Created for http://www.uapf.com.ua

Мирра

оболонками; фрагменти нижньої епідерми із клітин із більш звивистими оболонками та численних продихових апаратів діацитного типу (2.8.3): фрагменти пластинки листка із характерними для Lamiaceae S-клітинними ефіроолійними залозками із розеткою клітин епідерми у місці їх прикріплення; залозисті волоски із одноклітинною ніжкою та овальною одноклітинною голівкою; кулясті пилкові зерна із гладенькою екзиною.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 5 мл метиленхлориду Р. струшують протягом 3 хв і фільтрують над 2 г натрію сульфату безводного Р.

Розчин порівняння. 1 мг тимолу		Р розчиняють у 10 мл
метиленхлориду Р.
Пластинка: ТШХ пластинка	із шаром силикагелю Р.
Рухома фаза: метиленхлорид	Р.
Об'єм проби, що наноситься:	20	мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують розчином анісового альдегіду Р, використовуючи 10 мл на пластинку площею 200 мм2, і нагрівають при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматоірамах випробовуваного розчину та розчину порівняння. На хроматограмі випробовуваного розчину МОЖУТЬ виявлятися також інші зони.

Верхня частина пластинки

фіолетова зона

тимол: рожева зона

Розчин порівняння

ВИПРОБУВАННЯ

інтесивна фіолетова або і коричнево-фіолетова зона!

рожево-фіолетова зона

слаба синьо-фіолетова зона синьо-фіолетова зона

сіра або світло-зелена зона інтенсивна коричневофіолетова зона

Випробовуваний розчин

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 7 % почорнілих і побурілих частин рослини; не більше 40 % шматочків стебел і бічних гілочок, у тому числі відді-

лених при аналізі; не більше 2 % сторонніх часток, у тому числі не більше 1 % домішок мінерального походження.

гВтрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 13.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.*

Загальна зола (2.4. J6). Не більше 15.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.І). Не більше 4.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Ефірна олія (2.8.12). Використовують 30.0 г сировини, круглодонну колбу місткістю 1000 мл і 400 мл води Р я к дистиляційну рідину. Перегонкупроводягь зі швидкістю від 2 мл/хв до 3 мл/хв протягом 2 год без ксилолу Ру градуйованій трубці.

МИРРА

Myrrha

MYRRH

Смола, затверділа на повітрі, одержана із надрізу, або виробляється як природне виділення зі стовбура та гілок Commiphora molmol Engler та/або інших видів

Commiphora.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має гіркий смак.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Гранули або шматочки компонентів світлоабо темно-оранжево-коричневого кольору, неправильної або округлої форми, різні за розміром і забарвленням. Поверхня їх, звичайно, вкрита сірим або жовтаво-коричневим пилом.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок коричнювато-жовтого або червонуватокоричневого кольору. Переглядають під мікроскопом. використовуючи розчин хіора/іьгідрату Р. У

порошку виявляються: дрібні фрагменти тканин вихідних рослин: фрагменти червонувато-коричневого корка; поодинокі або у групах кам'янисті клітини, багатогранні або видовженої форми, із частково

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

325

Created for http://www.uapf.com.ua

М и р ри н а с т о й к а

дуже потовщеними, пористими, лігніфікованими оболонками та коричнюватим вмістом; фрагменти тонкостінної паренхіми та склеренхімних волокон; неправильної призматичної форми або багатогранні кристали кальцію оксалату розміром близько від 10 мкм до 25 мкм.

С. Переглядають хроматограму, одержану у випробовуванні Commiphora тикиі

Виямення: обприскують розчином анісового альдегіду Р і переглядають при денному світлі, при нагріванні при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння у нижній третині має виявлятися оранжево-коричнева зона (тимол), у середній третині - фіолетова зона (анетол). На хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися інтенсивна фіолетова зона (фураноеудесма-1,3-дієн), що перевищує інші зони за величиною й інтенсивністю та розташована вище зони анетолу на хроматограмі розчину порівняння; фіолетова зона на рівні зони анетолу на хроматограмі розчину порівняння; 2 інтенсивні фіолетові зони на рівні зони тимолу на хроматограмі розчину порівняння, верхня відповідає курзеренону, нижня — 2-метоксифуранодієну. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші переважно фіолетові зони.

ВИПРОБУВАННЯ

Commiphora mukul. Тонкошарова хроматографія

(2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 0.5 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 5.0 мл 96% спирту Р, одержану суміш нагрівають на водяній бані протягом від 2 хв до 3 хв, охолоджують і фільтрують.

Розчин порівняння. 10 мг тимолу		Р і 40	мкл анетолу	Р
розчиняють у 10 мл 96 % спирту		Р.
Пластинка: ТШХпластинка	із шаром силікагелю			Р.
Рухома фаза: етилацетат	Р - толуол		Р (2:98).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 15 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: у нижній третині хроматограми випробовуваного розчину не мають виявлятися синя або фіолетова зони.

Речовини, не розчинні у 96 % спирті. Не більше 70 %.

1.00 г здрібненої на порошок сировини (250) (2.9.12) поміщають у колбу, додають 30 мл 96 % спирту Р,

енергійно струшують протягом 10 хв, надосадову рідину філ ьтрують крізь попередньо зважений скляний фільтр (і 6) (2.1.2), уникаючи переносу осаду із колби. Повторюють екстракцію 2 порціями, по 20 мл кожна, 96 % спирту Р. Осад кількісно переносять на фільтр, промиваючи колбу 96 % спиртом Р, висушують фільтр і осад при температурі від 100 °С до 105 °С і зважують.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 15.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 7.0 %.

МИРРИ НАСТОЙКА

Myrrhae tinctura

MYRRH TINCTURE

Настойка, одержана із сировини, описаної у статті

«Мирра».

В И Р О Б Н И Ц Т В О

Настойку виготовляють із 1 частини сировини та 5 частин спирту (90 % об/об) підхожим методом.

ВЛАСТИВОСТІ
Опис: Прозора рідина жовтаво-коричневого						або
оранжево-коричневого кольору.
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
Тонкошарова хроматоірафія				(2.2.27).
Випробовуваний		розчин.	5 мл настойки доводять
96 % спиртом Р д о об'єму 10 мл.
Розчин порівняння.		10 мг тимолу			Р і 40 мкл анетолу Р
розчиняють у 10 мл 96 % спирту					Р.
Пластинка:	ТШХтастинка			із шарам си.іікаге.ію		Р.
Рухома фаза: етшшцетат			Р - таїуол Р (2:98).
Об'єм проби,	що наноситься: 10 мкл, смугами.
Відстань, що має пройти			рухома		фаза: 15 см від лінії
старту.
Висушування:	на повітрі.

BuявJleння: обприскують розчином анісового аіьдегіду Р і переглядають при денному світлі при нагрі-

326	ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

М у ч н н ш ЛИСТЯ

ванні при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 10 хв.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися інші, переважно фіолетові, зони.

Верхня частина пластинки

інтенсивна фіолетова зона, що за розміром і забарвленням перевищує інші зони (фураноеудесма- 1,3-дієн)

анетол: фіолетова зона	;	фіолетова зона
	І
тимол: оранжево—	: дві інтенсивні фіолетові		1
червона зона	! зони (курзеренон і нижче		і
	і 2-метоксифуранодієн)		|
Розчин порівняння	і	Випробовуваний розчин	І

сіальній поверхні світліша. Ціла пластинка листка, оберненояйцеподібна із цільними, дещо загорнутими донизу краями, звужена до основи у короткий черешок. Пластинка л истка із притупленою або дещо виїмчастою верхівкою. Пластинка товста та шкіряста. Жилкування перисте та тонко сітчасте, чітко видиме на обох поверхнях. Адаксіальна поверхня із помітно вдавленими жилочками, що надає їй характерного зернистого вигляду. Лише молоді листки мають війчасті краї. Старі листки голі.

ВИПРОБУВАННЯ

Етанол (2.9.10). Від 82 % (об/об) до 88 % (об/об).

Метанол і 2-иропанол (2.9.11). Не більше 0.05 % (об/об)

метанолу, не більше 0.05 % (об/об) 2-пропанолу.

Сухий залишок (2.8.16). Не менше 4.0 % (м/м).

ЗБЕРІГАННЯ

Не рекомендується зберігати настойку у пластиковому контейнері.

МУЧНИЦІ ЛИСТЯ

Uvae ursi folium

BEARBERRY LEAF

Цілі або різані, висушені листки Arctostaphylos uvaursi (L.) Spreng.

Вміст: не менше 7.0 % арбутину безводного (С,,Н1607; М.м. 272.3), у перерахунку на суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Пластинка листка звичайно від 7 мм до 30 мм завдовжки та від 5 мм до 12 мм завширшки, на адаксіальній поверхні блискуча і темно-зелена, на абак-

Рисунок 1054.-1. —Діагностичні структури мучниці листків (Ідентифікація В)

В. Мікроскопічне дослідження (2.8.23). Порошок зеленого, зеленувато-сірого або жовтаво-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1054.-1): фрагменти адаксіальноїепідерми - вигляд із поверхні [А] із багатокутних клітин із товстими, безладно пористими оболонками [Аа], звичайно із прилеглою палісадною паренхімою [АЬ]; фрагменти адаксіальної епідерми на поперечному зрізі [G] із клітин із прямими оболонками [Ga], вкритих товстою гладенькою кутикулою [Gb] та прилеглою палісадною паренхімою [Gc] із 3 або 4 шарів клітин різної довжини, деякі із них містять численні призми оксалату кальцію [Gd]; фрагменти абаксіальної епідерми — вигляд із поверхні [В, Е] із продиховими апаратами аномоцитноготипу (2.8.3) [Ва], оточеними 5-11 побічними клітинами [В], рубцями від основ волосків [Еа] і прилеглою губчастою паренхімою [ЕЬ]; групи здерев'янілих волокон перициклічного походження [ D]; фрагменти провідною пучка {F} із пористих судин [Faj іволокон [РЬ],які супроводжу-

"S-»оДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

М у ч н и ці л и с т я

ються рядами клітин із призмами кальцію оксалату [Fc|: крапельки олії у клітинах паренхіми; зрідка фрагменти конічних, одноклітинних покривних волосків [СІ.

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 0.5 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) додають 5 мл суміші рівних об'ємів метанолу Р і води Р і нагрівають зі зворотним холодильником протягом Ю хв. Одержаний гарячий розчин фільтрують, колбу та фільтр обполіскують сумішшю рівних об'ємів метанолу Р і води Рі доводять тією самою сумішшю розчинників до об'єму 5 мл .

Розчин порівняння. 25 мг арбутину Р. 25 мг кислоти галової Р т а 25 мг гідрохінону Р розчиняють у метанолі Р і доводять об'єм розчину до 10.0 мл тим самим розчином.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - вода Р - етилацетат Р (6:6:88).

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл розчину порівняння і 20 мкл випробовуваного розчину, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: близько 15 см від лінії старту.

Висушування: при температурі від 105 °С до 110 °С до видалення розчинників (рухомої фази).

Виявлення: обприскують розчином 10 г/л дихлорхінонхлоріміду Р у метанолі Р, потім розчином 20 г/л натрію карбонату безводного Р.

Результати: нижче наведено послідовність зон на хроматограмах розчину порівняння та випробовуваного розчину. На хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також 2 або 3 блакитні смуги та декілька коричневих або коричнюватосірих смуг.

Верхня частина пластинки

гідрохінон: блакитна зона	блакитна зона
кислота галова:	коричнювата зона
коричнювата зона
арбутин: світло-блакитна	світло-блакитна зона
зона	(арбутин)
Розчин порівняння	Випробовуваний розчин

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки. (2.8.2). Не більше 5 % стебел: не більше 3 % інших сторонніх домішок.

Листки іншого кольору. Не більше 10 %, визначення проводять як зазначено в (2.8.2).

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі близько 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4. /б). Не більше 5.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Рідинна хроматографія	(2.2.29).
Випробовуваний розчин.	0.800	г здрібненої на по-

рошок сировини (250) (2.9.12) поміщають у колбу із притертою пробкою місткістю 100 мл, додають 20 мл води Р, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом ЗО хв, охолоджують і фільтрують крізь тампон із вати. Тампон із вати додають до залишку у колбу місткістю 100 мл і екстрагують 20 мл води Р на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 30 хв. Охолоджують і фільтрують крізь паперовий фільтр. Об'єднані фільтрати доводять водою PRO об'єму 50.0 мл, фільтрують крізь паперовий фільтр, перші 10 мл фільтрату відкидають.

Розчин порівняння (а). 50.0 мг ФСЗ арбутину розчиняють у рухомій фазі та доводять об'єм розчину рухомою фазою до 50.0 мл.

Розчин порівняння (Ь). 2.5 мг гідрохінону /'розчиняють у рухомій фазі та доводять об'єм розчину рухомою фазою до 10.0 мл. До 5.0 мл цього розчину додають 2.5 мл розчину порівняння (а) і доводять об'єм розчину рухомою фазою до 10.0 мл.

Колонка:
—розмір: 0.25	м х 4 мм;
— нерухома фаза: силікагель октадецилсилільний,		де-
активований	відносно основ, для хроматографії	Р
(5 мкм).

Рухома фаза: метанол Р- вода Р (10:90).

Швидкість рухомої фази: 1.2 мл/хв.

Детектування: спекрофотометрично за довжини хвилі 280 нм.

Об'єм інжекції: 20 мкл.

Придатність хроматографічної системи:

—коефіцієнт розділення: не менше 4.0 для піків арбутину та гідрохінону на хроматограмі розчину порівняння (Ь).

Вміст арбутину, у відсотках, обчислюють за формулою:

Fx х т: х р F2 х/Я,

де:

F, — площа піка арбутину на хроматограмі випробовуваного розчину:

F: — площа піка арбутину на хроматограм і розчину порівняння;

328	ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

т , — маса наважки сировини, взятої для приготування випробовуваного розчину, у грамах;

т: — маса наважки ФСЗ арбутину, взятого для приготування розчину порівняння, у грамах;

р— вміст арбутину у ФСЗ арбутину, у відсотках.

N

Допускається кількісне визначення проводити за наведеною нижче методикою.

Вміст: не менше 7.0 % гідрохінон-похідних, у перерахунку на арбутин безводний (С12Н1607; М.м. 272.3) і суху сировину.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Вихідний розчин. До 0.4 г здрібненої на порошок сировини (250) (2.9.12) додають 50 мл води Рі кип'ятять у водяній бані зі зворотним холодильником протягом ЗО хв. Після охолодження суміш за допомогою 50 мл води Р кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 мл, доводять водою Р до позначки та перемішують. Втримують до осадження частинок і використовують надосадову рідину.

Випробовуваний розчин. 5.0 мл вихідного розчину поміщають у ділильну лійку, додають 45 мл води Р,

1 мл розчину 2 % (м/об) амінопіразолону Р, 0.5 мл аміаку розчину розведеного Р2 та 1 мл розчину 8 % (м/об) калію фероціаніду Р, ретельно переміщуючи після кожного додавання. Витримують протягом 5 хв, одержаний водний шар струшують не менше як із 3 порціями, по 25 мл кожна, хлороформу Р, хлороформний шар кожний раз фільтрують крізь попередньо промитий хлороформом Р фільтр у мірну колбу місткістю 100 мл, доводять об'єм розчину хюроформом Рт позначки та перемішують.

Розчин порівняння. 0.015 г (точна наважка) ФСЗДФУ арбутину розчиняють у 50 мл води Рі доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл. 5.0 мл одержаного розчину поміщають у ділильну лійку та далі вчиняють, як описано при приготуванні випробовуваного розчину, починаючи зі слів «...та додають 45 мл води Р...».

Вимірюють оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину за довжини хвилі 455 нм, використовуючи як компенсаційну рідину хлороформ Р. Паралельно вимірюють оптичну густину розчину порівняння.

Вміст гідрохінон-похідних, у перерахунку на арбутин, у відсотках, обчислюють за формулою:

Лх/и0 х2.5х Р Ао х т

де:

А — оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 455 нм,

А0 — оптична густина розчину порівняння за довжини хвилі 455 нм.

Нагідок квітки

т0 — маса наважки ФСЗ ДФУарбутину, у грамах,

Р— вміст арбутину безводного у ФСЗ ДФУ арбутину, у відсотках,

т— маса наважки сировини, у грамах.

НАГІДОК КВІТКИ

Calendulae flos

CALENDULA FLOWER

Цілі або різані, висушені, повністю розкриті квітки, без ложа кошика, махрових форм Calendula officinalis L., що культивуються.

Вміст: не менше 0.4 % флавоноїдів, у перерахунку на гіперозид (С2іН,а012, М.м. 464.4) і суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Несправжньоязичкові квітки складаються із жовтого або оранжево-жовтого відгину віночка від 3 мм до 5 мм завширшки і близько 7 мм у середній частині, із тризубчастою верхівкою, опушеної, майже серпоподібної трубки віночка жовтаво-коричневого або оранжево-коричневого кольору та маточки із виступаючим стовпчиком, дволопатевою приймочкою та, зрідка, із дещо зігнутою зав'яззю від жовтавокоричневого до оранжево-коричневого кольору. Трубчасті квітки близько 5 мм завдовжки наявні, вони складаються із жовтого, оранжево-червоного або червонувато-фіолетового п'ятилопатевого відгину віночка, жовтаво-коричневої або оранжевокоричневої, опушеної в нижній частині трубки віночка, та, звичайно, із дещо зігнутої зав'язі жовтаво-коричневого або оранжево-коричневого кольору.

г В. Сировину подрібнюють на порошок (355). По- рошокжовтаво-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хюральгі- dpamy Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 1297.-1): фрагменти епідерми віночка [С, F, К], що містять світло-жовті краплі олії; деякі фрагменти з досить великими продиховими апаратами аномоцитноготипу (2.8.3) [Fa, Ка]; покривні волоски дворядні, багатоклітинні, конічні, звичайно фрагментовані [G]; залозисті волоски із багатоклітинною ніжкою [Е]; численні ефіроолійні залозки біля основи віночка [D]; фрагменти віночка [В] із паренхімних клітин, що містять призми та дуже дрібні друзи кальцію оксалату [Ва, Da], та дрібних судин [ВЬ]; кулясті пилкові зерна близько 40 мкм у діаметрі, із гостро шипуватою екзиною та трьома проростковими порами [A, J]; рідко трапляються фрагменти приймочок із короткими цибулиноподібними сосочками [Н].

329 ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ > КРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

Н а г і д ок к в і т к и

Рисунок 1297,-1. Діагностичні структури нагідок квіток (Ідентифікація В) А

С. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 1.0 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) змішують із 10 мл метанолу Р, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 10 хв, охолоджують і фільтрують.

Розчин порівняння.	1.0 мг кислоти кофейної Р, 1.0 мг
кислоти хлорогенової Р і 2.5 мг рутину Р розчиняють
у 10 мл метанолу	Р.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: кислота мурашина безводна Р - вода Р - етилацетат Р(Ю:Ю:80).

Об'єм проб, що наносяться: 20 мкл випробовуваного розчину та 10 мкл розчину порівняння, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: при температурі від 100 0 до 105 °С. Виявлення: теплу пластинку обприскують розчином

10 г/л аміноетшювого ефіру дифеніюорноїкиаоти		Ру
метанолі	Р, потім розчином 50 г/л макроголу	400Ру
метанолі	Р, сушать на повітрі протягом 30 хв і пере-

глядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння мають виявлятися: у нижній частині — жовтавокоричнева флуоресціююча зона (рутин), у середній частині — блакитна флуоресціююча зона (кислота

хлорогенова), у верхній частині — блакитна флуоресціююча зона (кислота кофейна). На хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися жовтаво-коричнева флуоресціююча зона на рівні зони рутину на хроматограмі розчину порівняння; нижче та безпосередньо више неї мають виявлятися жовтаво-зелена флуоресціююча зона та блакитна флуоресціююча зона, шо відповідає зоні кислоти хлорогенової на хроматограмі розчину порівняння; вище неї — жовтаво-зелена флуоресціююча зона та блакитна флуоресціююча зонадещо нижче зони, шо відповідає кислоті кофейній на хроматограмі розчину порівняння. гНа хроматограмі випробовуваного розчину можуть виявлятися також інші зони..4

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 5 % приквітків і не більше 2 % інших сторонніх домішок.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 12.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 10.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Вихідний розчин. 0.800 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) поміщають у круглодонну колбу місткістю 100 мл, додають 1 мл розчину 5 г/л

гексаметилентетраміну Р, 7 мл кислоти хлористоводневої РІ і 20 мл ацетону Р. Одержану суміш кип'ятять зі зворотним холодильником протягом 30 хв і фільтрують крізь тампон із вати у мірну колбу місткістю 100 мл. Додають тампон із вати до залишку у круглодонну колбу та екстрагують двома порціями, по 20 мл кожна, ацетону Р, кожний раз проводячи кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом 10 хв, і охолоджують до кімнатної температури. Одержану рідину фільтрують крізь тампон із вати, потім об'єднаний ацетоновий розчин фільтрують крізь фільтрувальний папір у мірну колбу та доводять об'єм розчину ацетоном Рдо 100.0 мл, обполіскуючи колбу та паперовий фільтр. 20.0 мл одержаного розчину поміщають у ділильну лійку, додають 20 мл води Р й екстрагують однією порцією 15 мл, а потім трьома порціями, по 10 мл кожна, ети.іацетату Р. Об'єднані етилацетатні екстракти поміщають у ділильну лійку, промивають двома порціями, по 50 мл кожна, води Р, фільтрують над 10 г натрію сульфату безводного Ру мірну колбу місткістю 50 мл і доводять об'єм розчину ети.шцетатом Рдо 50.0 мл.

Випробовуваний розчин. До 10.0 мл вихідного розчину додають 1 мл реактиву аію.мініюхюриду Рі доводять об'єм розчину розчином 5 °с (oo/oS) кисюти оцтової льодяної Ру метано.іі Р до 25.0 мл.

330	ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ > КРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

Компенсаційний розчин. 10.0 мл вихідного розчину доводять розчином 5 % (об/об) кислоти оцтової льодяної Р\ метанаїі Рп.о об'єму 25.0 мл.

Оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину вимірюють через 30 хв після приготування за довжини хвилі 425 нм відносно компенсаційного розчину'.

Вміст флавоноїдів, у відсотках, у перерахунку на гіперозид, обчислюють за формулою:

-4x1.25

т

де:

А— оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 425 нм,

т— маса наважки випробовуваної сировини, у грамах.

Використовують питомий показник поглинання гілерозиду, що дорівнює 500.

N

Допускається використання також суцвіть — кошиків, а також кошиків немахрових форм Calendula officinalis L., що культивуються.

При цьому сировина має витримувати наведені вище вимоги із такими змінами та доповненнями.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Цілі або ті, що частково обсипалися, кошики до 5 см у діаметрі, без квітконосів або із залишками квітконосів не більше 3 см завдовжки. Обгортка сіро-зелена, однодворядна, із лінійних, загострених, густо опушених листочків. Ложе кошика дещо опукле, голе. Крайові квітки несправжньоязичкові, червонувато-оранжевого, оранжевого, яскравоабо блідо-жовтого кольору, 15-28 мм завдовжки, 3-5 мм завширшки, розташовані у 2-3 ряди у немахрових форм та у 10-15 рядів у махрових форм. Віночок несправжньоязичкових квіток має зігнуту, коротку, опушену трубку та тризубчастий, із 4-5 жилками відгин, який удвічі довший за обгортку. Маточка цих квіток із зігнутою нижньою одногніздою зав'яззю, тонким стовпчиком і дволопатевою приймочкою. Серединні квітки трубчасті з п'ятизубчастим віночком, оранжевого, жовтаво-коричневого або жовтого кольору.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок жовтаво-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючирозчинхюральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти епідерми несправжньоязичкових або трубчастих квіток із видовжених, вкритих складчастою кутикулою клітин із оранжевими хромопластами; фрагменти епідерми листочків обгортки із видовжених клітин із прямими або звивистими оболонками та

Нагідок квітки

продихових апаратів аномоцитного типу (2.8.3): покривні волоски несправжньоязичкових або трубчастих квіток багатоклітинні, однодворядні; покривні волоски листочків обгортки довгі, однодворядні; залозисті волоски однодворядні з голівкою із 2 або 4 клітин; ефіроолійні залозки із багатоклітинною дворядною ніжкою та великою яйцеподібною дворядною багатоклітинною голівкою: пилкові зерна округлі, із шипуватою екзиною.

r D . Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 1.0 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) додають 20 мл 50 % спирту Р, нагрівають на водяній бані зі зворотним холодильником протягом 30 хв, охолоджують, фільтрують, фільтрат випарюють за залишкового тиску до об'єму близько 5 мл, охолоджують і фільтрують крізь паперовий фільтр. Осад на фільтрі промивають 5.0 мл води Ptz. змивають 5.0 мл метанолу Р. Використовують одержаний метанольний фільтрат.

Розчин порівняння. До 5.0 мг ФСЗДФУкалендулозидів

додають 5 мл метанолу Р, перемішують, витримують і використовують надосадову рідину.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю Р.

Рухома фаза: хлороформ Р - кислота оцтова льодяна Р- метанол Р- вода Р (35:16:6:4).

Об'єм проб, що наносяться: 20 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 10 хв.

Виявлення: пластинку обприскують розчином анісового альдегіду Р, витримують протягом 10 хв в сушильній шафі при температурі від 100 °С до 105 °С і переглядають при денному світлі.

Результати: на хроматограмі розчину порівняння у середній частині пластинки мають виявлятися дві основні чітко розділені зони синьо-фіолетового кольору. На хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися не менше двох чітко розділених зон синьо-фіолетового кольору на рівні відповідних зон на хроматограмі розчину порівняння (календулозиди).^

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 6 % залишків квітконосів, у тому числі відаілених при аналізі; не більше 20 % кошиків без квіток (ложе кошиків із обгортками); не більше 3 % побурілих кошиків; не більше 3 % інших частин рослини (шматочків стебел і листків); не більше 1 % сторонніх часток, не більше 0.5 % домішок мінерального походження.

Втрата & масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 14 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С,

Загальна зола (2. -4.16). Не більше 11.0 %,

331 ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ > КРАЇНИ 1.4