Created for http://www.uapf.com.ua

Розчин порівняння. 1 мг кислоти кофейної Р, 1 мг киаоти хлорогенової Р, 2.5 мг кверцитрину Р, 2.5 мг

рутину Р і 2.5 мг гіперозиду Р розчиняють у 10 мл

метанолу Р.

Пластинка: ТШХ стотинка із шаром смікагелю Р

(2-10 мкм).

Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - кис-

лота оцтова льодяна Р - вода Р - етилацетат Р

(11:11:26:100).

Об'єм проби, що наноситься: 5 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 6 см від лінії старту.

Висушування: у струмені теплого повітря.

Виявлення: пластинку обприскують розчином 10 г/л

аміноетилового ефіру дифенілборної кислоти Р у метанолі Р, потім розчином 50 г/л макроголу 400 Р у метанолі Р, через 30 хв переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину не має виявлятися коричнювато-жовта флуоресціююча зона на рівні або над зоною, відповідною кверцитрину на хроматограмі розчину порівняння. Не має виявлятися жовта флуоресціююча зона на рівні або над зоною, відповідною кислоті кофейній на хроматограмі розчину порівняння. Не має виявлятися коричнювато-жовта флуоресціююча зона над зоною, відповідною гіперозиду на хроматограмі розчину порівняння.

Вода (2.2.13). Не більше 100 мл/кг. Визначають методом відгону із 20.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12).

Загальна зола (2.4.16). Не більше 4.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Ефірна олія. Проводять визначення як зазначено у статті (2.8.12). Використовують круглодонну колбу місткістю 250 мл і 100 мл води Р як дистиляційну рідину. 50.0 г сировини безпосередньо перед випробуванням подрібнюють на грубий порошок (1400) (2.9.12) і перемішують. 10.0 г цієї суміші подрібнюють на дрібніший порошок (710) (2.9.12). Використовують 2.50 г одержаного порошку та 0.50 мл ксилолу Ру градуйованій трубці. Дистиляцію проводять зі швидкістю від 2 мл/хв до 3 мл/хв протягом 2 год.

транс-Анесол. Газова хроматографія (2.2.28): метод внутрішньої нормалізації.

Випробовуваний розчин. Суміш ефірної олії і ксшюлу Р, одержану при кількісному визначенні ефірної олії, доводять ксилолом Рдо об'єму 5.0 мл, обполіскуючи апарат.

Розчин порівняння. До 1.0 мл кси-іаіу Рдодають 20 мкл естрагшу Р, 20 мг и-гперпінеолу Р і 60 мкл анетолу Р.

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Імбир

Колонка:

—матеріш: кварц;

—розмір: ЗО м х 0.25 мм;

—нерухома фаза: макрогол 20000 Р.

Газ-носій: гелій для хроматографії Р. Лінійна швидкість газу-носія: 1.0 мл/хв.

Поділ потоку: 1:100. Температура:

	Час	Температура
Колонка	(хв)	(°С)
	0 - 5	60
	5-80	60->210
Блок вводу проб	80-95	210
		200
Детектор		220

Детектор: полуменево-іонізаційний.

Об'єм інжекції: 1 мкл.

Порядок виходу піків: має відповідати порядку зазначення речовин у складі розчину порівняння.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння:

—коефіцієнт розділення: не менше 5 дяя піків естраголу та а-терпінеолу.

Використовуючи часи утримування, визначені із хроматограми розчину порівняння, визначають положення компонентів розчину порівняння на хроматограмі випробовуваного розчину.

Визначають вміст транс-шетолу, у відсотках.

Не враховують пік розчинника або пік, площа якого менша 0.05 % площі основного піка на хроматограмі випробовуваного розчину.

ІМБИР

Zingiberis rhizoma

GINGER

Цілі або різані, висушені кореневища Zingiber officinale Roscoe із повністю видаленим корком або із корком, видаленим лише із широких плоских поверхонь.

Вміст: не менше 15 мл/кг ефірної олії, у перерахунку на безводну сировину,

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має характерний ароматний запах, пряний та пекучий смак.

т

Created for http://www.uapf.com.ua

Імбир

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

V. Коренепише сплюснуте із боків, на верхні»! стороні несе короткі, сплюснуті, оберненояйиеподібні висхідні пагони, що зрідка мають сплюснутий рубець на верхівці: цілі кореневища близько від 5 см до 10 см завдовжки, від 1.5 см до З см або 4 см завширшки та від 1 см до 1.5 см завтовшки, іноді розщеплені уздовж. Очищене кореневище зі світлокоричневою зовнішньою поверхнею із подовжніми смутами та зрідка вільними волокнами; зовнішня поверхня неочищеного кореневища від світлодо темно-коричневого кольору та більш або менш вкрита корком із помітними, вузькими, подовжніми та поперечними складками; корок легко відшаровується від бічної поверхні, але утримується між пагонами. Злам рівний, крохмалистий, із волокнами, шо стирчать. На поперечному зрізі виявляється тонка кора, відділена ендодермою від значно ширшого центрального циліндра; у ньому виявляються численні, безладно розташовані судинно-волокнисті пучки та численні, безладно розташовані смоловмісні клітини зі вмістом жовтого кольору. Неочишене кореневище, крім того, має зовнішній шар темнокоричневого корка.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок ід світло-жовтого до коричнюватого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1522.-1): групи великих, тонкостінних, септованих волокон, одна стінка яких часто зубчаста [С, D, G]; фрагменти [К], у складі яких наявні судини із сітчастим потовщенням [Ка], які часто супроводжуються вузькими, тонкостінними клітинами, що містять коричневий пігмент [Kb], і крохмаловмісна паренхіма [Кс]; численні сітчасті судини, досить крупні, ізольовані [Н, Ц;численні тонкостінні клітини основної паренхіми [J, М], деякі із них містять смолу коричневого кольору [Ja]; фрагменти коричневого корка, шо, звичайно, видимий при перегляді із поверхні [F], але зрідка у поперечному розрізі [Е]. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин 50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються численні крохмальні зерна, прості, сплюснуті, видовженої або овальної, або неправильної форми, близько 50 мкм завдовжки та 25 мкм завширшки, із невеликими крапочками центрів крохмалеутворенння у гострому кінці; іноді крохмальні зерна зі слабою поперечною шаруватістю і можуть бути вільними І А], зібраними разом | В] або включеними

уклітини паренхіми |Кс].

C. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (710) (2.9.12) додають 5 мл метанолу Р. струшують протягом ! 5 хні фільтрують.

Розчин порівняння. 10 мкл цитралш Рі 10 мг резорцину Ррозчішиюїьу 10 мл метанолу Р. Розчин готують бешосередш.о перед використанням.

° 0 о@>'

Рисунок 1522.-1. Діагностичні	структури імбиря
(Ідентифікація	В)

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р. Рухома фаза: гексан Р - ефір Р (40:60).

Об'єм проби, що наноситься: 20 мкл, смутами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту. Пластинку поміщають у ненасичену камеРУ-

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином 10 г/л ваніїіну Ру кис/юті сірчаній Р'і переглядають при денному світлі при нагріванні при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння мають виявлятися: у нижній половині — зона інтенсивного червоного забарвлення (резорцин), у верхній половині — дві фіолетові зони (цитраль). На хроматограмі випробуваного розчину мають виявлятися: нижче зони, відповідної резорцину на хроматограмі розчину порівняння, дві зони інтенсивного фіолетового забарвлення (гінгероли), у середній частині пластинки між зонами, відповідними резорцину і цитралю на хроматограмі розчину порівняння, дві зони менш інтенсивного фіолетового забарвлення (шогаоли). Можуть виявлятися також інші зони.

ВИПРОБУВАННЯ

Вода (22. ІЗ). Не більше 100 мл/кг. Визначення проводять методом дистиляції із 20.0 г здрібненої на порошок (710) (2.9.12) сировини.

тіл	nFP^'ARH А сЬЛРМ АКОПКЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

Каскара

Загальна зола (2.4.16). Не більше 6.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Визначення проводять як зазначено у статті (2.8.12). Використовують 20.0 г здрібненої на грубий порошок сировини, круглодонну колбу місткістю 1000 мл, 10 крапель вазеліновогомасаа Рабо іншого протиспінювача, 500 мл води Р я к дистиляційну рідину та 0.5 мл ксшіолу Ру градуйованій трубці. Перегонку проводять зі швидкістю від 2 мл/хв до 3 мл/хв протягом 4 год.

друзи [С] або призми 1Е] кальцію оксалату; паренхім ні клітини [F, Н j зі вмістом жовтого кольору, що набуває темно-червоного кольору під дією лугів, і деколи супроводжуються клітинами із друзами кальцію оксалату [На]; клітини корка - вигляд із поверхні (D) або на поперечному зрізі [J] із прилеглою паренхімою, окремі клітини якої містятьдрузи кальцію оксалату [Ja]; часто епіфіти [KJ, що можуть бути печіночниками, цілими або у фрагментах, які мають пластинку в одну клітину завтовшки, без середньої жилки, складається із клітин ізодіаметричної форми або листками мохів із пластинкою в одну клітину завтовшки, складається із клітин видовженої форми та має середню жилку із декількох клітин завтовшки.

КАСКАРА

Rhamm purshianae cortex

CASCARA

Висушена, ціла або фрагментована кора Rhamnus purshianus DC . (син. Frangula purshiana (DC.) A. Gray).

Вміст: не менше 8.0 % гідроксіантраденових глікозидів, із яких не менше 60 % складають каскарозиди, у перерахунку на каскарозид А (С37Н32014; М.м. 580.5) і суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Кора у вигляді дещо скручених або майже плоских шматочків, звичайно від 1 мм до 5 мм завтовшки, різних за довжиною та шириною. Зовнішня поверхня сірого або темно-сірувато-коричневого кольору, на ній зрідка трапляються сочевички, орієнтовані поперечно. Кора, звичайно, більш або менш повністю вкрита білуватим покривом лишайників, епіфітних мохів і листоподібних печіночників. Внутрішня поверхня жовтого, червонувато-коричневого або майже чорного кольору із тонкими подовжніми смугами; вона набуває червоного кольору під дією лугів. Жовтий злам рівний і зернистий зовні та дещо волокнистий у внутрішній частині.

B. Мікроскопічне дослідження (2.8.23). Порошок жовтаво-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгі- драту Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 0105.-1): пучки [А| частково здерев'янілих флоемних волокон [Аа| із кристалоносними обкладками, що містять призми кальцію оксалату |АЬ) та деколи оточують серцевинні промені [Acj; окремі склереїди [Gj або групи склереїд [В] ізкристасталоносними обкладками [BaJ; окремі

Ja

Рисунок 0105.-1.— Діагностичні структури каскари (Ідентифікація В)

С. Переглядають хроматограми, одержані у випробуванні А «Інші види Rhamnus; антрони».

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися декілька червонувато-ко- ричневих зон різної інтенсивності: 4 зони слабої флуоресценції, 3 — розташовані близько середньої точки хроматограми, І — у нижній третині та зона сильної флуоресценції у верхній третині хроматограми. Переглядають в УФ-евітлі за довжини хвилі 365 нм. На хроматограмі випробовуваного розчину мають виявлятися декілька зон такої самої флуоресценції, розташованих вище та частково нижче (кас карозиди) зони барбадоїну на хроматограмі розчину порівняннії.

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

	Кяскаря
	D. 0.2 гздрібненої нз порошок сировини (180) (2 9.12)	Відстань, що має пройти рухома фаза: 10см кіл лінії
	нагрівають на водяній бані із 50 мл «оди /'протягом	старту.
	15 хв. охолоджують і фільтрують. До 10 мл фільтрату	Висушування: на повітрі, не більше 5 хв.
	додають 20 мл кислоти хлористоводневої PL нагрі-
		Виявлення: відразу обприскують розчином 5 r/л ні-
	вають на водяній бані протягом 15 хв. охолоджу ють,
	переносять у ділильну лійку і струшують із 3 порці-	тротетразолієвого синього Ру метанолі		Р. Перегля-
	ями. по 20 мл кожна, ефіру Р. Збирають водний шар	дають відразу.
	(розчин А). Об'єднують 3 ефірні екстракти і струшу-	Результати: фіолетова або сірувато-блакитна зони
	ють із 10 мл розчину аміаку розведеного Р2: водний
		не мають виявлятися.
	шар набуває червонувато-фіолстового забарвлення.
	Переносять розчин А у невелику колбу, додають 5 г	Сторонні домішки (2.8.2).	Не більше 1 %.
	хюриду заліза(Ш) Р. нагріваютьна водяній бані про-
	тягом 30 хв. охолоджують, переносять у ділильну	Втрата в масі при висушуванні (2.2.32).		Не більше
	лійку та струшують із 15 мл ефіру Р. Ефірний шар
		10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (180)
	промивають 10 мл води Р, відкидають воду та стру-
		(2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С про-
	шують ефірний шар із 5 млрозчину аміаку розведено-
		тягом 2 год.
	го Р2. водний шар набуває червоного забарвлення.
		Загальна зола (2.4.16).Не	більше 7.0 %.
	ВИПРОБУВАННЯ

Інші види Rhamnus: антрони. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 0.5 г здрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) додають 5 мл спирту (70% об/об) Р. нагрівають до кипіння, охолоджують і центрифугують, відразу декантують надосадовий розчин і використовують протягом 30 хв.

Розчин порівняння. 20 мг барбалоїну Р розчиняють у

спирті (70 % об/об) Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл.

Пластинка:	ТШХ пластинка із шаром силікагелю	Р
(2 пластинки).
Рухома фаза: вода Р - метанол Р етилацетат		Р
(13:17:100).

А. Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смутами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 5 хв.

Виявлення: обприскують близько 10 мл розчину 50 г/л

калію гідроксиду Ру спирті (50 % об/об) Рі нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 15 хв. Переглядають відразу після нагрівання.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння у центральній частині має вияалятися червонуватокоричнева зона, відповідна барбалоїну. Переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм. Зона, відповідна барбалоїну, виявляє інтенсивну жовтаво-коричневу флуоресценцію. На хроматограмі випробовуваного розчину не має вияалятися зона оранжево-коричневої флуоресценції між зоною, відповідною барбалоїну. та зонами, відповідними каскарозидам.

В. Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл випробовуваного розчину, смугою.

•п f

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Випробовування проводятьу захищеному від яскравого світла місці протягом 24 год.

1.00 гздрібненої на порошок сировини (180) (2.9.12) перемішують із 100 мл киплячої води Р. продовжують кип'ятіння та перемішування протягом 5 хв, охолоджують, доводять об'єм розчину водою Р до 100 мл, струшують, фільтрують і відкидають перші 20 мл фільтрату. 10.0 мл фільтрату переносять у ділильну лійку, додають 0.1 мл 1Мрозчину кислоти хлористоводневоїта струшують із 2 порціями, по 20 мл кожна, суміші ефір Р - гексан Р(1:3). Об'єднані органічні витяги промивають 5 мл води Р, відкидають органічний шар і повертають промивні води до водного шару. Струшують змішані водні шари із 4 порціями, по 30 мл кожна, етилацетату Р. свіжопромитого водою Р (до 150 мл етилацетату Р додають 15 мл води Р, струшують протягом 3 хв і відстоюють), кожного разу продовжують відстоювання до одержання прозорого органічного шару. Етилацетатні витяги об'єднують. Водний шар використовують для кількісного визначення гідроксіантраценових глікозидів, відмінних від каскарозидів.

Гідроксіантраценові глікозиди, відмінні від каскарозидів.

Переносять органічний шар у підхожу колбу, видаляють розчинник дистиляцією, упарюють майже насухо. Розчиняють залишок у 0.3-0.5 м.і метанолуР і переносять у мірну колбу, обполіскуючи Iу колбу теалою водою Р, додають залишки до метанол ьного розчину, охолоджують і доводять об'єм розчину водою PRO 50.0 мл. 20.0 мл одержаного розчину переносять у крутлодонну колбу місткістю 100 мл із притертою скляною пробкою, шо містить 2 гзаііза(Ш) хюриду Р і !2 мл кислоти хюристоводневої Р.

Приєднують зворотний холодильник і поміщають колбу у водяну баню так, щоб рівень води був вищим ніж рівень рідинг у колбі, нагрівають протягом 4 год, охолоджують, переносять розчин у ділильну

"S-»оДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4