............................................................................................	78
16.4. Обробка результатів.............................................................................................	79
	5

Контрольні запитання..................................................................................................	80
Лабораторна робота №17. Екстракційно-фотометричне визначення кофеїну
в чаї.................................................................................................................................	80
17.1. Побудова градуювального графіку ....................................................................	81
17.2. Проведення аналізу ..............................................................................................	81
17.3. Розрахунок масової долі кофеїну. ......................................................................	81
Контрольні запитання..................................................................................................	81
Лабораторна робота №18. Визначення вмісту таніну в чаї ................................	81
18.1. Підготовка до проведення аналізу......................................................................	82
18.2. Проведення аналізу ..............................................................................................	83
18.2.1. Холостий дослід ................................................................................................	83
18.2.2. Визначення вмісту таніну.................................................................................	83
18.3. Розрахунок масової частки таніну......................................................................	83
Контрольні запитання..................................................................................................	84
Лабораторна робота № 19. Визначення якості овочів перед закладанням на
зберігання та переробленням...................................................................................	84
19.1. Визначення якості картоплі.................................................................................	82
19.2. Визначення якості моркви...................................................................................	85
19.3. Визначення якості цибулі ....................................................................................	86
19.4. Визначення якості буряку столового .................................................................	86
Контрольні запитання..................................................................................................	86
Лабораторна робота № 20. Визначення якості плодів і ягід перед закладан-
ням на зберігання та переробленням ......................................................................	87
20.1 Визначення якості яблук ......................................................................................	87
20.2. Розв’язання ситуаційних задач з оцінювання якості партій плодів і ягід ......	89
Контрольні запитання..................................................................................................	90
Лабораторна робота №21. Статистичні методи оцінки контролю якості .......	90
21.1. Побудова x - та R -карти......................................................................................	93
21.2. Побудова карт для контролю мінливості, придатність процесу .....................	94
21.3. Робота з «кистю». Завдання причин і дій ..........................................................	97
21.4. Обчислення параметрів карти для різних наборів вибірок............................	100
21.5. Налаштування системи для роботи у виробничому приміщенні; завдання
тривог............................................................................................................................	102
21.6. Побудова контрольних карт за атрибутом або за контрольною границею
користувача ..................................................................................................................	106
21.7. Побудова карт Парето. Зміна заголовка проекту. Друк результатів ...........	107
21.8. Побудова карт Ковзаючого середнього/Ковзаючих розмахів .......................	110
21.9. Побудова карт окремих спостережень і ковзаючих розмахів .......................	111
Контрольні запитання................................................................................................	112
Лабораторна робота №22. Методи органолептичного аналізу харчових
продуктів та напоїв. ..................................................................................................	113
22.1. Відбір проб ..........................................................................................................	115
22.2. Вимоги до приміщення ......................................................................................	116
22.3. Вимоги до робочого місця.................................................................................	116
22.4. Підготовка зразків (проб) для випробувань ....................................................	116
	6

22.5. Проведення випробувань...................................................................................	116
22.6. Оцінка сенсорних здібностей дегустаторів .....................................................	117
22.7. Оцінка чутливості смаку....................................................................................	118
22.8. Оцінка чутливості нюху ....................................................................................	118
22.9. Спосіб вираження показників якості продукції ..............................................	119
Контрольні запитання................................................................................................	121
Лабораторна робота №23. Оцінка органолептичних властивостей нативного
крохмалю.....................................................................................................................	121
23.1. Визначення кольору і блиску ............................................................................	122
23.2. Визначення запаху..............................................................................................	122
23.3. Визначення хрускоту кулінарної проби...........................................................	122
23.4. Визначення вмісту крапок.................................................................................	122
Контрольні запитання................................................................................................	122
Додатки........................................................................................................................	123
Додаток 1 ......................................................................................................................	123
Додаток 2 ......................................................................................................................	123
Додаток 3 ......................................................................................................................	124
Додаток 4 ......................................................................................................................	126
Додаток 5 ......................................................................................................................	126
Список рекомендованої літератури.......................................................................	127

7

Лабораторна робота №1 Визначення якісних показників води

Вимоги до якості питної води сформульовані Державними санітарними правилами і нормами України (ДержСанПіН) “Вода питна. Гігієнічні вимоги до якості води централізованого господарсько-питного водопостачання”. Різні державні та галузеві стандарти, правила і керівництва регламентують якість води для виробничих цілей і вимоги до стічної води, що скидається у водойми чи повертається у виробництво.

Враховуючи особливу важливість для здоров’я населення якості питної води, Всесвітня організація охорони здоров’я (ВООЗ) розробляє базові нормативи якості води, які видаються у вигляді “Керівництва по контролю якості питної води”. Останні вимоги ВООЗ наведені у [1, 2]. Ці документи включають такі нормативи ВООЗ для питної води:

мікробіологічні показники; неорганічні компоненти; радіоактивність; органічні показники;

пестициди і компоненти, які застосовуються або утворюються при дезінфекції води.

Окрім міжнародних нормативів ВООЗ існує Директива з питної води Європейського союзу і перелік пріоритетних для контролю забруднювачів води.

З метою використання в національній практиці будь-якої країни науковотехнічного і виробничого досвіду економічно розвинених країн створена Міжнародна організація з стандартизації (ІSО). У ній для розробки стандартів з якості води існує Технічний комітет ІSО/ТК 147 “Якість води”. Постійними комісіями (ПК) ІSО/ТК 147 розробляються такі міжнародні стандарти:

термінологія (ПК 1); фізичні, хімічні і біологічні методи (ПК 2); радіологічні методи (ПК 3);

мікробіологічні методи (ПК 4); біологічні методи (ПК 5); відбір проб (ПК 6); точність аналізу (ПК 7).

Крім ІSО, розробку міжнародних стандартів з контролю якості води проводить Європейський комітет з стандартизації (ECS). Для проведення робіт з стандартизації в області контролю якості води, в тому числі і з взаємодією з ІSО/ТК 147 в ECS створено Технічний комітет ECS/ТК 230 “Аналіз води”. Терміни і визначення, які зазвичай використовують при оцінці якості води, а також при відборі проб і їх аналізів, встановлює стандарт ІSО 6107.

Оскільки еквівалентність термінології сприяє розумінню і тісному співробітництву спеціалістів різних країн, пропонуємі методичні вказівки складено з урахуванням перелічених стандартів.

8

Види аналізів води

Залежно від кількості й точності визначень аналіз може бути повним, скороченим і польовим. При повному санітарно-хімічному аналізі отримують докладну характеристику води поверхневого джерела централізованого водопостачання і артезіанських свердловин, що вводяться в експлуатацію. Проводять його в стаціонарних умовах (лабораторіях) найточнішими методами. Аналіз води включає кілька десятків визначень: температура, смак, запах, забарвлення, каламутність,

вміст завислих речовин, жорсткість, лужність, рН, вміст хлоридів, сульфатів, нітритів, нітратів, фосфатів, силікатів, аміаку, іонів Ca2+, Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Na+,

K+, Al3+, Cu2+, Zn2+, F+, вуглекислоти вільної і зв’язаної, розчиненого кисню, сірководню, щільний залишок, втрата при прожарюванні, окиснюваність, біохімічне споживання кисню (БСК), загальна кількість бактерій і кількість бактерій групи кишкової палички. Крім того, не рідше одного разу на рік проводять аналіз на вміст у воді радіоактивних речовин, сполук стронцію, селену, іонів Mo2+, Be2+, Pb2+, As3+, As5+. При постійному виявленні цих компонентів їх включають у повний аналіз.

Аналіз цілого ряду компонентів води необхідно проводити на місці відбору проб у зв’язку з тим, що вони можуть суттєво змінюватись при зберіганні води. Як правило, на місці відбору проб визначають температуру води, її смак, запах, вміст розчиненого кисню і вуглекислого газу, фосфатів, жорсткість, концентрацію іонів Ca2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+, NH4+, NO2 , NO3 . Не пізніше ніж через добу після відбору проби необхідно визначити вміст у воді завислих речовин, рН, каламутність, забарвлення, лужність, окиснюваність, БСК, щільний залишок.

Час проведення аналізів на вміст у воді іонів Na+, K+, SO42 , Cl не лімітуєть-

ся.

До основних аналізів води належать хімічний, бактеріологічний і технологі-

чний.

Хімічний аналіз води

Хімічний аналіз води поділяється на якісний і кількісний.

Завдання якісного аналізу — встановлення якісного складу домішок. Кількісний аналіз дає можливість оцінити кількісний вміст домішок у воді.

Якісний аналіз дає відповідь типу “так-ні”. Його виконують додаванням у дослідну пробу води реактиву (реагенту), який вступає в реакцію з визначуваною домішкою води, що супроводжується характерною зміною системи (поява чи зміна забарвлення, помутніння). В ряді випадків проведення якісного аналізу буває достатнім, щоб установити придатність води для певних цілей. Наприклад, у воді, що використовується для виробництва кіноплівки, не повинно бути заліза. Якщо аналіз показує його присутність у воді, це однозначна відповідь про непридатність води для цього виробництва.

Якісний аналіз також дає можливість правильно обрати метод кількісного аналізу. Більшість методів визначення кількісного вмісту домішок призводять до помилкових результатів у присутності елементів, які мають певний вплив.

Найпоширенішими методами кількісного аналізу є гравіметричний,

об’ємний (титриметричний) та фізико-хімічний.

9

Гравіметричний аналіз виконується додаванням у пробу надлишку реактиву (тобто із запасом), який утворює з визначуваною речовиною малорозчинну сполуку, що дає осад. Останній відфільтровують, висушують, визначають його масу.

Характерною особливістю гравіметричного аналізу є додавання до проби води надлишку реактиву для забезпечення повноти реакції його з визначуваним компонентом. Реактив повинен бути селективним, тобто реагувати тільки з визначуваною домішкою.

Гравіметричний аналіз достатньо громіздкий і вимагає значних витрат часу для отримання результату.

Принцип об’ємного аналізу полягає в тому, що визначувана речовина вступає в хімічну взаємодію з реактивом, який додають у пробу води у вигляді розчину точно відомої концентрації (титрований розчин) і в кількості, що еквівалентна кількості визначуваної речовини. Процес приливання реактиву у аналізовану воду називається титруванням. Кінець реакції між титрованим розчином реактиву і визначуваною речовиною встановлюють за зміною забарвлення індикатора, який додають у воду як допоміжний реактив.

Для обчислення результату аналізу необхідно знати точні об’єми розчинів речовин, які беруть участь у реакції (титрованого розчину і проби води). Формула для розрахунку має вигляд:

x	v1 N e 1000	,	(1.1)
	v0

де х — кількість визначуваної речовини, мг/дм3; v1 — об’єм титрованого розчину, витраченого на титрування проби досліджуваної води, см3; N — молярна концентрація еквівалента реактиву (титрованого розчину), моль/дм3; е — молярна маса еквівалента визначуваного компонента, г/моль; v0 — об’єм досліджуваної води, що взяли для титрування, см3.

У тих випадках, коли визначувана речовина є у воді в дуже малій кількості, найдоцільнішими є методи фізико-хімічного аналізу. Особливо поширені методи

колориметрії та нефелометрії.

Методами колориметрії концентрацію речовини, якщо вона забарвлена, можна визначити безпосередньо, порівнюючи інтенсивність забарвлення зі стандартом (тобто із розчином з відомою концентрацією речовини). В інших випадках у досліджувану воду додають реактив, який вступає в реакцію з визначуваною речовиною і утворює забарвлену сполуку. Порівнюючи забарвлення досліджуваної води із стандартом, до якого введено той самий реактив, встановлюють концентрацію визначуваної речовини.

Порівнюючи інтенсивності забарвлення, використовують головним чином такі методи: метод кольорової шкали, метод порівняння забарвлення, фотоколориметричний.

При використанні методу кольорової шкали забарвлення досліджуваної проби води порівнюється із забарвленням серії стандартних розчинів, виготовлених таким самим способом. Аналіз виконується у скляних посудинах, які заповнюються досліджуваною водою і стандартними розчинами. Концентрація визна-

10