Контроль якості /Точкова лабораторние

17.1. Побудова градуювального графіку

Для побудови градуювального графіку в п’ять мірних колб по 25 мл кожна послідовно вносять 0; 0,1; 0,25; 0,5 і 0,75 мл стандартного розчину кофеїну (стандартний розчин кофеїну готують таким способом: в мірну колбу об’ємом 25 мл вносять 25±1 міліграм кофеїну, розчиняють в хлороформі, доводять до мітки і перемішують (1 мл приготованого розчину містить 1 мг кофеїну). У кожну колбу додають хлороформ до мітки і перемішують. Отримують серію розчинів, що містять в 50 мл відповідно до 0; 0,2; 0,5; 1,0 і 1,5 мг кофеїну.

Заздалегідь перевіряють чистоту хлороформу відносно дистильованої води. Оптичну густину розчинів вимірюють при λ = 272 нм; контроль — хлороформ. За отриманими даними будують градуювальний графік в координатах: вміст кофеїну, міліграм/50 мл — оптична густина розчину.

17.2. Проведення аналізу

На аналітичних вагах зважують пробу сухого чаю масою 1—1,5 г, поміщають в колбу (50 мл) з пришліфованою пробкою, підливають 30 мл хлороформу; колбу розміщають на віброзмішувачі і екстрагують кофеїн впродовж 1 год. Екстракт переносять в мірну колбу на 50 мл; пробу чаю, що відстоялася після екстрагування, промивають невеликими порціями хлороформу, які приєднують до екстракту в мірній колбі, додають хлороформ до мітки і перемішують.

Отриману рідину фільтрують, 2,5 мл прозорого розчину фільтрату поміщають в мірну колбу на 25 мл, розбавляють хлороформом до мітки і перемішують. Вимірюють оптичну густину розчину; контроль — хлороформ. По градуювальному графіку знаходять вміст кофеїну в мг /2 ,5 мл розбавленого екстракту.

17.3. Розрахунок масової долі кофеїну.

Вміст кофеїну в чаї обчислюють за формулою:

	W	q 50	100		q	,	(17.1)
		m 5	1000		m

де W — масова частка кофеїну в чаї, %; q — знайдений по градуювальному графіку вміст кофеїну в екстракті, мг/2,5 мл; m — маса наважки чаю, г; 50 — об’єм екстракту, мл.

Контрольні запитання

1.Умови проведення екстрагування кофеїну. Які супутні продукти можна отримати при цьому?

2.Суть фотометричного методу визначення кофеїну?

Лабораторна робота №18 Визначення вмісту таніну в чаї

Метод ґрунтується на окисленні таніну чаю перманганатом калію у присутності індігокарміна в якості індикатора.

Завдання на виконання роботи

Визначити масову частку таніну в запропонованих зразках чаю.

Прилади, лабораторний посуд, реактиви: розчин індігокарміна; калію пе-

рманганат, х.ч.; 0,1 н. розчин; кислота сірчана, х.ч., 10% розчин.

81

19.1. Визначення якості картоплі

Завдання на виконання роботи

1.Користуючись стандартом, визначити масу об’єднаної проби картоплі.

2.Визначити вміст землі та домішок у відібраній пробі картоплі.

Хід роботи

Сутність методу полягає у визначенні: вільної землі та домішок; прилиплої землі; землі і домішок, які лишаються у транспортному засобі після відвантажування продукції.

Для цього об’єднану пробу зважують, і бульби перекидають на чистий брезент, а землю 1 домішки, що лишилися, збирають окремо, зважують і визначають їх вміст у відсотках до маси проби.

Для визначення землі, прилиплої до бульб, наважку об’єднаної проби масою 1 кг ретельно миють, після чого чисті бульби викладають на решітку, витримують 2—3 хв для стікання води і зважують.

Масу прилиплої води визначають у відсотках до наважки масою 1 кг. При цьому від маси відмитих бульб віднімають 1 % маси води, що лишилась на їх поверхні.

Для визначення вмісту вільної землі після відвантаження картоплі, землю і домішки збирають, зважують і обчислюють їх вміст за відношенням до маси всієї партії.

Загальний відсоток землі визначають як суму вмісту вільної землі та домішок після розвантаження транспортного засобу, у пробі та землі, прилиплої до бульб. Встановлена аналізом кількість прилиплої та вільної землі понад 1 % визначається у результатах як забрудненість понад встановлену норму.

1. Відсортувати бульби за розмірами:

бульби, що відповідають за розмірами вимогам стандарту; дрібні бульби (менше встановленого розміру) — для форми овальної — на 1

см, подовженої — на 2 см; дрібні бульби (менше допустимих норм) — для форми: овальної — на 2 см,

подовженої — на 3,5 см.

2. Стандартні за розміром бульби відсортувати на фракції: бульби без будь-яких пошкоджень;

бульби, що мають допустимі дефекти, розсортувати на фракції за кожним видом дефекту (з механічними пошкодженнями, пророщені, позеленілі на поверхні, більш ніж на чверть і т.д.);

бульби з недопустимими дефектами: технічні (бульба, нош коджена менше ніж на половину), абсолютні відходи (бульба пошкоджена більше ніж наполовину).

Визначити масу кожної фракції, результати виразити у відсотках до маси об’єднаної проби. Зробити висновок про наявність у пробі: бульб стандартних, нестандартних; технічного браку; абсолютного відходу. Розрахунки відсоткового вмісту картоплі провести з урахуванням стандартної за розміром картоплі; масу дрібних бульб виключити Результати проведеної роботи занести у табл.19.1.

Таблиця 19.1

82

	№	Маса	Показник	Дані аналізу		Норки за
			якості за			стандартом,	Примітка
	пор.	картоплі		кг	%
			стандартом			%

Висновок: у дослідженій об’єднаній пробі картоплі встановлено: стандартних бульб ___________________%; нестандартних бульб ___________________%; технічного браку ___________________%; абсолютного браку ___________________%.

18.1. Підготовка до проведення аналізу

2,5 г заздалегідь подрібненої наважки чаю, узятого для аналізу з точністю 0,0001 г, переводять в колбу на 250 мл, підливають 200 мл киплячої дистильованої води і ставлять на водяну баню. Екстракцію проводять протягом 45 хв. Екстракт фільтрують через складчастий фільтр і переносять в мірну колбу на 250 мл, охолоджують і доводять до мітки водою.

18.2.Проведення аналізу

18.2.1.Холостий дослід

25 мл індігокарміна і 750 мл водопровідної води з додаванням 10 мл 10% розчину сірчаної кислоти титрують стандартним 0,1 н. розчином перманганату калію в кристалізаторі, безперервно помішуючи розчин скляною паличкою. Синє забарвлення при цьому поступово переходить через синьо-зеленого, темно- і яс- но-зеленого, жовто-зеленого і до жовтого золотистого відтінку. Кінець реакції визначають по зникненню зеленого відтінку і появі жовтого кольору. Визначають об’єм KMnO4, що витрачено на титрування води і індігокарміна.

18.2.2. Визначення вмісту таніну

Піпеткою відбирають 10 мл екстракту чаю з мірної колби, поміщають в кристалізатор, додають 750 мл водопровідної води, 25 мл індігокарміна, 10 мл розчину сірчаної кислоти (10% -вого) і титрують 0,1 н. розчином перманганату калію при постійному перемішуванні скляною паличкою. Потім підраховують кількість KMnO4, витраченого на окислення таніну. Визначають об’єм KMnO4, що витрачено на титрування таніну.

18.3. Розрахунок масової частки таніну

Вміст таніну в чаї визначають по формулі:

А	а а1	0,004157 V	100	,	(18.1)
		V1 m

де а — об’єм 0,1 н. розчину перманганату калію, витраченого на окислення таніну, мл; а1 — об’єм 0,1 н. розчину перманганату калію, витраченого на титрування розчину води і індігокарміна, мл; 0,004157 — кількість таніну, що окислюється 1 мл 0,1 н. розчину перманганату калію, г; V — об’єм отриманого екстракту чаю,

83

мл; V1 — об’єм екстракту чаю, узятий для випробування, мл; m — маса наважки сухого чаю, г.

Контрольні запитання

1.Що таке танін?

2.Як розрахувати вміст таніну в напоях та чайному листі?

Лабораторна робота № 19 Визначення якості овочів перед закладанням на зберігання

та переробленням

Мета роботи: ознайомитись зі структурою стандартів на свіжі овочі. Набути навичок у відбиранні середньої проби та визначенні якості овочів відповідно до вимог стандартів.

Завдання на виконання роботи: вивчити основні нормативно-технічні документи (стандарти) на свіжі овочі (картоплю, моркву, буряк, цибулю). Визначити відповідність якості продукції вимогам стандартів.

Основні теоретичні положення

Для визначення якості свіжих плодів і овочів застосовують методи, рекомендовані стандартами.

Структура стандартів включає в себе вступну частину і розділи: вимоги до якості (технічні вимоги), правила приймання, методи випробувань; пакування, маркування, транспортування і зберігання.

Розділ “Вимоги до якості” (технічні вимоги) містить основні параметри, норми і вимоги, "які визначають споживчі властивості продукції.

Норми — описові й кількісні характеристики якості продукції за товарними сортами. В зв’язку з тим, що продукція не може бути однаковою, її поділяють на товарні сорти із зазначенням допусків, регламентованих нормами стандарту.

Норми поділяють на описові, які визначаються оглядом; кількісні, які визначаються зважуванням, вимірюванням, розрахунком. Особливу увагу в стандартах приділяють однорідності продукції за зовнішнім виглядом, ступенем стиглості, забарвленням, розмірами.

Устандартах вводяться обмежувальні норми, тобто межі показників, за які екземпляри даного товарного сорту не повинні виходити.

Урозділі “Правила приймання” наведені строки оцінювання якості, визначальні ознаки, обсяг середніх партій, що надходять.

Партією вважають будь-яку кількість продукції одного ботанічного або помологічного і товарного сорту, упаковану в тару одного виду і типорозміру, або неупаковану, доставлену в одному транспортному засобі і оформлену одним документом встановленої форми. Для контролю якості продукції, правильності пакування і маркування на відповідність вимогам стандарту з різних місць підбирають вибірки.

Якість плодоовочевої продукції оцінюють за результатами оцінювання вибірки. З вибірки відбирають точкові проби загальною масою не менше 15 % від маси вибірки. З відібраних точкових проб складають об’єднану пробу, яку зважують, оглядають і сортують на фракції за показниками, встановленими в даному

84

стандарті.

Зовнішній вигляд, запах, смак, наявність хворих, ушкоджених екземплярів продукції визначають органолептично; розмір — вимірюванням; наявність землі

— зважуванням.

Якість продукції визначають одразу ж після відбирання зразків, але не пізніше, ніж через 24 год.

Відібрані об’ємні проби аналізують за всіма показниками якості, встановленими стандартом. Продукцію кожної фракції зважують і результати наводять у відсотках щодо маси об’єднаної проби.

Сума показників якості за результатами аналізу об’єднаної проби повинна становити 100 %, враховуючи землю, яка може бути на поверхні бульб, коренеплодів, у межах 1 %.

Встановлена аналізом кількість прилиплої і вільної землі понад 1 % не входить в 100 % і визначається в результатах аналізу окремо, як забрудненість понад встановлену норму.

Результати аналізу об’єднаних проб поширюються на всю партію.

У розділі “Пакування, маркування, транспортування і зберігання” вказані правила підготовки продукції до пакування, види і розміри тари, пакувальні матеріали і умови та терміни зберігання.

Матеріали, обладнання, лабораторний посуд: овочі свіжі (картопля, морква, цибуля) по 2—5 кг кожного виду овочів на підгрупу, стандарти (ГОСТ 1722—85, ГОСТ 26832—86, ГОСТ 1724—85, ГОСТ 1721—85), лінійки, штангенциркулі, таці, розбірні дошки, ваги технічні.

19.2. Визначення якості моркви

Завдання на виконання роботи

1.За допомогою стандарту скласти об’єднану пробу і визначити її масу.

2.Якщо морква забруднена, потрібно визначити кількість землі вільної та прилиплої.

3.Користуючись стандартом провести якісний розбір об’єднаної проби, для чого її слід розсортувати на такі фракції:

коренеплоди, що відповідають за розміром та якістю вимогам стандарту; коренеплоди з дефектами:

а)	з відхиленням від установлених розмірів на 0,5 см;
б)	з тріщинами; поломами завдовжки не менше 7,0 см; потворні за фор-

мою, але не розгалуженні; з порізами головок; коренеплоди з недопустимими дефектами — відходи (в’ялі, з ознаками змо-

ршкуватості, гнилі, запарені, підморожені, пошкоджені гризунами.).

Хід роботи

Визначити масу кожної фракції, результати виразити у відсотках до маси об’єднаної проби. Результати оформити у вигляді табл.19.2

						Таблиця 19.2
	№	Показник якості за	Дані аналізу		Норма за стандар-	Примітки
	пор.	стандартом	кг	%	тами, %
						85

Висновок: у дослідженій середній пробі моркви встановлено: стандартних коренеплодів ___________________%; нестандартних коренеплодів ___________________%;

відходів ___________________%.

19.3. Визначення якості цибулі

Порядок виконання роботи аналогічний порядку виконання пункту 19.2. Отримані результати оформити у вигляді табл.19.2

Висновок: у дослідженій об’єднаній пробі цибулі встановлено:

стандартних цибулин	___________________%;
нестандартних цибулин	___________________%;
відходів	___________________%.

19.4. Визначення якості буряку столового

Порядок виконання роботи аналогічний порядку виконання пункту 19.2. Отримані результати оформити у вигляді табл.19.2.

Висновок: у дослідженій об’єднаній пробі буряку столового встановлено:

стандартних буряків ___________________%; нестандартних буряків ___________________%; відходів ___________________%.

Опрацювання результатів

Кількість стандартної продукції і такої, що не відповідає вимогам стандарту, виходячи з результатів аналізу об’єднаної проби з урахуванням відхилень, %, визначають за такою формулою:

	A	100Б	,	(19.1)
		100 Д

де Б — вміст бездефектної частини продукції, встановлений за фактичними даними, %; Д — сумарний вміст допустимої дефектної продукції, яку включають до стандартної частини продукції, %, розраховується за нормами стандарту, встановленими для кожного окремого показника. Якщо розраховане значення величини дефекту менше норми, то до суму Д включають його фактичне значення.

Контрольні запитання

1.Дайте визначення поняттям “партія”, “норми", “вибірна".

2.Яким чином відбирається об’єднана проба для оцінювання якості свіжих

овочів?

3.Назвіть допустимі та недопустимі стандартами дефекти тп хвороби в партіях цибулі, моркви, буряку, картоплі?

4.Які хвороби виникають тільки під час зберігання овочів?

5.На які категорії якості поділяють овочі, що зберігаються та використовуються для переробки?

86

Лабораторна робота № 20 Визначення якості плодів і ягід перед закладанням на

зберігання та переробленням

Мета роботи: ознайомитись зі структурою стандартів на плоди і ягоди. Виробити вміння і навички у відбиранні об’єднаної проби та визначенні якості плодово-ягідної продукції відповідно до вимог стандартів.

Завдання на виконання роботи: вивчити основні нормативно-технічні документи (стандарти) на свіжі плоди і ягоди (яблука, груші, сливи, абрикоси). Визначити відповідність партії плодів вимогам стандартів.

Основні теоретичні положення

У чинних стандартах на свіжі плоди вказані якісні ознаки, за якими вони поділяються на сорти товарні й такі, що не відповідають вимогам стандартів. Якісними ознаками є форма, розмір, забарвленість, ступінь свіжості, наявність пошкоджень і хвороб на плодах.

Форма для певного помологічного сорту повинна бути типовою і враховується стандартами у плодів зерняткових, кісточкових та цитрусових культур.

Розмір плодів враховується у процесі сортування плодів зерняткових, кісточкових (вишень і черешень), субтропічних (лимонів, гранатів, хурми), а також горіхоплідних культур.

Визначаючи товарні сорти яблук і груш, оцінюють кожний плід окремо. Матеріали і обладнання: плоди (яблука) свіжі — 2—5 кг на підгрупу, ліній-

ки, штангенциркулі, таці, розбірні дошки, ваги технічні, стандарти на плоди і ягоди (ГОСТ 6828—89, ГОСТ 6829—89, ГОСТ 6830—89, ГОСТ 27572—87, ГОСТ 21713—76, ГОСТ 21715—76, ГОСТ 21405—75, ГОСТ 21832—76).

20.1 Визначення якості яблук

Завдання на виконання роботи

1.Користуючись стандартом визначити і відібрати об’єднану пробу від партії плодів — яблук.

2.Керуючись стандартом, за зовнішнім виглядом розсортувати наважку плодів (беручи її за об’єднану пробу) на три якісні групи:

перша — плоди нормальні, здорові або з допустимими дефектами; друга плоди, згнили не більш, як на половину (технічний брак); третя — пло-

ди, згнили повністю або більш, як наполовину (абсолютний відхід).

3.Виділені групи зважити. Результати записати в абсолютних цифрах і у відсотках. Одержані результати порівняти з даними, наведеними у стандарті. Визначити відхилення.

Результати занести у табл.20.1.

									Таблиця 20.1
№		Маса		Якісні групи
	Плід	об’єднаної	Перша		Друга		Третя		Відхилення
пор.
		проби, кг	кг	%	кг	%	кг	%

87

За стандартом Фактично

4.Користуючись стандартом, плоди першої групи відкалібрувати за розмі-

ром.

Результати калібрування записати в табл.20.2

Таблиця 20.2.

			Фактично визначено плодів
	Плід	Маса першої	стандартних		невідповідних
		групи, кг			стандарту
			кг	%	кг	%

5. Стандартні за розміром плоди відсортувати за якістю на дві підгрупи: перша — плоди, які відповідають вимогам стандарту до вищого товарного

сорту; друга — плоди стандартні з різними допустимими дефектами. Результати за-

нести у табл.20.3.

						Таблиця 20.3.
№		Маса стандарт-	Дані сортування за підгрупами
	Плід
			першою			другою
пор.		них плодів, кг
			кг	%	кг		%

6. Плоди другої підгрупи поділити за зовнішнім виглядом на товарні сорти (І, II, III).

Результати занести у табл. 20.4.

Таблиця 20.4.

Маса плодів	Дані поділу плодів на сорти
другої підгру-	І	II	III

7. У результаті проведеної роботи з сортування одержано п’ять фракцій плодів:

плоди вищого і першого сортів без дефектів і з допустимими дефектами; плоди другого сорту; плоди третього сорту (в т.ч. дрібні); технічний брак; абсолютний відхід.

Плоди всіх груп зважити, визначити масу кожної і виразити у відсотках щодо об’єднаної проби.

Одержані результати подати в абсолютних одиницях та у відсотках і занести у табл.20.5.

				Таблиця 20.5
№	Плід	Маса	Дані поділу плодів на фракції
пор.		об’єднаної	сорту	Технічний	Абсолют
				88

проби, кг

вищого

І

II

ІІІ

брак

ний відхід

кг

%

кг

%

кг

%

кг

%

кг

%

кг

%

8. Результати товарного сортування об’єднаної проби поширюються на всю партію плодів. В кінці роботи зробити висновок.

Висновок: у дослідженій об’єднаній пробі яблук встановлено:

стандартних яблук ___________________%; нестандартних яблук ___________________%; технічного браку ___________________%; абсолютного відходу ___________________%.

Опрацювання результатів

Якість партії яблук оцінюють виходячи з результатів аналізу об’єднаної (або середньої) проби.

Приклад

Оцінюється партія яблук І товарного сорту в кількості 800 ящиків. Вибірка для аналізу — 17 ящиків. З кожного ящика відбирають пробу масою приблизно 2 кг. Маса об’єднаної проби — 36 кг. Після того, як пробу розібрали за окремими фракціями, одержали такі результати: підгнилих плодів — 0,6 кг; плодів, що за розміром належать до II сорту — 1,5 кг; плодів, що за якістю належать до II сорту

— 3 кг; плодів, пошкоджених плодожеркою — 0,4 кг.

Розрахунок:

підгнилі плоди — 0,6 кг від 36 кг становлять 1,69 ≈ 1,7 %; доброякісна частина об’єднаної проби становить 36,0 − 0,6 = 35,4 кг і прий-

мається для подальших розрахунків за 100 %;

плодів, що за розміром належать до II сорту — 1,5 кг від 35,4 кг становить приблизно 4,2 %;

плодів, що за якістю належать до ІІ сорту — 3 кг від 35,4 кг становить приблизно 8,5 %;

плодів, пошкоджених плодожеркою, — 0,4 кг від 35,4 кг становить приблизно 1,1 %, тобто в межах вимог стандарту.

Сума плодів за величиною і якістю, які належать до II товарного сорту становить 4,2 + 8,5 = 12,7 %, що допускається стандартом для яблук І товарного сорту.

Висновок: партію приймають І товарним сортом, за відрахуванням 1,7 % маси нетто загнилих плодів.

20.2.Розв’язання ситуаційних задач з оцінювання якості партій плодів і ягід

1.На плодоконсервний завод надійшла партія абрикосів у кількості 220 ящиків. Маса нетто кожного ящика — 1,5 кг. У відібраній середній пробі виявлено 0,5 кг плодів гнилих, 0,2 кг — недозрілих, 0,3 кг — м’яких.

Зробити висновок про якість партії абрикосів.

2.На плодоконсервний завод надійшла партія яблук Кальвіль Сніжний масою 7 т у контейнерах місткістю 200 кг. У супровідних документах вказано, що партія яблук належить до І товарного сорту.

89

У відібраній об’єднаній пробі виявлено яблук з дефектами: уражених паршею (на кожному плоді 4 — 5 плям до 3 мм кожна) 52 кг; розміром від ЗО до 35 мм — 148 кг; решта — розміром до 40 мм; гнилих плодів — 56 кг.

Зробити висновок про якість цартії і дати рекомендації щодо її подальшого використання.

3. На плодоконсервну базу надійшла партія лимонів у кількості 70 ящиків. Маса нетто кожного — 15 кг. У відібраній середній пробі виявлено плодів з нажимами площею більше площі плода — 2,5 кг, уражених голубою пліснявою — 1 кг.

Зробити висновок про якість партії лимонів.

Контрольні запитання

1.Які показники визначаються під час контролю якості плодів і ягід?

2.Назвіть допустимі й недопустимі стандартами дефекти кісточкових пло-

дів.

3.Яке значення має помологічний сорт плодів у виборі сировини, заготовлюваної для тривалого зберігання?

4.Яке значення має товарний сорт плодів і ягід для зберігання і перероб-

лення?

5.Назвіть найбільш лежкі сорти яблук, груш, слив.

6.Які дефекти виникають під час зберігання яблук, цитрусових? Яким чином можна запобігти виникненню цих дефектів?

Лабораторна робота №21 Статистичні методи оцінки контролю якості

Наведені в лабораторних роботах 1-20 прості і доступні методи контролю якості дають можливість зафіксувати стан процесу в певний момент часу. На відміну від них метод контрольних карт дозволяє відстежувати стан процесу у часі. Він є інструментом оперативного управління, оскільки дає можливість впливати на процес до того, як він вийде з під контролю.

Контрольна карта (Control chart) — різновид графіку з контрольними межами, що означають в звичайних умовах діапазон розкиду показників впродовж процесу.

Будь-яка контрольна карта складається зазвичай з трьох ліній. Середня (центральна) лінія є необхідним номінальним (середнє) значенням (НЗ) характеристики параметра, що контролюється; дві інші лінії, одна з яких знаходиться над центральною — верхня контрольна межа (ВКМ) — (UCL — Upper Control Level), а інша під нею — нижня контрольна межа (НКМ) — (LCL — Lower Control Level), є максимально допустимі границі зміни значень контрольованої характеристики (показника якості). Вісь абсцис зазвичай відповідає часу (рис.21.1а) або послідовним номерам виробів (рис.21.1б). По вісі ординат відкладені значення контрольованого параметра. На рис.21.1 наведені зразки простих контрольних карт для деякого одного умовного параметра якості.

Відхилення контрольованої характеристики (показника якості) за контрольні межі свідчить про порушення стабільності процесу, тобто такий процес не під-

90