- •КАФЕДРА КУЛЬТУРОЛОГИИ
- •Секция «История культуры»
- •Творчество Марии Александровны Поповой
- •О. А. Шалтаев, студ. 1 курса
- •Секция «Философия культуры»
- •Обнаженная натура в искусстве
- •Н. С. Тарсалайнен, студ. 1 курса
- •кафедра философии
- •Секция «Философия»
- •Нравственный поступок в философии И. Канта
- •И. А. Моисеева, студ. 2 курса
- •Агротехнический факультет
- •Секция «Агрономия»
- •Влияние состава почв и агрохимических показателей на рост, развитие и декоративность календулы
- •И. С. Иванова, студ. 4 курса
- •Секция «Зоотехния и аквакультура»
- •О. В. Симонова, студ. 4 курса
- •Секция «Механизация сельскохозяйственного производства»
- •Экспериментальное исследование энергоемкости процесса измельчения кормов
- •Т. А. Гаврилов, аспирант 3-го года обучения, А. К. Широких, студ. 5 курса
- •Секция «Товароведение»
- •Влияние показателя «Активность воды» на качество и срок хранения крупы гречневой
- •С. А. Майоров, студ. 1 курса
- •Горно-геологический факультет
- •Секция «Открытые горные работы»
- •Оценка качества ведения горных работ современными техническими средствами дистанционного зондирования
- •А. Л. Исаков, соискатель
- •Институт иностранных языков
- •Секция «Актуальные проблемы современной методики преподавания иностранных языков»
- •А. А. Степанова, студ. 5 курса
- •Секция «Романо-германская филология»
- •Языковые средства убеждения в рекламном тексте
- •Э. А. Махова, студ. 5 курса
- •Секция «Текст как единица филологической интерпретации»
- •Библеизмы в американских печатных и электронных СМИ
- •В. А. Клепинина, студ. 5 курса
- •Институт педагогики и психологии
- •Секция «Вопросы педагогики общего образования»
- •Использование оптических приборов в живописи и графике эпохи Возрождения
- •М. Н. Иванчикова, студ. 5 курса
- •Секция «Дошкольное образование»
- •Использование проблемно-игровых ситуаций при формировании представлений о величине у детей старшего дошкольного возраста
- •М. Л. Петкевич, студ. 5 курса
- •Секция «Изобразительное искусство и дизайн»
- •Плакат как объект визуальной культуры
- •А. А. Филиппова, студ. 5 курса
- •Секция «Инновационные подходы к реализации ФГОС начального общего образования»
- •Влияние гаджетов на нашу жизнь
- •Е. А. Сазанович, студ. 3 курса, К. О. Черепанова, студ. 3 курса
- •E. C. Кузьмина, студ. 2 курса
- •Секция «Педагогика высшей школы»
- •Виды самостоятельной работы студентов: опыт эмпирического исследования
- •Е. В. Иванова, студ. 4 курс
- •Секция «Технологическое образование»
- •К вопросу о формировании культурных ценностей студентов
- •А. В. Костюкова, студ. 2 курса
- •Институт физической культуры, спорта и туризма
- •Секция «Problems of Tourism Development»
- •Т. В. Дорофеева, студ. 2 курса
- •Исторический факультет
- •Секция «Historical Issues (Вопросы истории)»
- •Н. Д. Скрипникова, студ. 3 курса
- •Секция «Всеобщая история»
- •Внешняя политика правителей царства Лу по материалам древнекитайской летописи Чуньцю (722–481 гг. до н. э.)
- •В. Д. Стукалов, студ. 3 курса
- •Секция «Историко-архивоведение»
- •Е. В. Антонова, студ. 5 курса
- •Секция «История России»
- •Призрение детей в Карелии в годы правления Николая II
- •О. В. Тяпченко, студ. 4 курса
- •Секция «История и культура стран Северной Европы»
- •Новая жизнь Старого Валаама (1917–1940/44 гг.)
- •Д. Е. Кондратенко, студ. 5 курса
- •Секция «История образования»
- •Образ учителя в воспоминаниях учеников советской школы в эвакуации периода Великой Отечественной войны
- •А. И. Иванова, студ. 5 курса
- •Секция «Локальные и микроисторические исследования»
- •Социокультурный облик тверских карел в конце XVIII – нач. XX вв.
- •А. И. Савинова, студ. 3 курса ТвГУ
- •Секция «Туризм и историческое краеведение Карелии»
- •А. В. Митькин, студ. 2 курса
- •Лесоинженерный факультет
- •Секция «Ландшафтная архитектура»
- •Благоустройство центральной части детской спортивно-оздоровительной базы Уя
- •Д. В. Митрукова, студ. 5 курса
- •Секция «Лесное хозяйство»
- •Рост и устойчивость плантационных насаждений Сосны обыкновенной в Карелии
- •А. А. Белоусова, студ. 5 курса, К. К. Куклина, студ. 4 курса, О. Н. Наприенко, студ. 4 курса
- •Секция «Лесоинженерное дело»
- •Оценка состояния древостоя до и после проходных рубок на территории Петрозаводского государственного университета
- •С. А. Великонивцева, студ. 3 курса
- •Секция «Промышленный транспорт и геодезия»
- •Анализ движения по магистралям в городе Петрозаводске
- •Д. К. Морозов, студ. 3 курса
- •Секция «Технология металлов и ремонта»
- •Технология изготовления отливок с применением 3D печати
- •Н. А. Егоров, студ. 4 курса, А. А. Щигарцов, студ. 2 курса
- •математический факультет
- •Секция «Геометрия и топология»
- •Продолжение функтора суперрасширения на категорию Tych
- •Е. В. Омелина, студ. 4 курса
- •Секция «Информатика и математическое обеспечение»
- •Комплексный алгоритм построения графа топологии канального уровня локального поставщика сетевых услуг
- •А. А. Андреев, студ. 3 курса
- •Секция «Математика и методика её преподавания»
- •Задача Гохберга – Маркуса для одного класса невыпуклых многоугольников
- •Н. Р. Буданов, студ. 4 курса
- •Секция «Математический и финансовый анализ»
- •Alpha-достижимые области в негладком случае
- •К. Ф. Амозова, аспирант 1-го года обучения
- •Секция «Методика обучения информатике и ИКТ в образовании»
- •Создание web-системы балльно-рейтингового контроля студентов
- •А. О. Буравлев, студ. 4 курс
- •Секция «Прикладная математика и кибернетика»
- •Автоматическое построение карт уровней сигнала в системе локации объектов
- •О. О. Покровская, студ. 3 курса
- •Медицинский факультет
- •Секция «Акушерство и гинекология»
- •Диагностическая ценность постурального теста в прогнозировании преэклампсии
- •П. В. Колыбина, студ. 4 курса
- •Секция «Гигиена детей и подростков»
- •Социальный портрет школьников 9 класса
- •Н. С. Фадеев, А. Н. Куревин, студ. 4 курса
- •Секция «Интегративная антропология и теоретическая медицина»
- •Аномалии и варианты развития сосудов головного мозга
- •А. Ю. Гончаров, студ. 2 курса
- •Секция «Медицина в истории»
- •Болезнь писателя Николая Некрасова: из истории колостомии
- •А. А. Храмцова, студ. 1 курса
- •Секция «Неврология и психиатрия»
- •Аффективный статус пациентов, перенесших острый инфаркт миокарда
- •Н. В. Решетихина, интерн
- •Секция «Общественное здоровье и организация здравоохранения»
- •Частная медицинская практика
- •Е. В. Золотухина, студ. 5 курса, Е. С. Дударь, студ. 5 курса
- •Секция «Патологическая анатомия и судебная медицина»
- •Объективизирующая патоморфология в прозекторском деле
- •А. Н. Исаков, студ. 5 курса
- •Секция «Педиатрия»
- •«Старая новая болезнь»: клинико-патогенетические аспекты желчнокаменной болезни у детей
- •И. С. Русан, студ. 6 курса, К. М. Симонова, студ. 6 курса
- •Секция «Современные проблемы медицины и биологии» (на иностранных языках)
- •M. Rossinskaya, 1st year student, A. Yudina, 1st year student
- •Секция «Терапия» № 1
- •Анализ результатов диспансеризации в республике Карелия в 2013 г.
- •Н. Е. Самадова, студ. 4 курса
- •Делирий в отделении интенсивной терапии
- •А. М. Дороженко, студ. 5 курс
- •Секция: «Фармакология, организация и экономика фармации»
- •Анализ проблем реализации противоаллергических антигистаминных препаратов в аптеках г. Петрозаводска
- •Е. В. Руденец, студ. 4 курса
- •Секция «Физиология»
- •Электромиографические характеристики утомления, вызванного электромиостимуляцией тренажером Маркелова
- •А. Ю. Шевцов, студ. 3 курса, С. А. Пантюхин, студ. 3 курса
- •Секция «Хирургия» № 1
- •Н. Ларионова, студ. 5 курса
- •Лапароскопическая колоректальная хирургия
- •Р. Н. Симанов, врач-интерн
- •Секция «Экология и санитарная микробиология»
- •Проблемы распространения сочетанной инфекции ВИЧ+ТБ в Республике Карелия
- •Е. В. Пахомова, студ. 2 курса, О. Н. Савинова, студ. 2 курса
- •Строительный факультет
- •Секция «Архитектура, реконструкция и реставрация зданий и сооружений»
- •Колонны и пилястры зданий города Петрозаводска
- •В. А. Прохорова, студ. 2 курса, А. А. Сирица, студ. 2 курса
- •Секция «Организация строительного производства»
- •Методы монтажа большепролетных конструкций на примере металлических ферм
- •Я. А. Горшкова, студ. 4 курса
- •Секция «Прикладная механика»
- •Теплоизоляционные материалы
- •Г. С. Фомина, студ. 4 курса
- •Секция «Ресурсосберегающие технологии в строительстве и смежных отраслях»
- •Особенности древесно-цементных материалов для малоэтажного строительства
- •А. А. Чалкин, студ. 2 курса
- •Секция «Системы автоматизированного проектирования и инженерной графики»
- •Проектирование гостевого дома на туристической базе в деревне Царевичи
- •Е. А. Николаев, студ.5 курса
- •Секция «Строительные конструкции»
- •Экспериментальные исследования железобетонной балки, усиленной композитными материалами
- •Д. O. Василенко, А. О. Шеленкова, студ. 4 курса
- •Факультет политических и социальных наук
- •Секция «Political ans Social Sciences in English»
- •A sharp edge between private and national security
- •Е. С. Чеглукова, студ.2 курса
- •Секция «Un Tour de France des villes»
- •Е. В. Курицына, студ. 5 курса
- •В. А. Маркова, студ. 3 курса
- •Секция «Международные отношения»
- •Вопрос европейской безопасности в творчестве Мишеля Фуко
- •С. С. Русаков, студ. 6 курса
- •Секция «Политические процессы: история и современность»
- •В. С. Симаков, студ. 4 курса
- •Секция «Прикладная политология»
- •Феномен «Партии власти» в политической системе РФ
- •П. П. Матросов, студ. 4 курса
- •Секция «Социология: опыт исследования»
- •Ю. О. Скудова, студ. 3 курса
- •Секция «Социология: первые шаги»
- •ЭКОЛОГИЧЕСКОЕ СОЗНАНИЕ ПЕТРОЗАВОДЧАН (НА ПРИМЕРЕ СБОРА ЭНЕРГОСБЕРЕГАЮЩИХ ЛАМП)
- •А. В. Буртовой, магистрант 2-го курса
- •Секция «Социология: школа мастерства»
- •И. В. Нилов, студ. 4 курса
- •Секция «Теория социальной работы»
- •СОЦИАЛЬНОЕ БЛАГОПОЛУЧИЕ СЕМЕЙ, ИМЕЮЩИХ ДЕТЕЙ
- •В. А. Ребеко, студ. 3 курса
- •Секция «Технология социальной работы»
- •ТЕХНОЛОГИИ СОЦИАЛЬНОЙ РАБОТЫ С МОЛОДЕЖЬЮ ГРУППЫ РИСКА НА ПРИМЕРЕ ПЕТРОЗАВОДСКОГО ГОРОДСКОГО ОКРУГА
- •А. С. Чистякова, студ. 4 курса
- •Секция «Экономическая социология»
- •Высшее образование в структуре образовательных и профессиональных стратегий молодежи
- •К. Ю. Терентьев, магистрант 2 курса
- •Физико-технический факультет
- •Секция «Информационно-коммуникационные технологии и программно-технические комплексы»
- •Имитационное моделирование потоков трудовых ресурсов в системе «Образование – экономика – рынок труда» с использованием AnyLogic
- •А. Н. Гоголева, студ. 6 курса
- •Секция «Прикладная физика, физика плазмы и нанотехнологий»
- •Измерение ионной температуры плазмы методом спектроскопии на токамаке Глобус-М
- •Г. Ф. Авдеева, студ. 5 курса СПбГПУ
- •Секция «Современные системы управления беспилотными летательными аппаратами (круглый стол)»
- •Система технического зрения мультикоптера
- •А. С. Гоноболев, студ. 3 курса, А. О. Лекарев, студ. 3 курса
- •Секция «Физика и информационные технологии» (на английском языке)
- •О. Э. Кулдавлетова, студ. 5 курса
- •Секция «Физика твёрдого тела»
- •М. Х. Юзвюк, студ. 4 курса
- •Секция «Энергетика и теплофизика»
- •ЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКИЙ КОМПЕНСАТОР РЕАКТИВНОЙ МОЩНОСТИ
- •Д. О. Ефимов, студ. 3 курса
- •Филологический факультет
- •Секция «Ареальная лингвистика»
- •Н. А. Янина, студ. 5 курса
- •Секция «Германская филология: лингвистика»
- •Я. Л. Васянович, студ. 4 курса
- •Секция «Германская филология: литературоведение»
- •Композиция романа «Слепой убийца» Маргарет Этвуд
- •А. А. Нестерова, студ. 4 курса
- •Секция «Динамика и функционирование языковой системы»
- •Некоторые особенности графики рукописного «Сказания о приходе на Русь Максима Грека» (первая половина XVII в.)
- •Н. А. Богданова, студ. 3 курса
- •Секция «Классическая филология»
- •Анализ фрагмента перевода Андреаса Сарандопулоса на новогреческий язык из романа Ф. М. Достоевского «Бедные люди»
- •А. Ю. Андрианова, студ. 3 курса
- •Секция «Лингвостилистический анализ художественного текста»
- •Типология и функционирование простых предложений в цикле И. А. Бродского «Конец прекрасной эпохи»
- •В. Ю. Малышева, студ. 4 курса
- •Изучение поэзии современных русских фолк-рок групп в старшей школе
- •К. Ю. Кохан, студ. 4 курса
- •Секция «Прибалтийско-финская филология»
- •Лексические образные средства публицистических текстов на финском языке (на материале новостных статей)
- •А. М. Мокова, студ. 5 курса
- •Секция «Проблемы краеведения и языковой экологии»
- •Народная гастрономия в прозвищах жителей Карелии
- •Т. И. Кошелева, студ. 5 курса
- •Секция «Русская журналистика»
- •Жанр репортажа в журнале «Русский репортер»
- •Е. В. Буренина, студ. 4 курса
- •Секция «Скандинавская филология»
- •Современный шведский детектив: проблема идентификации жанра
- •Ю. Е. Козина, студ. 4 курса
- •Секция «Фольклор и литература XIX–XX вв.»
- •Визионерские мотивы в повести В. Ф. Одоевского «Саламандра»
- •В. О. Макарова, студ. 2 курса
- •Эколого-биологический факультет
- •Секция «Ботаника»
- •Натурализация как фактор расширения состава региональной флоры на примере Южной Карелии
- •Е. Л. Рохлова, аспирант 3-го года обучения
- •Секция « Зоология и экология животных»
- •Европейская жемчужница в Карелии: оценка состояния существующих колоний и пути сохранения
- •В. Н. Кренёва, студ. 4 курса
- •Секция «Молекулярная биология, биологическая и органическая химия»
- •Экспрессия генов АТФ-зависимых протеиназ у растений пшеницы при действии неблагоприятных факторов среды
- •Е. П. Колотова, студ. 5 курса
- •Секция «Физиология растений»
- •Влияние повышенных концентраций цинка в субстрате на физиолого-биохимические показатели растений Elytrigia repens
- •А. Д. Рыхлова, студ. 5 курса
- •Секция "Экология растений"
- •Уникальные объекты природы как основа экологической тропы в регионе Северного Приладожья
- •А. А. Помазовский, студ. 4 курса
- •Экономический факультет
- •Секция «Актуальные проблемы экономической теории»
- •Криптовалюта (виртуальная валюта Bitcoin): современные деньги?
- •А. П. Кирьянен, студ. 3 курса
- •Секция «Методология и практика корпоративных финансов»
- •Эволюция и современные тенденции рынка лизинга в России
- •Е. А. Базанова, студ. 4 курса
- •Секция «Проблемы налогообложения и бухгалтерского учета»
- •Антитрансфертное законодательство в РФ: Первые итоги
- •Е. А. Радзиковская, студ. 4 курса
- •Секция «Проблемы функционирования финансовых институтов и финансового рынка»
- •Достаточность собственного капитала банков в связи с переходом на новые стандарты
- •Е. В. Маркова, студ. 4 курса
- •Секция: «Публичные финансы и социально-экономическое развитие»
- •Практика применения программно-целевого метода в государственном финансовом управлении регионом (на примере Республики Карелия)
- •Д. О. Волк, студ. 4 курса
- •Секция «Современные тенденции в корпоративном менеджменте»
- •Во что заворачивают «рыбу», или Маркетинг по-партизански
- •Н. М. Сердукова, А. Д. Моисеева, студ. 3 курса
- •Юридический факультет
- •Секция «Current Legal Issues (Актуальные проблемы права)»
- •В. С. Ушкова, студ. 4 курса
- •Секция «Гражданское право и процесс»
- •Вынесение мировыми судьями немотивированных решений в гражданском процессе
- •Ф. Т. Ахмедова, студ. 4 курса
- •Секция: «Конституционное, административное, финансовое и международное право»
- •Взаимодействие Конституционного Суда РФ и Европейского Суда по правам человека (на примере «Дела Маркина»)
- •К. Е. Григорьев, студ. 5 курса
- •ЭВОЛЮЦИЯ ПОЯТИЯ «ЕСТЕСТВЕННОЕ ПРАВО» В ИСТОРИИ
- •А. А. Серышева, студ. 2 курса
- •Секция «Уголовное право и процесс»
- •Ответственность за незаконный оборот наркотиков в РФ и Финляндии: сравнительный анализ
- •А. О. Носова, студ. 4 курса
СЕКЦИЯ «ФИЗИКА ТВЁРДОГО ТЕЛА»
РЕШЕНИЕ СТРУКТУРЫ N-ОКСИДА 2-(4-ДИМЕТИЛАМИНОСТИРИЛ)ПИРИДИНА
ПО ПОРОШКОВЫМ ДИФРАКЦИОННЫМ ДАННЫМ
М. Х. Юзвюк, студ. 4 курса
Научный руководитель – к. ф.-м. н., доц. Т. А. Екимова
Гетероароматические N-оксиды являются важным классом органических веществ благодаря их высокой биологической активности. Вещества на основе N-оксидов чаще всего используются в сельском хозяйстве и медицине. Ввиду того, что влияние N-оксидов на различные системы изучено мало, большой интерес представляет исследование структур соединений, полученных на их основе. Так как новые материалы синтезируются, как правило, в виде порошка, то изучение структуры методом порошкового рентгенодифракционного анализа поможет не только расширить знания о данном классе соединений, но и внести вклад в развитие методики обработки и анализа порошковых дифракционных данных.
Под порошковым рентгенодифракционным анализом понимают совокупность методов дифракционного эксперимента, обработки и анализа экспериментальных данных, позволяющих определить кристаллическую структуру вещества, доступного только в виде порошка. Он проводится в несколько этапов:
•получение образца и подготовка его к измерениям;
•индицирование рентгенограммы и определение пространственной группы симметрии;
•разложение порошкограммы на сумму интегральных интенсивностей (FPD-разложение);
•построение моделей молекулы и поиск положения структурной единицы в элементарной ячейке;
•уточнение полученных координат методом Ритвельда.
Целью настоящей работы было решение кристаллической и атомномолекулярной структуры N-оксида 2-(4-диметиламиностирил)пиридина. Исследуемое вещество было синтезировано в виде жёлтого мелкокристаллического порошка на кафедре молекулярной биологии, биологической органической химии Петрозаводского государственного университета. Регистрация дифракционного спектра проводилась на установке ARL’XTRA в медном Kα-излучении в интервале углов 2θ от 2° до 70° с
306
шагом по углу 0,02°, время экспозиции в точке составило 10 секунд. Рентгенограмма исследуемого образца имеет вид, характерный для органических соединений: наиболее сильные дифракционные отражения наблюдаются в области углов 2θ до 35°.
Индицирование рентгенограммы с целью определения размеров элементарной ячейки исследуемого вещества является первым шагом в определении кристаллической структуры соединения. Данная задача усложнена тем, что положения максимумов содержат случайные и систематические ошибки. Дифракционные отражения от примесей также входят в набор {2θ}. Из-за интенсивности, близкой к нулевым значениям, некоторые пики на рентгенограмме могут отсутствовать. В данной работе индицирование проводилось в программах DICVOL04 и TREOR90 по наиболее сильным дифракционным отражениям. Рентгенограмму удалось проиндицировать в моноклинной сингонии, были получены следующие параметры элементарной ячейки: a = 6.459(5) Å, b = 6.860(3) Å, c = 14.250(1) Å, β = 91.3(8), число молекул в элементар-
ной ячейке Z = 2. Достоверность индицирования оценивалась по общепринятым факторам достоверности M20 и FN. Численный критерий оценки корректности найденного решения M20 был предложен де Вольфом:
M 20 = |
sin2 |
θ |
20 , |
(1) |
||||
|
|
|
|
|||||
|
εN20 |
|
|
|
||||
где sin2θ20 – значение sin2θ для 20 -й линии на рентгенограмме, |
|
|
– |
|||||
ε |
||||||||
средняя ошибка в значениях sin2θ, N20 |
– число теоретически возможных |
|||||||
линий вплоть до полученной двадцатой. |
|
|
|
Чем выше значение M20, тем выше вероятность того, что индициро- |
||||
вание проведено корректно. |
|
|
|
|
Другой критерий достоверности – FN – был предложен Смитом и |
||||
Снайдером: |
|
|
N , |
|
F = |
1 |
|
(2) |
|
N |
∆2θ |
|
N poss |
|
где Nposs – число возможных дифракционных линий до N-й наблюдаемой, ∆2θ – среднее угловое расхождение между наблюдаемыми и рас-
чётными значениями углов 2θ.
В данной работе значения M20 и FN составили 10 и 15 соответственно. Дополнительным критерием оценки достоверности этапа индицирования является объём элементарной ячейки. Так как объём одного неводородного атома составляет 15–18 Å3, то, зная атомный состав молеку-
307
лы, можно рассчитать объём, который она занимает. Объём элементарной ячейки должен быть равен целому числу объёмов молекулы.
Для полученного варианта индицирования, исходя из анализа систематических погасаний, была выбрана пространственная группа P21.
Для выбранной пространственной группы было выполнено разложение порошкограммы на сумму интегральных интенсивностей (FPDразложение) в программе MRIA. Данный метод был предложен Паули и проводится с целью оценки корректности найденных на этапе индицирования периодов элементарной ячейки и выбранной пространственной группы симметрии. Метод заключается в минимизации функционала:
∑N = wi [yэ(i) − Syв(i)]2 → min , |
(3) |
i=1 |
|
где N – количество точек измерения; yэ(i) – наблюдаемая интенсивность; yв(i) – вычисленная интенсивность;
S – нормирующий множитель (масштабный фактор); wi – весовой коэффициент, как правило, wi = yэ-2(i).
Отличие FPD-разложения от метода Ритвельда заключается в том, что в качестве уточняемых параметров используются не координаты и тепловые параметры атомов, а непосредственно сами значения структурных факторов. Это возможно, если известны элементарная ячейка и пространственная группа симметрии. Достоверность данного этапа оценивается по общепринятым факторам недостоверности (R-факторам). В данной работе они составили Rp = 2,1%, Rwp = 2,9%, χ2 = 3,5. Полученные в результате FPD-разложения значения R-факторов являются наименьшими возможными для данной элементарной ячейки и пространственной группы. Поэтому они могут считаться пределом, к которому нужно стремиться, выполняя уточнение структурных характеристик методом Ритвельда.
Этап поиска положения структурной единицы в элементарной ячейке начинается с построения моделей исследуемого соединения. Для этого в программе ChemSketch 12.0 были построены модели исследуемого комплекса исходя из известных литературных данных об углах и длинах связей. Этап поиска положения структурного мотива в элементарной ячейке проводился в программе DASH методом симулированного отжига. Изменяемыми параметрами в данном методе являются трансляционный вектор, определяющий положение молекулы в элементарной ячейке относительно начала координат, углы поворота молекулы относительно её центра, а также торсионные углы. Таким образом, методом
308
симулированного отжига определяются не только положение и ориентация молекулы в элементарной ячейке, но и её конфигурация. Отыскав положение молекулы в пределах независимой части элементарной ячейки, положение остальных молекул находят при помощи закона размножения пространственной группы.
Окончательное уточнение структуры проводилось методом Ритвельда, который был разработан для уточнения характеристик структуры кристаллов по профилю порошковой дифракционной картины. Метод Ритвельда представляет собой процесс минимизации функционала (3), однако значения структурных факторов F2hkl не являются независимыми уточняемыми параметрами, а рассчитываются из значений координат атомов в элементарной ячейке. Достоверность выполненного уточнения
оценивается по значениям R-факторов:
|
Rp = |
|
∑ |
|
yэ(i) − yв |
(i) |
|
|
, |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
∑ yэ(i) |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
w |
(y |
(i) − y |
(i))2 |
1/ 2 |
|||||||||||||
R |
= |
∑ |
|
i |
э |
|
|
|
|
|
в |
|
|
|
|
|
, |
||||||
|
|
∑w |
|
(y |
(i))2 |
||||||||||||||||||
wp |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
i |
|
|
э |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
R |
|
= |
|
|
|
|
(N − P) |
|
1/ 2 |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, |
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(i))2 |
|
|
|
|||||||||||
exp |
|
|
∑w (y |
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
i |
|
|
э |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
χ2 = Rwp |
Rexp |
. |
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(4)
(5)
(6)
(7)
В формулах (4)–(7) суммирование проводится по всем точкам спектра; Rp – профильный фактор недостоверности;
Rwp – весовой профильный фактор недостоверности;
Rexp – соответствует минимально возможному значению Rp в рамках достигнутой экспериментальной точности;
yэ(i) и yв(i) – наблюдаемые и рассчитанные интенсивности в каждой точке спектра;
N – количество точек измерения;
P – число уточняемых параметров.
В идеальном случае процесс уточнения считается завершённым, если параметр χ2=1. Однако на практике значения этого параметра варьируются в достаточно больших интервалах, что не всегда говорит о том, что решение структуры некорректно. Большое значение χ2 может быть следствием неадекватного выбора функции профиля пика, сложного характера текстуры и других факторов.
309