5.4. Визначення молочної кислоти у хлібі або заквасці Прилади і матеріали

Технічні ваги, фарфорові ступки, мірні колби об'ємом 500 см³, піпетки об'ємом 10 см³ і 50 см³, конічні колби об'ємом 250 см³, воронки фільтрувальний папір, фарфорові чашки, водяна баня, мікро бюретки, спиртово-ефірна суміш (50 см³ спирту-ректифікату і 50 см³ сірчаного ефіру), спиртовий розчин фенолфталеїну, 1%, насичений розчин Ва(ОН)₂, розчин хлористого барію 20%, спирт етиловий 96%, розчин бромфенолу синього 1%, 0,05 н. розчин сірчаної кислоти, апарат Кіппа, обладнаний для отримання СО₂.

Хід визначення

Зважують на технічних вагах 100 г досліджуваного матеріалу. Наважку у випадку житньої закваски тіста чи хліба розтирають в ступці з дистильованою водою і переносять у мірну колбу об'ємом 500 см³, при цьому води повинно бути витрачено близько 300 мл.

Після 30- хвилинного відстоювання, під час якого суміш часто збовтують, її доливають водою до мітки, перемішують і також дають їй відстоятися на протязі 30 хвилин.

У подальшому проби оброблюються однаково. З мірної колби відбирають піпеткою 50 см³ рідини, переносять її в конічну колбу і додають 100 см³ спиртово-ефірної суміші.

Через 20-30 хвилин вміст колби фільтрують через складчастий фільтр в суху конічну колбу і осад промивають 2…3 рази тією ж сумішшю, попередньо ополіскуючи вихідну колбу. Осад на фільтрі відкидають.

Фільтрат, що містить всі кислоти, переносять для випарювання по частинах у фарфорову чашку на 100 см³; колбу ополіскують водою 2…3 рази, змив зливають у ту ж чашку і випарюють вміст чашки на водяній бані до повного зникнення запаху ефіру, спирту та оцтової кислоти. Потім розчин у чашці охолоджують, додають 1…2 краплі фенолфталеїну і обережно нейтралізують всі кислоти насиченим розчином Ва(ОН)₂ до появи рожевого забарвлення, після чого додають 2 см³ 20%-ного розчину хлористого барію, ще 1 см³ баритової води і знову ставлять на водяну баню для випаровування. При цьому спостерігають, щоб розчин зберігав рожеве забарвлення на протязі 10 хвилин і, у випадку зникнення забарвлення, додають барієву воду до відновлення забарвлення. Упарюють до об'єму 15…20 см³. Вміст чашки охолоджують і, у випадку збереження рожевого забарвлення розчину, пропускають через розчин потік вуглекислого газу з апарату Кіпа до знебарвлення, доводять об'єм до 25 см³, приливають повільно тонким струменем, при помішуванні паличкою, 75 см³ 96% спирту, закривають чашку годинниковим склом і залишають на 2 години.

Потім обережно по паличці переносять вміст чашки, включаючи осад, на складчастий фільтр, ополіскують чашку 2-3 рази 80% розчином спирту і ним же промивають осад на фільтрі.

У фільтраті міститься молочнокислий барій, у осаді на фільтрі залишаються солі інших кислот (яблучної, янтарної, лимонної). Фільтрат переносять у фарфорову чашку і випарюють спирт на водяній бані, після чого залишок переносять у мірну колбу на 100 см³ (у випадку забруднення розчину його фільтрують через маленький паперовий фільтр), доводять до мітки і перемішують.

Потім беруть піпеткою 5…10 см³ розчину, переносять в конічну колбу на 100 см³, додають сюди ж 40…45 см³ дистильованої води, 3 краплі 1%-ного розчину бромфенол-синього і титрують з мікробюретки 0,05 н. розчином сірчаної кислоти до появи жовтого забарвлення. В отриманий результат вносять поправку на воду, для чого паралельно титрують 50 см³ дистильованої води при 3 краплях бромфенол-синього. 1 см³ 0.05 н. розчину сірчаної кислоти відповідає 4,9 мг молочної кислоти.

Запитання для cамоперевірки

Література