Пара-броманизол

Реактивы:

Анизол 11 г

Бром 16 г

Диэтиловый эфир, гидроксид натрия, хлористый кальций.

Рис. 3. Прибор для получения п-броманизола

В круглодонную колбу емкостью 100 см³, снабженную форштосом, капельной воронкой с возможно более длинной трубкой и обратным холодильником, помещают 11 г анизола. Колбу нагревают до слабого кипения анизола и постепенно приливают из капельной воронки 16 г брома с такой скоростью, чтобы после прибавления каждой порции бурая окраска брома, наблюдающаяся в парах, исчезала в течение нескольких минут. Выделяющийся бромистый водород поглощают водой. После добавления всего количества брома смесь нагревают еще 15 мин, затем охлаждают и добавляют к ней 50 см³ эфира. Смесь переносят в делительную воронку, промывают разбавленным раствором гидроксида натрия, затем водой и сушат безводным хлористым кальцием (в количестве 10...15 % от массы продукта). Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют при 213...223⁰С. Продукт содержит примесь о-броманизола, так как оба изомера имеют близкие температуры кипения.

Трийодметан (йодоформ)

Реактивы:

Этанол 5 г

Углекислый натрий (крист.) 10 г

Йод 5 г

В круглодонную колбу к раствору 10 г кристаллической соды в 50 см³ воды прибавляют 5 г спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до 70⁰С. В нагретую смесь при энергичном перемешивании вносят небольшими порциями 5 г измельченного йода, растворяющегося с желто-бурой окраской, скоро исчезающей. После того, как весь йод будет внесен в жидкость и она обесцветится, смеси дают остыть. Осадок, осевший на дне колбы, отфильтровывают и промывают водой. Сушат в темном месте при комнатной температуре. Йодоформ образует желтые пластинки с температурой плавления 119⁰С.

1-БРОМНАФТАЛИН

Реактивы:

Нафталин 12,8 г

Бром 15,7 г

Уксусная кислота 25 см³

Рис. 4. Прибор для получения 1-бромнафталина

В колбу Вюрца емкостью 50 см³ помещают нафталин и 25 см³ ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают пробкой с капельной воронкой, конец трубки которой должен быть погружен в жидкость. Для поглощения выделяющегося бромистого водорода к отводной трубке колбы присоединяют резиновым шлангом изогнутую стеклянную трубку с небольшой воронкой на конце, которая вводится в колбу с водой. Воронка находится над поверхностью воды, не погружаясь в воду. Колбу нагревают на кипящей водяной бане и постепенно, при помешивании, начинают приливать бром через капельную воронку. Спустя некоторое время начинается выделение бромистого водорода. Приливание брома ведут с такой скоростью, чтобы бромоводород не увлекал с собой паров брома. Примерно через 20 минут приливание брома заканчивают и после этого колбу нагревают на кипящей водяной бане еще 3 часа до почти полного прекращения выделения газа. По окончании реакции колбу соединяют с воздушным холодильником и, заменив капельную воронку термометром, отгоняют избыток уксусной кислоты. Перегонку следует вести под тягой, так как при этом выделяется бромоводород. В качестве приемника применяют мерный цилиндр. После того как отгонится около 20 см³ уксусной кислоты, перегонку прерывают и удаляют воздушный холодильник. Дальнейшую перегонку ведут без холодильника. В пределах 120...220⁰С отгоняют остаток уксусной кислоты и большую часть не вошедшего в реакцию нафталина. При 220...270⁰С переходит небольшое количество нафталина в смеси с 1-бромнафталином. Когда температура достигнет 270⁰С, меняют приемник, усиливают нагревание и в пределах 270...282⁰С перегоняют 1-бромнафталин.

Выход около 12 г.