5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Розрахувати істинну молярну концентрацію еквіваленту і титр 0,1М розчину H₂SO₄ (К=0,9808). Чи відповідає даний розчин вимогам щодо титрованих розчинів для об’ємного аналізу?

5.2. 23,85 мл розчину KOH з T(KOH) = 0,02763 г/мл відтитрували 25,00 мл розчину HCl. Знайти молярну концентрацію розчину HCl.

Заняття № 2

Тема 3 Кислотно–основне титрування. Суть методу та його можливості

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Кислотно–основне титрування у водних середовищах застосовується в кількісному аналізі неорганічних і органічних речовин, які володіють кислотно–основними властивостями. Область аналітичних визначень значно поширюється із застосуванням кислотно–основного титрування у неводних середовищах. Модифікованими способами, які включають кислотно–основне титрування, можна аналізувати і сполуки, які не володіють вираженими кислотно–основними властивостями. Розроблені багаточисельні методики визначення кислот і основ, аміаку в солях амонію, азоту в органічних і неорганічних сполуках, тимчасової твердості води, вмісту фармакологічно активних речовин в багатьох лікарських препаратах і т.д.

2. Основні питання теми:

2.1. Кислотно–основне титрування. Ацидиметрія, алкаліметрія. Робочі розчини.

2.2. Точка еквівалентності. Криві кислотно–основного титрування.

2.3. Індикатори методу кислотно–основного титрування. Теорія індикаторів. Інтервал переходу індикаторів. Показники: рК, рТ. Правила вибору індикатора: за продуктами реакції, за кривими титрування.

2.4. Застосування методів кислотно – основного титрування.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 217–227.

3.3. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия, 1972. –

с. 232–291.

3.4. Ю. Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1971г.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Скільки г H₂SO₄ міститься в розчині, якщо на нейтралізацію 25,00 мл його витрачається 24,17 мл розчину NaOH з титром 0,004085 г/мл?

Відповідь:

В основі титрування лежить реакція нейтралізації:

2NaOH + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + H₂O;

f_екв.(H₂SO₄) = ½, f_екв.(NaOH) = 1

М_E = M ∙ f_екв.

1. Знайдемо молярну концентрацію еквіваленту розчину NaOH:

2. Визначимо молярну концентрацію еквіваленту розчину H₂SO₄:

=

3. Розрахуємо :

4. Визначимо масу сірчаної кислоти:

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Яку наважку NaOH необхідно взяти, щоб на титрування її витрачалось 22,00 мл розчину HCl (T(HCl/Na₂O) = 0,003514 г/мл)?

5.2. Для стандартизації розчину гідроксиду натрію приготували 200,00 мл первинного стандартного розчину оксалатної кислоти з точної наважки m=1,2607г. Розрахуйте молярну концнтрацію та молярну концентрацію еквіваленту, титр і титр за NaOH приготовленого розчину оксалатної кислоти.

5.3. Обґрунтувати можливість використання методу кислотно-основного титрування для кількісного аналізу мурашиної кислоти. Написати відповідні рівняння реакцій, вказати індикатор.

Заняття № 3

Тема 4

Титрування кислот та основ

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Методи кислотно–основного титрування – фармакопейні і широко використовуються при контролі якості таких лікарських препаратів, як аскорбінова, глутамінова, ацетилсаліцилова кислоти, дикумарин, метионін, дийодтирозин, бетазин, цитизин, сантонін та багато інших.

2. Основні питання теми:

2.1. Стандартні речовини методу кислотно-основного титрування.

2.2. Титранти методу кислотно-основного титрування. Способи їх приготування і стандартизації.

2.3. Індикатори методу нейтралізації. Вибір індикаторів при титруванні кислотами та основами.

2.4. Класи сполук, які визначаються методом кислотно-основного титрування. Можливості методу кислотно-основного титрування.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 217–227.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,

1972. – с. 232–291.

3.5. Ю. Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1971г.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Приготувати 1л 0,1000 Н розчину HCl, виходячи із концентрованої кислоти (ρ=1,17г/мл), та стандартизувати його за бурою.

Відповідь:

Хлоридна кислота не є вихідною речовиною, оскільки концентрація хлороводню в ній змінюється через його леткість; тому приготувати розчин хлоридної кислоти заданої концентрації з точної наважки, взятої на аналітичних вагах, неможливо. Готують спочатку розчин приблизно 0,1 Н концентрації.

За довідником визначаємо, що хлоридна кислота з густиною ρ=1,17г/мл, має масову частку 36%.

Розрахуємо масу кислоти необхідну для приготування 1л розчину:

m= C_H·V·M_Е= 0,1·1·36,5= 3,65 г

в 100 г р-ну – 36г HCl

х г – 3,65 г HCl

х=10,1388 г

Розрахуємо об’єм 36% р-ну кислоти, необхідний для приготування розчину:

Отже, відміряємо 9 мл 36% р-ну кислоти, переносимо в склянку для приготування розчину і додаємо відміряний мірним циліндром об’єм води до 1л.

Точну концентрацію одержаного розчину потім встановлюють за первинною стандартною речовиною – бурою Na₂B₄O₇·10H₂O.

Молярну масу еквіваленту масу бури розраховують з рівняння реакції взаємодії бури з хлоридною кислотою:

Na₂B₄O₇ ·10H₂O + 7H₂O = 2 NaOH + 4 H₃BO₃

2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H₂O

_______________________________________

Сумарно: Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl

Бюретку наповнюють робочим розчином хлоридної кислоти (бюретку попередньо треба ополоснути 2 рази невеликими порціями цього розчину). В промиту дистильованою водою конічну колбу для титрування, піпеткою переносять 20,00 мл вихідного розчину бури (піпетку попередньо ополіскують розчином бури) і додають 2–3 краплини індикатора метилового оранжевого. Доводять рівень хлоридної кислоти в бюретці до нульової відмітки і титрують розчин бури хлоридною кислотою до переходу забарвлення розчину з жовтого в оранжеве (в кінці титрування розчин хлоридної кислоти добавляють по краплинам). Записують об’єм хлоридної кислоти, що пішов на титрування, з точністю до 0,01 мл.

Для одержання достовірних результатів титрування повторюють ще один–два рази. Молярна концентрація еквіваленту кислоти вважається встановленою правильно, якщо результати двох послідовних титрувань не відрізняються більш ніж на 0,10 мл. Тоді для розрахунку концентрації кислоти беруть середнє арифметичне результатів паралельних титрувань.

Молярну концентрацію еквіваленту робочого титрованого розчину хлоридної кислоти розраховують за формулою, підставляючи в неї середнє значення об’єму (мл) хлоридної кислоти, який пішов на титрування:

Подібні розрахунки виконуються з необхідною точністю: оскільки об’єм розчину вимірюють бюреткою з точністю до сотих часток мілілітра, (максимальне число значущих цифр – 4), тому значення концентрації повинне містити чотири значущі цифри.

Розраховують поправковий коефіцієнт К:

Згідно ДФУ концентрація титрованого розчину не має різнитися від зазначеної в методиці аналізубільш як на 10% , тобто титрований розчин вважається приготовленим вірно, якщо.