Тема 9 Методи окислювально–відновного титрування Перманганатометрія

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Методи окислювально–відновного титрування – фармакопейні. Перманганатометрія – один із найбільш розповсюджених методів окислювально–відновного титрування. Це метод кількісного визначення речовин (відновників, рідше – окисників і сполук, що не володіють окисно–відновними властивостями) із застосуванням титранта – розчину перманганату калію. Метод має ряд переваг: титрування проводиться без стороннього індикатора; в широкому діапазоні зміни рН розчину; високе значення стандартного окисно–відновного потенціалу редокс пари дозволяє визначати велику кількість речовин; перманганат калію доступний і порівняно недорогий.

2. Основні питання теми:

2.1. Сутність та класифікація методів окислювально–відновного титрування.

2.2. Класифікація редокс–методів.

2.3. Вимоги до реакцій, що застосовуються в окислювально–відновному титруванні.

2.4. Види окислювально–відновного титрування.

2.5. Індикатори окислювально–відновного титрування.

2.6. Криві окислювально–відновного титрування.

2.7. Перманганатометричне титрування: суть методу, титрант методу, способи титрування, застосування методу і його загальна оцінка.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 260–267.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия, 1972. –

с. 343–392.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. В мірній колбі на 200,00 мл розчинили 1,2608 г дигідрату щавлевої кислоти. На титрування 20,00 мл цього розчину було використано 20,26 мл розчину KMnO₄ . Розрахувати молярну концентрацію еквіваленту розчину KMnO₄.

Відповідь:

1. Розрахуємо титр щавелевої кислоти:

2. Розрахуємо молярну концентрацію еквіваленту розчину щавелевої кислоти:

3. Визначаємо молярну концентрацію еквіваленту розчину KMnO₄ :

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Скільки г перманганату калію необхідно взяти для приготування 1 л розчину з T(KMnO₄/Na₂C₂O₄) = 0,008348 г/мл?

5.2. Наважку зразку щавелевої кислоти масою 2,0000 г розчинили в 300,00 мл води. На титрування 25,00 мл одержаного розчину витратили 24,50 мл 0,1064 Н розчину калію перманганату. Розрахуйте масову частку щавелевої кислоти в досліджуваному зразку.

5.3. На титрування 20,00 мл розчину (NН₄)₂С₂О₄ ∙ Н₂О витрачено 18,25 мл розчину КМnО₄ з Т(KMnO₄/Fe) = 0,005585 г/мл. Розрахувати вміст (г) кристалогідрату амонію оксалату у титрованому розчині.

6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 9.1. Приготування робочого розчину перманганату калію

Мета роботи: приготувати 1000 мл 0,1 Н розчину перманганату калію.

Перманганат калію не є вихідною речовиною, оскільки він завжди містить у вигляді домішки двоокис марганцю, від якого дуже важко позбутися. Крім того, концентрація перманганату калію з часом змінюється під дією світла і внаслідок відновлення його невеликою кількістю органічних речовин, які потрапляють в розчин у вигляді пилу.

Тому розраховану кількість перманганату калію зважують на технічних терезах і готують розчин приблизної концентрації, відмірюючи воду циліндром. Точну концентрацію перманганату встановлюють через 10–12 днів за вихідною речовиною – щавлевою кислотою.

Розрахунок наважки KMnO₄. Відновлення MnO₄^– до Mn²⁺ протікає з приєднанням п’яти електронів, тому молярна маса еквіваленту KMnO₄ дорівнює:

Для приготування 1000 мл 0,1 Н розчину необхідна наважка, що дорівнює 3,161 г (1/10 частина молярної маси еквіваленту).