5.1. Визначення вмісту оцтової кислоти при визначенні міцності препарату

Прилади і матеріали

Конічні колби об'ємом 100 см³, технічні ваги, піпетки об'ємом 20 см³, 1,0 н. розчин NaOH, спиртовий розчин фенолфталеїну.

Хід визначення

Забарвлений оцет повинен бути попередньо знебарвлений пропусканням через активоване вугілля.

При визначенні міцності препаратів оцтової кислоти (харчової) в конічну колбу беруть наважку в 1-2 г, розводять 10-20 см³ дистильованої води, додають 3 краплі фенолфталеїну і титрують 1,0 н. розчином NaOH до отримання стійкого слабо-рожевого забарвлення. Вміст оцтової кислоти в препараті у відсотках (міцність) визначають за формулою:

X= (4.1)

де Х – вміст оцтової кислоти у досліджуваному зразку, %;

n – кількість лугу, яка пішла на титрування, мл;

0,06 – кількість оцтової кислоти у грамах, якому відповідає 1 мл 1,0н. розчину NaOH;

g – наважка досліджуваного препарату, г.

5.2. Визначення вмісту оцтової кислоти в маринованій рибі Прилади і матеріали

Технічні ваги, фарфорова ступка, мірні колби об'ємом 250-300 см³, воронки, фільтрувальний папір, піпетки на 50 см³, 0,1 н. розчин

NaOH, спиртовий розчин фенолфталеїну.

Хід визначення

Беруть наважку фаршу в 15-20 г, добре розтирають у ступці з 25-50 мл дистильованої води. Розтерту наважку переносять через воронку в мірну колбу об'ємом 250-300 см³. Змивають ступку і змив переносять у ту ж колбу, доливають вміст колби водою приблизно до ¾ об'єму, добре перемішують і залишають стояти колбу на протязі 0,5 години при струшуванні через кожні 5 хвилин. Потім доливають колбу до мітки, знову добре перемішують і рідину фільтрують через сухий складчастий фільтр.

Відбирають піпеткою 50 мл фільтрату і титрують 0,1 н. розчином NaOH у присутності 3 крапель 1% розчину фенолфталеїну.

Вміст оцтової кислоти у відсотках визначають за формулою:

Х= (4.2)

де Х – вміст оцтової кислоти, %;

n – кількість 0,1 н. розчину NaOH, що витрачена на титрування, мл;

v – загальний об'єм розбавленої витяжки (у мірній колбі), мл;

v₁ – кількість фільтрату, що взята для фільтрування, мл;

g – наважка фаршу, г.

5.3. Визначення вмісту лимонної та яблучної кислот у рослинній сировині.

Прилади і матеріали

Технічні ваги, фарфорові ступки, мірні та конічні колби об’ємом 50 см³, пробірки, хімічні стаканчики об’ємом 50-100 см³, піпетки об’ємом 1,2,5,10,20 см³, бюретка об’ємом 25 см³, 70˚-ний етанол, 0,02 н. розчин трилону Б, хромоген чорний, оцтова кислота льодяна, 20%-ний розчин оцтовокислого свинцю, 1%-ний розчин Na₂CO₃, 0,1 н. HCl, аміачний буферний розчин, 0,02 н. розчин сірчанокислого магнію.

Хід визначення

Зважують 3-6 г подрібненої середньої проби свіжих плодів або вегетативних органів (що містять біля 50 мг органічних кислот), додають 1 см³ льодяної оцтової кислоти, розтирають в фарфоровій ступці протягом 3 хв. з 20 см³ 70˚-ного етанолу і отримують витяжку. Вміст ступки настоюють 15 хв. і центрифугують. Витяжку після центрифугування зливають в мірну колбу об’ємом 50 см³, осад в пробірці 2 рази (10 і 5 см³) промивають 70˚-ним етанолом і після центрифугування зливають в ту ж саму колбу. Отриманий екстракт доводять до мітки і використовують для визначення лимонної та яблучної кислот.

Визначення лимонної кислоти.

З отриманої відбирають піпеткою 10 см3 і випаровують у фарфоровій чашці майже до суха, потім додають 3см3 перегнаної води і переливають розчин в широку пробірку або колбочку на 50см3. Залишок змивають порціями води 3-2см3 води. До розчину кислот додають 2 см3 сірчаної кислоти (1 до 9 за об’ємом), 2см3 20%-го розчину бромистого калію і 4 см3 5%-го КМnO4. суміш залишають на 10 хв. у витяжній шафі, періодично збовтуючи, а потім охолоджують .в результаті реакції розчин набуває коричневого забарвлення (якщо він знебарвлюється. То додають розчин перманганату калію). Надлишок окислювача видаляють додаванням 20;-го закисного сірчанокислого заліза до знебарвлення (3-5 см3). Суміш з утвореною пентабромацетоном охолоджують в холодильнику або на бані з льодом, а потім осад відфільтровують через стаканчик з пористим дном. Осад броміду промивають до нейтральної реакції по метиловому оранжевому і далі вміст пентабромацетону визначають об’ємним методом.

1см³ 0,1н розчину лугу відповідає 0,483 мг лимонної кислоти.

Визначення сумарного вмісту яблучної та лимонної кислот.

З мірної колби беруть 20 см³ спиртової витяжки в стакан, додають 1-2 см³ оцтовокислого свинцю і залишають після перемішування на 30 хв. для осадження свинцевих солей (яблучної та лимонної, що нерозчинні в 70˚-му етиловому спирті). Потім центрифугують і промивають осад 70˚-м спиртом. До промитого осаду в пробірці приливають 10 см³ 1%-ного розчину Na₂CO₃ для розкладання свинцевих солей органічних кислот і утворення осаду карбонату свинцю, після цього на центрифузі відокремлюють карбонат свинцю і після промивання приливають 10 см³ 0,1 н. HCl.

Солянокислий розчин переливають в колбу на 50 см³ для титрування, додають в неї 3 см³ аміачного буферного розчину і точно 5 см³ 0,1 н. розчину трилона Б, 50 мг хромогену чорного і титрують 0,02 н. розчином MgSO₄ до темно червоного забарвлення. Одночасно в іншу колбу додають ті ж реактиви, але без дослідної витяжки, і також титрують.

Вміст яблучної та лимонної кислот в досліджуваному матеріалі (%) розраховують за формулою:

(4.3)

де а – кількість 0,02 н. розчину сірчанокислого магнію, що пішла на титрування взятого розчину (5 см³) трилону Б, см³;

а₁ – кількість 0,02 н. розчину сірчанокислого магнію, що пішла на титрування надлишку трилону Б (в дослідній пробі), см³;

Т – титр сірчанокислого магнію, в перерахунку на лимонну кислоту (1 см³- 0,064 мг), мг;

V – загальний об’єм витяжки, отриманий з наважки, см³;

V₁ – об’єм витяжки, взятий для осадження кислот, см³;

n – наважка, г.