Бензойная кислота

Реактивы:

Толуол 5.0 г

Перманганат калия 17,0 г

Соляная кислота

В круглодонную колбу вместимостью 500 см³ , снабженную обратным холодильником, помещают 17 г перманганата калия, 350 см³ воды и 5 г толуола. Смесь кипятят в течение четырех часов. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько кусочков битого фарфора. Окончание реакции проверяют на фильтровальной бумажке следующим образом: стеклянной палочкой извлекают каплю жидкости из колбы и касаются фильтровальной бумажки, если на бумажке не видно фиолетового пятна, то реакция считается законченной. Если после четырехчасового нагревания фиолетовый цвет остается, то в колбу добавляют небольшое количество этилового спирта (приблизительно 1 см³). Колбу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают водой (по 15 см³) на фильтре. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане в вытяжном шкафу до половины первоначального объема. Если при этом выпадают коричневые хлопья, то раствор еще раз фильтруют в горячем виде через складчатый фильтр. После этого продолжают упаривание до объема от 50 до 60 см³ . Жидкость переносят в стакан и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по универсальному индикатору (бумажка становится малиново-красной). При этом выпадает осадок бензойной кислоты. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат. Если требуется, производят очистку возгонкой или перекристаллизацией.

Выход около 4 г.

Метилэтилкетон

Реактивы:

2-Бутанол 18 см³

Двухромовокислый калий 20 г

Серная кислота (конц.) 20 см³

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром, смешивают 20 см³ концентрированной серной кислоты и 60 см³ воды. Охлаждают до комнатной температуры, помещают стакан в баню с водой и льдом и при перемешивании добавляют 18 см³ вторичного бутилового спирта. Затем прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом суспензию 20 г двухромовокислого калия в 10 см³ воды. Прибавление окислителя ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы была от 25 до 30 ⁰С.

После прибавления всего окислителя реакционную массу перемешивают некоторое время, пока температура не перестанет подниматься. После этого удаляют ледяную баню и продолжают перемешивание при комнатной температуре 5 минут. Если температура смеси не поднимется выше комнатной, то реакцию можно считать законченной. Если температура повысится, то колбу снова погружают в баню со льдом и перемешивают реакционную смесь при температуре 25-30 ⁰С. Повторяют пробу на окончание реакции.

По окончании реакции смесь помещают в круглодонную колбу, снабженную дефлегматором, споласкивают стакан 15 см³ воды, которую также выливают в перегонную колбу и перегоняют, собирая фракцию, кипящую до 80 ⁰С. Высушивают дистиллят углекислым калием. Высушенный метил-этилкетон фильтруют через маленькую воронку со складчатым фильтром в сухую перегонную колбу. Перегоняют продукт, собирая фракцию в пределах от 77 до 82 ⁰С.

Выход около 6 г.

5-АЦЕНАФТЕНАМИН

Реактивы:

5-Нитроаценафтен 10,0 г

Цинковая пыль 40,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 г

Уксусная кислота (с массовой долей 10 %) 100 см³

Гидроксид натрия (с массовой долей 10 %)

В колбу с обратным воздушным холодильником загружают 5-нитроаценафтен, раствор уксусной кислоты и соляную кислоту, после чего небольшими порциями присыпают цинковую пыль. Колбу нагревают на кипящей водяной бане до обесцвечивания раствора, содержимое фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают водой. К фильтрату добавляют при перемешивании и охлаждении раствор гидроксида натрия до явно щелочной среды. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат.

Выход около 6 г.

АНИЛИН

Реактивы:

Нитробензол 18,5 г

Олово гранулированное 36,0 г

Соляная кислота (конц.) 80 см³

Гидроксид натрия

Хлористый натрий

Гидроксид калия

В круглодонную колбу вместимостью 500 см³ вносят олово и нитробензол, прибавляют 10 см³ соляной кислоты и закрывают колбу пробкой с обратным воздушным холодильником. Содержимое колбы хорошо перемешивают. Через некоторое время начинается энергичная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом смеси. Если реакция пойдет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду. Постепенно через воздушный холодильник вносят в колбу остальной объем соляной кислоты, поддерживая все время энергичное течение реакции. После того, как вся кислота прибавлена, колбу нагревают в течение часа на водяной бане.

К теплому раствору прибавляют 30 см³ воды и постепенно приливают (до сильно щелочной реакции) раствор 45 г гидроксида натрия в 60 см³ воды (подщелачивание проводить в очках). Из горячей смеси отгоняют анилин с водяным паром. В приемник собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается. После того, как из холодильника начнет стекать вполне прозрачный дистиллят, отгоняют еще около 100 см³ жидкости.

Анилин растворим в воде (100 г воды растворяют 3 г анилина) и поэтому для более полного выделения его из водного раствора полученный погон насыщают хлористым натрием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. На каждые 100 см³ погона прибавляют от 20 до 25 г хорошо измельченного хлористого натрия. Соль растворяют при перемешивании, и затем извлекают анилин хлороформом, взбалтывая раствор в делительной воронке последовательно с 50, 50 и еще раз 30 см³ хлороформа. От соединенных хлороформных вытяжек отгоняют хлороформ на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник и отбирая фракцию в интервале от 180 до 184⁰С.

Выход около 12 г

Примечание. Нитробензол сильно ядовит, поэтому необходимо избегать вдыхания его паров.