Created for http://www.uapf.com.ua

Ампіциліну таблетки

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Визначення проводять для однодозових контейнерів.

Втрата вмасі при висушуванні (2.2.32). Не більше 4.0 %. 0.500 г сухої суміші сушать при температурі 60 °С і тиску не більше 0.7 кПа протягом 3 год.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. Точно виміряний об'єм свіжоприготованої суспензії, еквівалентний 60 мг ампіциліну, доводять рухомою фазою А до 100.0 мл, фільтрують 5.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою А до об'єму 50.0 мл.

Приготування розчинів порівняння (Ь) і (с) та умови хроматографування, як зазначено в розділі «Кількісне визначення» монографії Ампіциліну капсули.

Інжекції: 50 мкл; випробовуваний розчин і розчини порівняння (Ь), (с).

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (с):

— збіжність: відповідно до вимог 2.2.46.

Повторюють визначення, використовуючи суспензію, що зберігалася протягом терміну придатності в умовах, зазначених на етикетці.

Розраховують вміст C16H19N304S в 1 мл суспензії, у міліграмах, виходячи із заявленого вмісту C16H19N304S у ФСЗ ампіциліну безводного.

АМПІЦИЛІНУ ТАБЛЕТКИ

АшрісШіпі tabulettae

AMPICILLIN TABLETS

Ампіциліну таблетки містять ампіциліну тригідрат.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблеткио та наведеним нижче вимогам.

Вміст ампіциліну (C,6H19N304S) в таблетці. Не менше 95.0 % і не більше 105.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. Наважку порошку таблеток, еквівалентну 0.25 г ампіциліну, розчиняють у розчині

натрію гідрокарбонату Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 100 мл, фільтрують.

Приготування розчинів порівняння (а) і <Ь), рухома фаза та умови хроматографування, як зазначено у випробуванні «Ідентифікація В» монографії Ампіциліну тригідрат.

Придатність хроматографічноїсистеми: розчин порівняння (Ь):

— на хроматограмі мають виявлятися дві чітко розділені ПЛЯМИ.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (а), відповідна їй за розміром і забарвленням.

В. Наважку порошку таблеток, еквівалентну 20 мг ампіциліну, поміщають у пробірку, струшують із 0.5 мл води Р і 5 мл розчину формальдегіду в кислоті сірчаній Ру розчин має бути злегка жовтуватого кольору. Пробірку із сумішшю витримують у киплячій водяній бані протягом 1 хв; з'являється темно-жовте забарвлення.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення* (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовище розчинення: вода Р, 900 мл.

Обладнання: прилад 1,	швидкість обертання
100 об/хв.
Часрозчинення: 45 хв.
Буферний розчин рН5.2.464	мл розчину 21 г/л кисло-

тилимонної Рдоводять розчином 71.63 г/л динатрію гідрофосфату Ржо об'єму 1000.0 мл, та, якщо необхідно, доводять рН до 5.2.

Буферний розчин міді(ІІ) сульфату рН 5.2.15 мл розчину 3.93 г/л міді(ІІ) сульфату /"доводять буферним розчином рН 5.2 до об'єму 1000.0 мл.

Випробовуванийрозчин (а). Готують розведенням аліквоти фільтрату буферним розчином мїді(ІІ) сульфату рН 5.2 до одержання розчину з концентрацією близько 25 мкг/мл ампіциліну, розрахованою відносно номінального вмісту.

Випробовуваний розчин (Ь). Точно виміряні 25.0 мл випробовуваного розчину (а) поміщають у щітьно закупорену колбу з притертою шийкою, нагрівають у водяній бані при температурі (SO ± 2) °С протягом 30 хв, швидко охолоджують до кімнатної температури. Розчин готують безпосередньо перед використанням.

Розчин порівняння (а). Готують розчин порівняння

ФСЗ ампіциліну тригідрату або USP Ampiciliin RS у воді Р з концентрацією ампіциліну, близькою до

ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

477

Created for http://www.uapf.com.ua

Бромгексину таблетки

концентрації аліквоти фільтрате, потім розводять одержаний розчин буферним розчином міді(Н) сульфату рН 5.2 до концентрації ампіциліну, близькою до концентрації випробовуваного розчину (а).

Розчин порівняння (Ь). Точно виміряні 25.0 мл розчину порівняння (а) поміщають у щільно закупорену колбу з притертою шийкою, нагрівають у водяній бані при температурі (SO ± 2) °С протягом 30 хв, швидко охолоджують до кімнатної температури. Розчин готують безпосередньо перед використанням.

Компенсаційний розчин. Випробовуваний розчин (а).

Оптичну густину випробовуваного розчину (Ь) та розчину порівняння (Ь) вимірюють за довжини хвилі 320 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту Cl6H„N304S.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровдогі домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 0.3 г ампіциліну, додають 80 мл рухомої фази А, струшують, витримують в ультразвуковій бані протягом 15 хв, доводять об'єм розчину рухомою фазою А до 100.0 мл і фільтрують крізь фільтр з діаметром nop 0.4 мкм.

Приготування розчинів порівняння (а) і (Ь), рухомі фази А і В, умови хроматографування, як зазначено у випробуванні «Супровідні домішки» монографії

Ампіциліну капсули.

Інжекції: 50 мкл; випробовуваний розчин і розчини порівняння (а), (Ь).

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):

—коефіцієнтрозділення: не менше 3.0 для піків ампіциліну та цефрадину; якщо необхідно, коригують співвідношення рухомих фаз А:В.

Нормування:

—будь-яка домішка: на хроматограмі випробовуваного розчину площа будь-якого піка, крім основного, не має перевищувати площу основного піка на хроматограмі розчину порівняння (а) (1%).

Вода (2.5.12). Від 9.0 % до 15.0 %. Визначення проводять із 0.1 г порошку таблеток.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної 60 мг ампіциліну, додають 80 мл рухомої фази А, струшують протягом 15 хв, до-

водять об'єм розчину рухомою фазою А до 100.0 мл, фільтрують. 5.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою А до об'єму 50.0 мл.

Приготування розчинів порівняння (Ь) і (с) та умови хроматографування, як зазначено в розділі «Кількісне визначення» монографії Ампіциліну капсули.

Інжекції: 50 мкл; випробовуваний розчин і розчини порівняння (Ь), (с).

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (с):

— збіжність: відповідно до вимог 2.2.46.

Розраховують вміст C16H]9N304S в одній таблетці, у міліграмах, у перерахунку на середню масу таблетки, виходячи із заявленого вмісту ClsH19N304S у ФСЗ ампіциліну безводного.

* Використані матеріали монографії АтрісШіп Tablets Фармакопеї США

БРОМГЕКСИНУ ТАБЛЕТКИ

Bromhexini tabulettae

BROMHEXINE TABLETS

Бромгексину таблетки містять бромгексину гідрохлорид.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст бромгексину гідрохлориду (C^H-jjBrXlN-^) в таблетці. Не менше 90.0 % і не більше 110.0 % від номінального вмісту.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А. Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. До 5 мл випробовуваного розчину (а), приготованого для кількісного визначення, додають 1 мл 0.1 Мрозчину кислоти хлористоводневої, доводять 96 % спиртом Р до об'єму 25.0 мл.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, приготований для кількісного визначення.

Спектральна об/іасть: від 220 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимуми за довжин хвиль 250 нм і 318 нм.

478	ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

Бромгексину таблетки

Б. На хроматограмі випробовуваного розчину (Ь), одержаній у випробуванні «Супровідні домішки», має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння (с), відповідна їй за розміром та інтенсивністю поглинання.

С. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 55 мг бромгексину гідрохлориду, додають 10 мл

0.1 М розчину натрію гідроксиду, перемішують і фільтрують. Одержаний розчин дає реакцію (а) на хлориди (2.3.1).

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовищерозчинення: 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої; 900 мл.

Обладнання: прилад 1, швидкість обертання 100 об/хв.

Час розчинення: 45 хв.

Дозована одиниця: необхідна кількість таблеток для забезпечення у посудині для розчинення сумарного вмісту бромгексину гідрохлориду 40 мг.

Випробовуваний розчин. Використовують фільтрат.

Розчин порівняння. 0.100г ФСЗ бромгексину гідрохлориду розчиняють у 20 мл 96 % спирту Р, доводять об'єм розчину 0.1 М розчином кислоти хлористоводневої до 100.0 мл. 4.0 мл одержаного розчину доводять 0.1 М розчином кислоти хлористоводневої до об'єму 100.0 мл.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 311 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 75 % (Q) від номінального вмісту CuH21Br2ClN2.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Тонкошарова хроматографія

(2.2.27).

Випробовуваний розчин (а). До наважки порошку таблеток, еквівалентної 0.2 г бромгексину гідрохлориду, додають 7 мл метанолу Р, струшують протягом 10 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10 мл, фільтрують.

Випробовуваний розчин (b). 1 мл випробовуваного розчину (а) доводять метанолом Рдо об'єму 10 мл.

Розчин порівняння (а). 0.5 мл випробовуваного розчину (Ь) доводять метанолом Р до об'єму 20 мл.

Розчин порівняння (Ь). 7.5 мл розчину порівняння (а) доводять метанолом Рдо об'єму 10 мл.

Розчин порівняння (с). 20 мг ФСЗ бромгексину гідрохлориду розчиняють у метанолі Р, доводять об'єм розчину метанолом Я до 10 мл.

Пластинка: ТШХ пластинка із шаром силікагелю F^ P.

Рухома фаза: кислота оцтова безводна Р - вода Р - бутанол Р (17:17:66).

Проби, що наносяться: 20 мкл; випробовувані розчини (а), (Ь) і розчини порівняння (а), (Ь), (с).

Відстань, яку має пройти рухома фаза: гА довжини пластинки.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: в УФ-світлі за довжини хвилі 254 нм.

Придатність хроматографічної системи: розчин порівняння (Ь):

— на хроматограмі чітко видна пляма.

Нормування:

—будь-яка домішка: на хроматограмі випробовуваного розчину (а) будь-яка пляма, крім основної, не має бути інтенсивнішою за пляму на хроматограмі розчину порівняння (а) (0.25 %).

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Випробовуваний розчин (а). До точної наважки порошку таблеток, еквівалентної 40 мг бромгексину гідрохлориду, додають 150 мл 96 % спирту Р, струшують протягом 5 хв, доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 200.0 мл, фільтрують.

Випробовуваний розчин (Ь). До 10.0 мл випробовуваного розчину (а) додають 1 мл & 7 М розчину кисюти хлористоводневої, доводять 96 % спиртом Р до об'єму 25.0 мл.

Розчин порівняння. 40.0 мг ФСЗ бромгексинугідрохлориду розчиняють у 96% спирті Р та доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 200.0 мл. До 10.0 мл одержаного розчину додають 1 мл 0.1 Мрозчину кислотихюристоводневої, доводять 96% спиртом Рт об'єму 25.0 мл.

Компенсаційний розчин. 1 мл 0.1 М розчину кислоти хлористоводневоїйотаяхь 96 % спиртам Ржо об'єму 25.0 мл.

Оптичну густину випробовуваного розчину (Ь) та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 318 нм відносно компенсаційного розчину.

Розраховують вміст CuH2lBr;CLN2 в одній таблетці, у міліграмах, у перерахунку на середню масу таблетки, виходячи із заявленого вмісту CwH;iBr,CLN,y ФСЗ бромгексину гідрохюриду.

479 ДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

Created for http://www.uapf.com.ua

Днпіридамолу таблетки, вкриті оболонкою

ДИПЇРИДАМОЛУ ТАБЛЕТКИ, ВКРИТІ ОБОЛОНКОЮ

Обладнання: прилад 2, швидкість обертання 50 об/хв.

Час розчинення: 30 хв.

Dipyridamoli tabulettae obductae

DIPYRIDAMOLE TABLETS COATED

Днпіридамолу таблетки, вкриті оболонкою, містять дипіридамсш.

Препарат має відповідати вимогам статті« Таблетки» та наведеним нижче вимогам.

Вміст днпіридамолу (С24Н40Н8О4) в таблетці. Не менше 92.5 % і не більше 107.5 % від номінального вмісту.

ЩЕНТИФІКАЦІЯ

A.* Абсорбційна спектрофотометрія в інфрачервоній області (2.2.24).

Підготовка зразка: наважку порошку таблеток, еквівалентну близько 0.1 г днпіридамолу, струшують з 10 мл 0.1Мрозчину кислотихлористоводневої^ фільтрують. До одержаного фільтрату додають 0.1Мрозчин натрію гідроксиду до лужної реакції розчину і утворення осаду. Суміш нагрівають на водяній бані протягом 1 хв, охолоджують і фільтрують. Залишок сушать при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 1 год.

Відповідність: спектру ФСЗ дипіридамолу або USP Dipyridamole RS.

B. Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25).

Випробовуваний розчин. Використовують випробовуваний розчин, приготований для кількісного визначення.

Розчин порівняння. Використовують розчин порівняння, приготований для кількісного визначення.

Компенсаційний розчин. Використовують компенсаційний розчин, приготований для кількісного визначення.

Спектральна область: від 220 нм до 350 нм.

Ультрафіолетовий спектр поглинання випробовуваного розчину повинен мати максимуми за тих самих довжин хвиль, що і розчин порівняння.

ВИПРОБУВАННЯ

Розчинення* (2.9.3).

Абсорбційна спектрофотометрія в ультрафіолетовій області (2.2.25, метод стандарту).

Середовищерозчинення: 0.1М розчин кисюти хюристоводневої\ 900 мл.

Випробовуваний розчин. Готують розведенням аліквоти фільтрату 0.1 Мрозчином кислоти хлористоводневої до одержання розчину з підхожою концентрацією дипіридамолу, розрахованою відносно номінального вмісту.

Розчин порівняння. Готують розчин порівняння ФСЗ дипіридамолу або USP Dipyridamole RS у 0.1 Мрозчині кислоти хлористоводневої з концентрацією дипіридамолу, близькою до концентрації випробовуваного розчину.

Компенсаційний розчин. 0.1Мрозчин кислоти хлористоводневої.

Оптичну густину випробовуваного розчину та розчину порівняння вимірюють за довжини хвилі 282 нм відносно компенсаційного розчину.

Нормування: не менше 70 % (Q) від номінального вмісту C^H^NgOj.

Однорідність дозованих одиниць (2.9.40). Витримують вимоги.

Супровідні домішки. Рідинна хроматографія (2.2.29).

Випробовуваний розчин. До наважки порошку таблеток, еквівалентної 50 мг дипіридамолу, додають 50 мл рухомої фази, струшують протягом 15 хв, доводять об'єм розчину рухомою фазою до 100.0 мл, перемішують і фільтрують.

Розчин порівняння (а). 1.0 мл випробовуваного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 20.0 мл. 5.0 мл одержаного розчину доводять рухомою фазою до об'єму 50.0 мл.

Розчин порівняння (Ь). 10.0 мг ФСЗ дилтіазему гідрохлориду розчиняють у рухомій фазі та доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10.0 мл. 1.0 мл одержаного розчину доводять розчином порівняння

(а) до об'єму 20.0 мл.

Колонка:

—розмір: 0.25 м х 4.6 мм;

—нерухома фаза: силікагель октадецшгсилільний д.ія хроматографії Р (5 мкм);

—температура: 30 °С.

Рухома фаза: 0.504 г калію дигідрофосфату Ррозчиняють у 370 мл води Р, додають кис/готу фосфорну Р

до рН 3.0, потім додають S0 мл ацетонітршіу Р т а 550 мл метанолу Р.

Швидкість рухомої фази: 1.3 мл/хв.

Детектування: за довжини хвилі 290 нм.

Інжекції: 20 мкл; вводять випробовуваний розчин і розчини порівняння (а), (Ь).

Час хроматографування: у 9 разів більше часу \тримування дипіридамолу.

480	ДЕРЖАВНА ФАРМ АКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4