Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
метод-кільк.ден.2011-випр..doc
Скачиваний:
48
Добавлен:
12.02.2015
Размер:
2.22 Mб
Скачать

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Для аналізу зважили 3,6000 г хлорного вапна, перенесли в мірну колбу на 200,00 мл і перемішали. 20,00 мл одержаної суспензії обробили розчином калію йодиду в кислому середовищі. На титрування виділеного йоду витратили 18,05 мл 0,0980 Н розчину натрію тіосульфату. Визначте масову частку (%) активного хлору в хлорному вапні.

5.2. До певного об’єму розчину аскорбінової кислоти додали 20,00 мл 0,1 М розчину йоду. На титрування надлишку йоду було витрачено 15,00 мл 0,05 М розчину тіосульфату натрію. Визначте масу аскорбінової кислоти, що знаходилась в розчині.

5.3. До наважки 0,1020 г K2Cr2O7 добавили надлишок розчину KI і H2SO4. Йод, який утворюється відтитрували 20,05 см3 розчину Na2S2O3. Розрахуйте молярну концентрацію еквіваленту розчину тіосульфату натрію, його титр і титр за йодом.

6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 10.1. Приготування робочого розчину тіосульфату натрію

Мета роботи: Приготувати 1000 мл 0,05 Н розчину Na2S2O3.

Робочий розчин тіосульфату натрію застосовується при йодометричному визначенні окисників для титрування йоду, що виділяється під час реакції окисника з йодидом калію.

Тіосульфат натрію Na2S2O3·5H2O не задовольняє всім вимогам, які пред’являються до вихідних речовин, і тому приготувати титрований розчин його за точною наважкою не можна. Тіосульфат натрію зважують на технічних терезах, а встановлення титру розчину проводять через 10 днів після приготування.

Розрахунок наважки. Під час титрування між Na2S2O3 і I2 відбувається реакція:

2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6

2 S2O32– – 2e S4O62–

I2 + 2e 2 I

При цьому два йони тіосульфату віддають молекулі І2 два електрони. Звідси, еквівалентна маса тіосульфату натрію дорівнює , тобто 1 М або 248,2 г/моль.

Еквівалентна маса йоду дорівнює 126,9 г/моль.

Для приготування 1000 мл 0,05 Н розчину тіосульфату натрію необхідна наважка, що дорівнює 12,41 г (1/20 частина еквівалентної маси).

Точну концентрацію тіосульфату натрію встановлюють за вихідною (стандартною) речовиною – дихроматом калію K2Cr2O7.

Лабораторна робота 10.2. Приготування вихідного розчину дихромату калію

Мета роботи: Приготувати 250,00 мл 0,0500 Н розчину K2Cr2O7.

При встановленні молярної концентрації еквіваленту робочого розчину Na2S2O3 відбуваються реакції:

K2Cr2O7 + 6KІ + 7H2SO4 = 4K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3І2 + 7 H2O

Cr2O72– + 6e + 14H+ → 2Cr3+ + 7H2O

– 2e → І2

Йод, що виділився титрують розчином тіосульфату:

І2 + Na2S2O3 = 2NaІ + Na2S4O6

Оскільки в реакції з KІ молекула K2Cr2O7 одержує шість електронів, то еквівалентна маса дихромату калію дорівнює:

Розрахунок наважки. Для приготування 250,00 мл 0,0500 Н розчину необхідна наважка:

m = Сн(K2Cr2O7)∙V(K2Cr2O7) ∙ ME(K2Cr2O7)

m = 0,0500∙ 0,25 ∙ 49,03 = 0,6129 (г)

Розраховану кількість K2Cr2O7 (чи близьку до розрахованої) зважують в бюксі на аналітичних терезах з точністю до 0,0001 г. Наважку з допомогою сухої лійки переносять в мірну колбу на 250,00 мл, промивають бюкс 2–3 рази водою, розводять розчин до мітки і ретельно перемішують.

Розраховують молярну концентрацію еквіваленту одержаного розчину дихромату калію та встановлюють молярну концентрацію еквіваленту робочого розчину тіосульфату натрію.