5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. При йодометричному визначенні вмісту Na₃AsO₃ в забрудненому препараті одержані наступні результати:78,46%; 78,52%; 76,34%; 78,49%; 78,55%; 78,50%. Зробіть висновок про наявність систематичної помилки.

5.2. При визначенні аскорбінової кислоти йодхлориметричним (I) і броматометричним (II) методами одержані наступні результати:

I. 99,00%; 99,15%; 99,20%; 99,38%; 99,39%

II. 98,98%; 99,03%; 99,13%; 99,15%; 99,32%.

Дайте оцінку відтворюваності двох методів аналізу.

Тема 2 Введення в титриметричний аналіз

1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:

Титриметричний аналіз – один із найбільш важливих розділів кількісного об’ємного аналізу, представлений великою кількістю титриметричних методів, що базуються на точному визначенні об’єму розчину реагенту, необхідного для взаємодії з досліджуваним компонентом.

Оскільки титриметричні методи є хімічними, то кожен з них ґрунтується на використанні  певних хімічних реакцій, до яких висуваються відповідні вимоги. За типом хімічної реакції розрізняють кислотно-основне, осаджувальне, окисно-відновне та  комплексиметричне титрування.

Титриметричні методи широко застосовують у фармацевтичному аналізі для визначення кількісного складу лікарських засобів, які містять сполуки як неорганічної так і органічної природи. Дані титриметричного аналізу використовують для дослідження будови речовин, визначення констант іонізації кислот і основ, вивчення кінетики хімічних реакцій та ін.

2. Основні питання теми:

2.1. Суть титриметричного аналізу. Вимірювальний посуд.

2.2. Вимоги, що ставляться до реакцій у титриметричному аналізі.

2.3. Способи вираження концентрації розчинів (молярна концентрація, молярна концентрація еквіваленту, титр). Виправочний коефіцієнт.

2.4. Вихідні речовини, вимоги до них.

2.5. Приготування первинних і вторинних стандартних розчинів.

2.6. Загальні прийоми титрування: пряме, зворотне (титрування за залишком), непряме (замісникове) титрування; методи піпетування і окремих наважок.

2.7. Розрахунки в титриметричному аналізі.

2.8. Класифікація методів титриметричного аналізу.

3. Література:

3.1. Конспект лекцій.

3.2. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – с. 203–214.

3.3. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия, 1972. – с. 193–228.

3.4. Ю. Ю. Лурье. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1971г.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Розрахуйте об’єм розчину сульфатної кислоти (), необхідний для приготування 500,000,1Н розчину.

Відповідь:

1). Розчин сульфатної кислоти використовують в кислотно-основному титруванні. При титруванні сульфатної кислоти розчином NaOH відбувається реакція:

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O

f_екв.(H₂SO₄) = 1/2

2). Маса чистої сульфатної кислоти, що міститься в 500 мл 0,1 Н розчину:

m(H₂SO₄) = C_н (H₂SO₄) ∙ V ∙M_Е(H₂SO₄) = 0,1 ∙ 0,5 ∙ 49 = 2,45 (г)

2). Маса 20,08%-го розчину H₂SO₄, що містить 2,45 г чистої H₂SO₄:

3). Густина 20,08%-го розчину H₂SO₄ 1,139 г/мл (дані довідника). Об’єм 12,20 г 20,08%-го розчину H₂SO₄:

4.2. На титрування розчину, що містить 3,1580 г технічного гідроксиду калію, витрачено 24,75 мл 1,9655 Н розчину HCl. Розрахувати масову частку KOH в зразку.

Відповідь:

1) Знайдемо T_HCl/KOH:

(г/мл)

2) Визначимо масу KOH:

3) Розрахуємо масову частку KOH: