2. Основні питання теми:

2.1. Суть гравіметричного аналізу.

2.2. Класифікація методів гравіметричного аналізу: методи осадження, відгонки, виділення, термогравіметричні методи.

2.3. Методи відгонки: прямі і непрямі.

2.4. Метод осадження: основні операції методу, осаджувана і гравіметрична форми.

2.5. Повнота осадження. Вплив різних факторів на повноту осадження.

2.6. Розрахунки у гравіметричному аналізі, гравіметричний фактор. Точність гравіметричного методу.

2.7. Обладнання в гравіметричному аналізі. Аналітичні вимірювальні прилади, терези.

3. Література:

3.1. Гайдукевич О.М., Болотов В.В. та ін. Аналітична хімія: Навчальний посібник – Х.: Основа, Вид–во НФАУ 2000. – стор. 188–203.

3.2. Конспект лекцій.

3.4. Алексеев В.Н. Количественный анализ, изд. 4–е, перераб. М.: Химия,

1972. – стор. 65– 156.

4. Тестовий контроль та еталони відповідей:

4.1. Який надлишок 1М розчину сірчаної кислоти необхідно долити до 100,00 мл насиченого розчину PbSO₄ для практично повного осадження цієї солі?

Відповідь:

Із значення добутку розчинності (ДР) виходить, що

Отже, молярна концентрація сульфату свинцю дорівнює , тобто повноти осадження не досягнуто. Для повного осадження необхідно зменшити концентрацію йонівдошляхом збільшення концентрації йонівдо 1,6^.:

Отже, необхідно, щоб концентрація сірчаної кислоти була доведена до 0,016 моль/л, тобто в 100,00 мл розчину повинно міститися 0,0016 моль H₂SO₄, що відповідає 1,6 мл 1М розчину сірчаної кислоти в 100,00 мл розчину.

4.2. Скільки г BaSO₄ перейде в розчин при промиванні осаду 200,00 мл дистильованої води?

Відповідь:

1) Знайдемо розчинність в моль/л:

Позначимо розчинність BaSO₄ через , тоді і:

2) Розрахуємо розчинність BaSO₄ в грамах на 200,00 мл води:

Втрати великі і знаходяться в межах чутливості терезів.

Для усунення втрат промивання осаду слід проводити промивною рідиною, що містить однойменні йони.

4.3. Скільки г BaSO₄ перейде в розчин при промиванні осаду 200,00 мл рідини, що містить моль сірчаної кислоти?

Відповідь:

1) Знайдемо розчинність BaSO₄:

Позначимо розчинність BaSO₄ через , тоді:

, а

Оскільки , то

2) Розрахуємо розчинність BaSO₄ в грамах на 200,00 мл розчину:

Отже, втрати при промиванні осаду знаходяться за межами чутливості терезів.

5. Завдання для закріплення матеріалу (виконати в робочому зошиті):

5.1. Яку наважку нітрату срібла необхідно взяти для аналізу вмісту срібла, якщо його осаджують у вигляді AgCl?

5.2. Скільки г осаду SrCO₃ перейде в розчин, якщо промити його 250 мл рідини, приготовленої із 500 мл води і 5,3 г безводного Na₂CO₃?

5.3. Розрахуйте масову частку карбонату кальцію в доломіті, якщо в результаті аналізу з його наважки масою 1,0000 г одержано 0,3515 г оксиду кальцію.

6. Лабораторні роботи Лабораторна робота 17.1 Визначення масової частки кристалізаційної води в мідному купоросі СuSo4·5h2o

Мета: Методом непрямої відгонки визначити масову частку кристалізаційної води в зразку мідного купоросу.

В залежності від термодинамічних умов одна й та ж сіль може кристалізуватися з різним числом молекул води, утворюючи кристалогідрати. При нагріванні кристалогідратів виділяється кристалізаційна вода. При цьому температура висушування для різних кристалогідратів може бути різна і залежить від міцності зв’язку, координації і положення молекул води в кристалічній решітці. При визначенні кристалізаційної води в мідному купоросі температура його висушування підтримується 140–150°С.

Наважка. Бюкс, в якому буде відбуватися зважування і висушування, необхідно ретельно вимити, висушити в сушильній шафі і поставити в ексикатор на 20 хв. в ваговій кімнаті. При висушуванні і охолодженні бюкс повинен бути відкритий, а при зважуванні закритий кришкою. Після цього зважте бюкс з кришкою на аналітичних вагах. Для цього візьміть на технічних вагах приблизну наважку мідного купоросу біля 5 г і помістіть її в бюкс, закрийте його кришкою і зважте на аналітичних вагах.

Висушування. Перевернувши кришку бюкса на ребро, поставте його на полицю сушильної шафи. Під бюкс покладіть листок паперу (кришку бюкса можна покласти поруч з бюксом на папір). Закрийте дверцята шафи і тримайте в ній бюкс біля 2 годин при температурі 140–150°С. По закінченню цього часу тигельними щипцями перенесіть бюкс разом з кришкою в ексикатор і поставте його в ваговій кімнаті. Через 20 хв. закрийте бюкс кришкою і зважте на аналітичних вагах. Далі знову поставте бюкс в сушильну шафу і потримайте його біля 1 год., знову охолодіть в ексикаторі і зважте. Якщо друге зважування дало той же результат, що й перше, або відрізняється від нього не більше ніж на 0,0002 г, то кристалізаційна вода видалена практично повністю. Якщо друге зважування відрізняється від першого більше ніж на 0,0002 г, то висушування необхідно продовжувати до одержання постійної маси. Цифрові результати всіх повторних зважувань необхідно записувати в робочий зошит (таблиці).

Розрахунок масової частки кристалізаційної води (в відсотках):

в m г мідного купоросу міститься – m г H₂O

в 100 г мідного купоросу – Х _пр. г Н₂О

Перевірка точності проведеного аналізу.

Розраховану масову частку кристалізаційної води за результатами аналізу порівняйте з теоретично розрахованим значенням. Виходячи з формули мідного купоросу, складемо наступну пропорцію:

в 250 г CuSO₄·5H₂O міститься 90 г води

в 100 г CuSO₄·5H₂O –– Х_теор. г води

Абсолютна помилка аналізу складає:(Х_пр. – Х_теор.). Відносна помилка буде дорівнювати:

Правильно проведений аналіз вважається тоді, коли (Х_пр. – Х_теор.) не перевищує 0,05%.

Аналогічним методом проводять визначення вологості різного роду речовин з тією лише різницею, що висушування відбувається не при 125ºС, а, як правило, при 105–110ºС. Вода, адсорбована речовинами, називається гігроскопічною. На відміну від кристалізаційної води вміст гігроскопічної води непостійний. Він залежить від температури і вологи повітря. Зважують попередньо висушений бюкс. Потім беруть наважку біля 2–5 г гарно подрібненої речовини і висушують до постійної маси. Зменшення маси вказує на масу гігроскопічної води. Результати виражають у відсотках до наважки речовини.

Результати аналізу заносять в таблиці 17.1 і 17.2.

Таблиця 17.1.

Етапи зважування	Маса бюксу №1, г	Маса бюксу №2, г
Порожній бюкс
Бюкс з речовиною
Бюкс з речовиною після 1–го висушування
Бюкс з речовиною після 2–го висушування
Бюкс з речовиною після 3–го висушування
Бюкс з речовиною після 4–го висушування

Таблиця 17.2.

№ бюксу	Маса наважки мідного купоросу, г	Маса кристалі-заційної води, г	Масова частка крист. води, %	Середнє значення масової частки, %	Абсо-лютна помил-ка, %	Від-носна помил-ка, %
Бюкс №1
Бюкс №2

Висновок: ____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

„Зараховано” „_____”_____________ ___________

Заняття № 15