- •Міністерство охорони здоров’я україни
- •Передмова
- •Тематичний план лекцій спеціальність “фармація” і “клінічна фармація”
- •Тематичний план практичних занять спеціальність “фармація”
- •Тематичний план практичних занять спеціальність “клінічна фармація”
- •Тематичний план самостійної роботи студентів спеціальність “фармація”
- •Тематичний план самостійної роботи студентів спеціальність “клінічна фармація”
- •Модуль 2. Кількісний аналіз Змістовий модуль 4
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 2 Введення в титриметричний аналіз
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 3 Кислотно–основне титрування. Суть методу та його можливості
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 4.1. Приготування робочого розчину хлоридної кислоти
- •Лабораторна робота 4.2. Приготування первинного стандартного (вихідного) розчину бури
- •Лабораторна робота 4.3. Встановлення молярної концентрації еквіваленту робочого розчину хлоридної кислоти
- •Лабораторна робота 4.4. Приготування робочого розчину натрію гідроксиду
- •Лабораторна робота 4.5. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Лабораторна робота 4.6. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину NaOh
- •Лабораторна робота 4.7. Визначення оцтової кислоти
- •Тема 5 Кислотно-основне титрування Титрування багатоосновних кислот, солей, сумішей кислот, основ і солей
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 5.1. Встановлення молярної концентрації еквіваленту робочого розчину соляної кислоти
- •Лабораторна робота 5.2. Визначення натрію гідроксиду і натрію карбонату в суміші
- •Тема 6 Кислотно-основне титрування у неводних середовищах
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Тема 7 Контроль засвоєння змістового модулю 4
- •Приклади тестових завдань по темам:
- •Тема 2. Введення в титриметричний аналіз
- •Тема 3. Кислотно–основне титрування. Суть методу та його можливості
- •Тема 4. Титрування кислот та основ
- •Тема 5. Титрування багатоосновних кислот, основ, сумішей кислот, основ
- •Тема 6. Кислотно-основне титрування у неводних середовищах
- •Тема 8 Семінарське заняття з розділу "Титриметричні методи аналізу. Кислотно-основне титрування" Змістовий модуль 5
- •Тема 9 Методи окислювально–відновного титрування Перманганатометрія
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 9.1. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •Лабораторна робота 9.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту вихідного розчину перманганату калію
- •Лабораторна робота 9.3. Визначення масової частки заліза в солі Мора
- •Тема 10 Йодометрія та йодиметрія
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 10.1. Приготування робочого розчину тіосульфату натрію
- •Лабораторна робота 10.2. Приготування вихідного розчину дихромату калію
- •Лабораторна робота 10.3. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину тіосульфату натрію
- •Лабораторна робота 10.4. Визначення аскорбінової кислоти
- •Тема 11 Бромато- та бромометричне титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи
- •Лабораторна робота 11.3 Визначення масової частки стрептоциду в препараті
- •Тема 12 Нітритометричне титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •Лабораторна робота 12.3 Визначення масової частки стрептоциду в препараті
- •Тема 13 Контроль засвоєння змістового модулю 5
- •Приклади тестових завдань по темам:
- •Тема 9. Методи окислювально–відновного титрування. Перманганатометрія
- •Тема 10. Йодометрія та йодиметрія
- •Тема 11. Бромато- та бромометричне титрування
- •Тема 12. Нітритометричне титрування
- •Тема 14 Семінарське заняття з розділу "Окисно-відновне титрування" Змістовий модуль 6
- •Тема 15 Методи осаджувального титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи: Лабораторна робота 15.1. Приготування 0,1 м розчину нітрату срібла
- •Лабораторна робота 15.2. Стандартизація 0,1 м розчину срібла нітрату за натрію хлоридом
- •Лабораторна робота 15.3. Визначення масової частки калію броміду за методом Мора
- •Тема 16 Методи комплексиметричного титрування
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3 Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 16.1. Трилонометричне визначення магнію
- •Лабораторна робота 16.2. Визначення загальної твердості води комплексонометричним методом
- •Тема 17 Гравіметричний (ваговий) аналіз
- •1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
- •2. Основні питання теми:
- •3. Література:
- •4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
- •5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):
- •6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 17.1 Визначення масової частки кристалізаційної води в мідному купоросі СuSo4·5h2o
- •Тема 18
- •Тема 19
- •Додаток
- •Цифрові значення критерія Ст’юдента t (p, f)
- •Числові значення контрольного критерію q (p, n)
- •Тема 1. Статистична обробка результатів аналізу 9
Модуль 2. Кількісний аналіз Змістовий модуль 4
Кислотно-основне титрування.
Застосування даних методів в хімічному та фармацевтичному аналізі
Конкретні цілі:
Засвоїти статистичні підходи та метрологічні характеристики для оцінки коректності одержаних результатів аналізу.
Засвоїти основні поняття титриметричного аналізу. Вивчити вимоги до реакцій, які застосовуються в титриметричному аналізі. Класифікувати методи.
Визначати концентрацію розчинів, засвоїти розрахунки у титриметричному аналізі.
Засвоїти приготування та стандартизацію титрантів за стандартними речовинами та стандартними розчинами.
Трактувати способи титрування: пряме, зворотне, заміщення та методи титрування: окремих наважок, піпетування.
Вивчити метод кислотно-основного титрування: стандартні речовини титранти, , індикатори та способи їх вибору.
Застосовувати індикатори методу кислотно-основного титрування. Розраховувати, будувати та проводити аналіз кривої титрування сильної кислоти лугом. Вивчити фактори, які впливають на величину стрибка титрування.
Визначати помилки титрування, у тому числі індикаторні, причини їх виникнення та способи усунення. Проводити їх розрахунок.
Засвоїти кислотно-основне титрування у неводних середовищах. Використовувати розчинники та індикатори для неводного титрування.
Наводити приклади кількісного визначення хімічних сполук та лікарських засобів.
Заняття № 1
Тема 1
Статистична обробка результатів аналізу
1. Значення теми для вивчення наступних дисциплін та практичної діяльності:
Метрологічні характеристики методів та результатів, які отримують при статистичній обробці даних експерименту, дозволяють проводити оцінку і порівняння як експериментальних методик, так і досліджуваних об’єктів і на цій основі вирішувати прикладні завдання, пов’язані з визначенням статистичної достовірності результатів аналізу.
2. Основні питання теми:
2.1. Правильність, відтворюваність і точність результатів кількісного аналізу.
2.2. Класифікація помилок в кількісному аналізі.
2.3. Основні статистичні характеристики, їх обчислення. Перевірка однорідності вибірки.
2.4. Статистична обробка і представлення результатів кількісного аналізу.
3. Література:
3.1. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник –
Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – стор. 181-188.
3.2. Конспект лекцій.
4. Тестовий контроль та еталони відповідей:
4.1. При визначенні вмісту щавлевої кислоти в зразку методом нейтралізації одержані результати (%): 69,87; 69,83; 69,87; 69,80; 69,92; 70,06; 70,05; 70,01; 70,38. Істинне значення вмісту щавлевої кислоти µ=70,05%.
Розрахуйте вміст щавлевої кислоти (%) і зробіть висновок про наявність або відсутність систематичної помилки.
Відповідь:
Запишемо результати експерименту у порядку зростання і отримаємо вибірку: 69,80; 69,83; 69,87; 69,87; 69,92; 70,01; 70,05; 70,06; 70,38, n=9.
Визначимо розмах варіювання (R) за рівнянням:
R=| Х1-Х9 |, де Х1=69,80; Х9=70,38;
R=| 69,80-70,38 | = 0,58
Визначимо контрольний критерій для ідентифікації грубих помилок (Q), виходячи з значення розмаху варіювання (R):
;
;
.
Вибірка вважається однорідною, якщо значення Qn не перевищує табличного значення Q(P,n), знайденого для надійної імовірності P=95%.
Q(P,n) = Q(95%, 9) = 0,46,
що менше Q9=0,55. Це означає, що вибірка неоднорідна і тому результат 70,38 відкидається. Перевіримо однорідність нової вибірки (n=8):
R=| Х1-Х8 |=| 69,80-70,06 |=0,26
Q1=0,11; Q8=0,04
Табличне значення Q(95%,8)=0,48.
0,04<0,11<0,48,
що вказує на однорідність вибірки. Для нової вибірки проводимо розрахунок наступних величин:
а) Середнє арифметичне:
б) Дисперсію (розсіювання результатів аналізу відносно середнього значення)
в) Середнє квадратичне відхилення:
де f=n-1 (f-число ступенів свободи)
г) Стандартне відхилення середнього результату:
д) Довірчий (надійний) інтервал середнього значення:
tтабл.(95%,7)=2,36
де t(P,f)-критерій Стьюдента (табличне значення)
2,36·3,58·10-2=0,08
є) Результат:
69,85<<70,01
Для визначення наявності систематичної помилки розраховуємо критерій Стьюдента t
Якщо t > tтабл.(Р,f), то наявна систематична помилка, відносну величину якої (δ) розраховують за формулою:
;
В нашому випадку 3,32 > 2,36, то:
%
Ця помилка менша відносної помилки даного методу.
4.2. При визначенні вмісту щавлевої кислоти перманганатометричним (1) і методом кислотно-основного титрування (2) одержані такі результати:
1. 99,04; 99,07; 99,23; 99,25; 99,36(%)
2. 99,18; 99,20; 99,23; 99,24; 99,26(%)
Оцініть відтворюваність двох методів.
Відповідь:
Перевіряємо вибірки на однорідність:
R1=| 99,04-99,36 |=0,32;
R2=| 99,18-99,26 |=0,08.
; ;
; ;
Вибірка визнається однорідною, якщо жодне з значень Q не перевищує Qтабл. (99%, 5):
Qтабл. (99%, 5)=0,76
Вибірки (1) і (2) однорідні, тому що 0,09<0,30<0,76; 0,25<0,76.
Для визначення відтворюваності результатів розраховуємо величину дисперсії S2.
1) ; ; 2) ; .
При порівнянні відтворюваності двох методів аналізу з оцінками дисперсії S12, S22(S12 >S22) розраховуємо критерій Фішера F:
і порівнюємо з табличним значенням Fтабл.(99%,4,4):
Fтабл.(99%,4,4) = 15,98.
Якщо F>Fтабл.(P, f1, f2) відмінність дисперсій S12 і S22 визнається статистично значимою величиною і представлені вибірки відрізняються за відтворюваністю. Якщо FFтабл., то відмінність має випадковий характер і можна проводити статистичну обробку результатів аналізу об’єднаної вибірки. В даному випадку:
17,37>15,98.
Отже, результати двох методів не є відтворюваними.