Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
BAD_lab.doc
Скачиваний:
25
Добавлен:
03.05.2019
Размер:
453.63 Кб
Скачать

1.1. Визначення вмісту сахарину

Для якісного визначення сахарину 100 см3 досліджуваного напою вводять у ділильну лійку, підкислюють 1 см3 25 %-ної сірчаної кислоти, додають суміш (50 см3) рівних об'ємів сірчаного і петролейного ефірів. Обережно перемішуючи (2-3 хв.), вилучають сахарин із напою в ефірний шар. Цукроза, якщо вона присутня в напої, залишається у водному розчині.

Під час вилучення сахарину потрібно періодично відкривати пробку лійки для зменшення тиску ефірних парів всередині.

Після розшарування рідин нижній водний шар випускають і відкидають. Ефірний шар, що містить сахарин, зливають у порцелянову чашку і відганяють ефір на водяній бані із температурою 60 °С під тягою.

Сухий залишок змочують водою і смакують. Занадто солодкий смак (із деяким металевим присмаком) вказує на присутність сахарину.

1.2. Кількісне визначення сахарину

В основу методу покладено принцип відщеплення і окислення групи SO2, яка входить до складу сахарину, до H2SO4, яку потім визначають осадженням у вигляді сульфату барію.

100 мл досліджуваного напою змішують із кварцовим піском і висушують на водяній бані. Залишок змішують із 1-2 см3 30%-ної фосфорної кислоти. До суміші приливають по частинах суміш сірчаного і петролейного ефірів (1:1) і екстрагують сахарин. Екстракти змивають у колбу. Кількість екстракту (3-4-кратне екстрагування ) повинна складати не менше 200-250 см3. Потім екстракт фільтрують через азбестовий фільтр, випаровують у фарфоровій чашці на водяній бані. Сухий залишок розчиняють у 3%-ному розчині Na2CO3, фільтрують і знову випаровують у фарфоровій чашці. Сухий залишок змішують із 4-5 частинами Na2CO3 і переносять у колбу з розплавленою селітрою (3-5 г). плавлення продовжують ще 10 хв. Потім сплав охолоджують і розчиняють у 5%-ному розчині соляної кислоти.

У ході аналізу при розчиненні сплаву соляною кислотою утворюється H2SO4, яку нейтралізують BaCl2.

H2SO4+BaCl2=BaSO4+2HCl

Сульфат натрію відділяють фільтруванням через без зольний фільтр. Фільтр з осадом озолюють. Від загальної маси золи віднімають масу золи фільтра і отриману вагу сульфату барію перераховують на H2SO4 шляхом множення на коефіцієнт, який має значення 0,7854 відповідно.

1.3. Поляриметричний метод визначення фруктози

В основу методу визначення фруктози покладено властивість її розчинів

поляризувати промінь світла, відхиляючи його на відміну від розчинів глюкози та сахарози не вправо, а вліво.

Таблиця 1.1

Фактори обертання глюкози g та фруктози f при різних концентраціях загального цукру

Масова частка сухих речовин досліджуваного розчину

СР,%

Питома вага фруктозних розчинів

γ420

Вміст цукрів

S, %

Фактор обертання глюкози

g

Фактор обертання фруктози f

Cума факторів обертання глюкози та фруктози g + f

3,0

1,010030

3,0300900

3,03860

5,32570

8,36430

3,1

1,010429

3,1323299

3,03881

5,32635

8,36516

3,2

1,010828

3,2346496

3,03902

5,32700

8,36602

3,3

1,011227

3,3370491

3,03922

5,32705

8,36627

3,4

1,011626

3,4395284

3,03943

5,32830

8,36773

3,5

1,012025

3,5420875

3,03985

5,32896

8,36881

3,6

1,012424

3,6447264

3,04000

5,32960

8,36960

3,7

1,012823

3,7474451

3,04006

5,33025

8,37031

3,8

1,013222

3,8502436

3,04026

5,33090

8,37116

3,9

1,013621

3,9531219

3,04077

5,33155

8,37232

4,0

1,011402

4,0456080

3,04070

5,33220

8,37290

4,1

1,014421

4,1591261

3,04091

5,33285

8,37376

4,2

1,014822

4,2622524

3,04132

5,33415

8,37547

4,3

1,015223

4,3654589

3,04153

5,33480

8,37633

4,4

1,015624

4,4687456

3,04195

5,33545

8,37740

4,5

1,016025

4,5721125

3,04210

5,33610

8,37820

4,6

1,016426

4,6755596

3,04216

5,33675

8,37891

4,7

1,016827

4,7790869

3,04236

5,33740

8,37976

4,8

1,017228

4,8826944

3,04257

3,33805

6,38062

4,9

1,047629

5,1333821

3,04280

5,33870

8,38150

5,0

1,018030

5,0901500

3,04301

5,33955

8,38256

5,1

1,018434

5,1940134

3,04332

5,34000

8,38332

5,2

1,018838

5,2979576

3,04342

5,34065

8,38407

5,3

1,019242

5,4019826

3,04363

5,34130

8,38493

5,4

1,019646

5,5060884

3,04405

5,34195

8,38600

5,5

1,020050

5,6102750

3,04420

5,34260

8,38680

5,6

1,020050

5,7122800

3,04426

5,34325

8,38751

5,7

1,020858

5,8188906

3,04446

5,34390

8,38836

5,8

1,021262

5,9233196

3,04467

5,34455

8,38922

5,9

1,021666

6,0278294

3,04490

5,34520

8,39010

6,0

1,022070

6,1324200

3,04511

5,34585

8,39096

Наважку досліджуваного продукту масою 5 г (кристалічна фруктоза) або 8 г (високофруктозний сироп) зважити у нейзильберовій чашці на технічних терезах і, розчиняючи у дистильованій, кількісно перевести у мірну колбу об'ємом 100 см3. Довести об'єм розчину до мітки, профільтрувати. Фільтрат помістити у поляриметричну трубку (l=200 мм) і, під'єднавши до термостату. Встановити у фільтраті температуру 20 0С.

Після встановлення температури у фільтраті знімаємо покази поляриметра(П) та визначаємо вміст сухих речовин(СР).

Вміст фруктози, тобто доброякісність продукту за фруктозою, визначаємо за формулою:

,% (1.1)

, (1.2)

де П – покази поляриметра;

СР – сухі речовини фільтрату;

g – фактор обертання глюкози (дані таблиці 1.1);

f – фактор обертання фруктози (дані таблиці 1.1);

γ420 – питома вага фруктозних розчинів (дані таблиці 1.1).

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]