3.1.6. Випарювання розчину молочної кислоти.

Розчини молочної кислоти концентрують у горизонтальних вакуум-випарних апаратах. Мабуть, найкращим апаратом слід визнати «Центритерм», який дуже швидко (за кілька секунд) випарює молочну кислоту без збільшення її кольоровості. У горизонтальних вакуум-апаратах випарювання ведуть при розрідженні не менше 80 кПа і надмірному тиску гріючої пари в межах 100-150 кПа. Випарюють кислоту з підкачуванням розчину до концентрації, дещо більшою 40%, протягом кількох годин. При цьому видаляється і значна частина летких кислот [12].

3.1.7. Освітлення і розлив молочної кислоти.

Якість випареної молочної кислоти корегують. Якщо кристалізацію лактату не проводять, процеси розкладання лактату і освітлення розчину молочної кислоти не розділяють, то при освітленні додають 5,5% свіжого активованого вугілля за масою 40%-ної молочної кислоти. Вугілля додають в гарячу кислоту, тривалість контакту - 30 хв. Якщо лактат кристалізують, вугілля додають в розчин молочної кислоти, звільнений від гіпсового шламу, або в кислоту другого сорту, і кількість вугілля для освітлення встановлюють з таким розрахунком, щоб забезпечити норми кольоровості для кожного сорту молочної кислоти.

Молочну кислоту ще раз перевіряють на повноту розкладання лактату, на вміст заліза, важких металів і миш'яку. Потім кислоту фільтрують на фільтрпресі з дерев'яними фільтруючими елементами, покритими харчової гумою, на зарубіжних заводах - з фільтруючими елементами, виконаними з високомолекулярних поліолефінів, і на фаянсових НУТЧ-фільтрах.

Частково відпрацьоване вугілля разом з утвореним осадом направляють в реактор для розкладання лактату, а прозору молочну кислоту - в розливне відділення. При необхідності отримання молочної кислоти більшої концентрації проводять друге випарювання. Готову молочну кислоту перед розливом у тару витримують 2-10 діб.

При хімічній переробці втрачається 7-10% молочної кислоти від вмісту її в культуральній рідині.

Розливають кислоту в скляні бутлі місткістю 10 л, в бочки з поліетилену високого тиску низької щільності марки 10802-020 місткістю 50 л, в автомобільні цистерни з титану марки ВТ1-0. Скляні бутлі закривають бляшаними, лакованими кришками і укладають в щільні дерев'яні ящики. Проміжки між тарою і бутлем заповнюють пакувальним матеріалом, що забезпечує збереження продукції.

Транспортну тару маркують з нанесенням маніпуляційних знаків «Обережно, крихке", "Верх, не кантувати» і наступних додаткових позначень: найменування підприємства-виробника і товарного знаку, найменування продукту, гатунку і концентрації, номер партії, дата виготовлення, позначення стандарту на молочну кислоту.

Молочну кислоту транспортують усіма видами транспорту з дотриманням правил, що діють на кожному виді транспорту. Кислоту зберігають у тарі виробника в закритих складських приміщеннях. Гарантійний термін зберігання - один рік з дня виготовлення [12].

3.1.8. Інші способи одержання і очищення молочної кислоти.

Запатентовані способи безперервного зброджування цукровмісних середовищ, іммобілізованих на матриці з полімеру, що складає набивку апарату. Активність бактерій зберігається тривалий час.

Відомий спосіб отримання молочної кислоти з культуральної рідини, минаючи утворення лактату. У міру зброджування цукру кислоту виділяють за допомогою електролізу з біполярними і іонітовими мембранами. Техніко-економічна ефективність цього способу недостатньо вивчена [12].

Іонообмін можна використовувати не тільки для очищення розчину молочної кислоти перед випарюванням, а й для розкладання лактату кальцію (Н-катіоніт), для вилучення та концентрування молочної кислоти (ОН-аніоніт). Концентрування молочної кислоти досягається також утворенням толуолу, бензолу та інших речовин, які з водою утворюють азеотропні суміші, які киплять та випаровуються при температурі нижче температури кипіння молочної кислоти.

Очищення молочної кислоти від домішок екстракцією ефірами, погано розчинними у воді спиртами та іншими органічними розчинниками та їх сумішами ефективна тільки з її концентрованих розчинів (не нижче 70%). Отримання таких розчинів розкладанням кристалічного лактату кальцію концентрованою сірчаною кислотою неможливо, так як лактат містить близько 30% кристалізаційної води і не менше поверхневої вологи. Для сушіння сирого лактату треба витрачати тепло, втрачати частину лактату в результаті розкладу і, можливо, забруднювати його.

Для отримання концентрованих розчинів молочної кісоти І.П. Захаров і К.І. Зикова запропонували переводити кальцієвий лактат в натрієвий за допомогою обмінної реакції з сульфатом або карбонатом натрію.

У другому випадку утворюється карбонат кальцію, який повніше видаляє з розчину іони кальцію. Гіпс (або крейду) фільтрують. Натрієвий лактат при високих концентраціях - сиропоподібна рідина, яка легко концентрується. Випарений розчин лактату натрію розкладають концентрованою сірчаної кислотою, молочну кислоту кілька разів екстрагують ефіром, ефірний екстракт відокремлюють і ефір відганяють. При розкладанні натрієвого лактату знову утворюється сульфат натрію, який кристалізують і повертають на початок процесу [12].

При трьох екстракціях цим способом можна отримати дуже чисту молочну кислоту концентрацією 80-95% з виходом близько 85%. Витрачається менше пари, ніж на попереднє концентрування розчину молочної кислоти, але кислота все ж має домішки розчинника, реакція перетворення кальцієвого лактату в натрієвий з сульфідом натрію не йде до кінця, екстракція утруднена побічними явищами, великими є втрати молочної кислоти.

На деяких зарубіжних заводах молочну кислоту очищають екстрагуванням ізопропіловим ефіром в апаратах безперервної дії в протиточной системі.

Перегонка молочної кислоти з водяною парою під вакуумом – один зі старих способів, що застосовуються за кордоном. Молочна кислота стікає в апарат по конічній сітці, на яку подають пар, перегрітий до 200°С. Спосіб мало ефективний: вихід високоякісної кислоти близько 80% (при перегонці 50%-вої молочної кислоти); частина її розкладається під час перегонки і разом з домішками утворюється чорна маса, яка не має великої цінності; дистиляти мають запах пригару [12].

Очищення молочної кислоти шляхом етерифікації полягає в тому, що в результаті хімічної взаємодії молочної кислоти і спирту (метиловогого, етилового та ін) утворюється відповідний ефір, який відганяють для відділення від домішок, а потім гідролізують, регенеруючи молочну кислоту і спирт. Спирт зміцнюють в ректифікаційній колоні під атмосферним тиском і повертають на етерифікацію, а молочну кислоту випаровують під розрідженням. Зазвичай етерифікації піддають неочищену молочну кислоту і для попередження перетворення баластних речовин в смолоподібну важко видаляєму масу кислоту розбавляють удвічі. Каталізатором етерифікації служить сірчана кислота.

Всі ці методи дуже ускладнюють технологію, пожежо- та вибухонебезпечні, тому застосовуються рідко і лише на деяких зарубіжних заводах.

Хімічні способи передбачають окислення домішок молочної кислоти пероксидом водню, перманганатом калію та азотною кислотою; очищення активованим вугіллям в поєднанні з окислювачами. При цьому відбувається зниження кольоровості і одночасне окислення молочної кислоти до оцтового альдегіду і піровиноградної кислоти, внаслідок чого вміст молочної кислоти в готовому продукті знижується на 2-2,5% [12].