- •Содержание
- •I.Введение
- •II. Цели и задачи
- •III. Объекты исследования
- •Информационный блок
- •Недоброкачественные лекарственные средства
- •Данные о результатах мониторинга качества лекарственных средств в 2011 году
- •Продукции за 2011 год
- •Лекарственных средств по объему забракованной продукции за 2011 год
- •Продукции за 2011 год
- •Фальсифицированные лекарственные средства
- •Факторы, способствующие фальсификации лекарственных средств
- •Основные виды фальсификации:
- •2.3. Наиболее часто подделываемые категории препаратов
- •2.5. Данные о фальсифицированных и контрафактных лекарственных срествах, выявленных в обращении на территории российской федерации в 2011 году
- •Лекарственных препаратов, выявленных за 2011 год, по странам выпуска оригинальных препаратов
- •Контрафактные лекарственные средства
- •Спектроскопические методы
- •Электромагнитное излучение
- •Классификация методов спектроскопии Атомная спектроскопия
- •2. Молекулярно - спектроскопические методы
- •Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •Варианты спектрофотометрии
- •Идентификация лекарственных веществ и определение посторонних примесей
- •Количественный анализ лекарственных веществ
- •1) По отношению относительных оптических плотностей анализируемого (δАх) и стандартных образцов (δАст):
- •Спектрометрия в инфракрасной области
- •Подготовка проб
- •Интерпретация спектров
- •Хроматограмма и хроматографичеcкие параметры
- •Основные приборы и материалы:
- •Хроматографические пластинки
- •Хроматографические камеры
- •Подвижные фазы (пф)
- •Нанесение проб
- •Способы элюирования
- •Восходящая хроматография
- •Способы обнаружения
- •Техника эксперимента в тсх
- •Приготовление подвижной фазы
- •Насыщение хроматографической камеры
- •Самостоятельная работа студента
- •Требования к оформлению реферата
- •Рекомендуемая структура реферата
- •Статьи из трудов, материалов конференций, съездов, совещаний, газет
- •Интернет-ресурс:
- •Рекомендуемая литература
- •Темы рефератов
- •Отличительные признаки фальсифицированного лекарственного препарата "Бисептол, таблетки 480 мг (блистеры) № 20" серии 120906:
Основные приборы и материалы:
– пластинки с закрепленным слоем сорбента различных модификаций;
– хроматографические камеры;
– калиброванные капилляры и микрошприцы;
– устройства для нанесения на хроматограммы обнаруживающих реаген-тов (пульверизаторы для опрыскивания, камеры для погружения хро-матограмм в раствор и др.);
– вещества-стандарты, растворители, реагенты для обнаружения хрома-тографических зон;
ультрахемископы с УФ-лампами на 254 нм и 365 нм.
Используемая лампа должна удовлетворять следующему тесту.
Хроматографические пластинки
Пластинка для ТСХ представляет собой твердую подложку (стеклянную, металлическую или полимерную) с нанесенным слоем сорбента. Толщина слоя сорбента от 0,1 до 0,25 мм для аналитического варианта и от 0,5 до 2,0 мм для препаративного.
Готовые хроматографические пластинки могут содержать флуоресцирующий индикатор для детектирования веществ, поглощающих в УФ-области спектра при 254 и 365 нм.
Для проведения анализа обычно применяют пластины марки ”Сорбфил (ТУ 26-11-17-89, ЗАО "Сорбполимер”, г. Краснодар) с УФ-индикатором: ПТСХ-АФ-В-УФ (с подложкой из алюминиевой фольги) или ПТСХ-П-В-УФ (с полимерной подложкой) размером 10x10 см или 10x15 см.
Размер частиц сорбента для аналитического варианта ТСХ составляет 5–20 мкм. Наряду с такими пластинками можно использовать высокоэффективные хроматографические пластинки, содержащие сорбент с частицами размером 5–7 мкм. Такие пластинки позволяют увеличить эффективность разделения и уменьшить предел обнаружения хроматографических зон.
выпускаются также пластинки с монолитными сорбентами и пластинки с концентрирующей зоной (двухфазовые пластинки). Последние используются в фармацевтическом анализе для разделения сложных и гетерогенных смесей (экстракты из растительного лекарственного сырья, растворы таблеток со вспомогательными компонентами, мягкие лекарственные формы, смеси, содержащие пигменты, суспензии, растворы сухих экстрактов и др.).
Хроматографические камеры
Используют хроматографические камеры для вертикального или горизонтального элюирования с герметичными крышками. Камеры для горизонтального элюирования снабжены также устройствами для подачи элюента на пластинку. Перед проведением анализа обычно внутренние стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, смоченной подвижной фазой. Для вертикального элюирования применяют камеры с перегородкой в центре дна.
Подвижные фазы (пф)
Подвижные фазы (элюенты) должны быть предпочтительно малотоксичными, содержать минимум компонентов, не вступать в химические реакции ни с сорбентом (НФ, неподвижной фазой), ни с компонентами разделяемой смеси. ПФ должны также достаточно быстро испаряться с поверхности хроматограмм после элюирования.
Для подавления диссоциации полярных молекул компонентов разделяемой смеси к ПФ добавляют вещества кислого или основного характера (модификаторы).
Нанесение проб
Если это указано в частных фармакопейных статьях, пластинки предварительно промывают растворителем и активируют нагреванием в течение 1 ч при 100–105 °С в сушильном шкафу. Перед нанесением проб пластинки должны храниться в герметично закрытом эксикаторе. Нанесение проб осуществляют:
– калиброванными капиллярами с тупым концом;
– поршневыми микрошприцами с тупым концом иглы;
– полуавтоматическими или автоматическими аппликаторами.
Нанесение осуществляют двумя способами: в виде пятен (2–5 мм диаметром) с промежутками между пятнами не менее 10 мм и в виде полос длиной от 10 до 20 мм с промежутком между ними не менее 10 мм. Расстояние линии старта от нижнего края пластинки должно составлять не менее 10 мм. Во избежание «краевых эффектов» размывания фронта ПФ в процессе элюирования перед нанесением проб соскабливают с обеих боковых сторон пластинки слой сорбента шириной 2–3 мм. Расстояния на стартовой линии от боковых краев пластинки до мест нанесения первой и последней проб должны составлять не менее 10 мм. В процессе нанесения проб недопустимо повреждение сорбента на линии старта. Подсушивание нанесенных проб осуществляют в токе холодного или теплого воздуха, либо на специальном столе с электроподогревом.