Йодэтан (йодистый этил)
Реактивы:
Этиловый спирт 17 см3
Йод 32 г
Красный фосфор 3,1 г
Тиосульфат (гипосульфит) натрия, хлористый кальций.
Для получения йодистого этила используют реакцию спиртов с трехйодистым фосфором. Трехйодистый фосфор получается во время самой реакции из йода и фосфора. Так как йод является самым дорогим из реагентов, то для его более полного использования фосфор и спирт берут в небольшом избытке по сравнению с теоретическими количествами. В круглодонную колбу емкостью 100 см3 помещают фосфор, спирт и постепенно при помешивании прибавляют мелко растертый йод. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и при частом встряхивании выдерживают при комнатной температуре два часа, после чего нагревают в течение двух часов на водяной бане. Затем, слегка охладив колбу, убирают обратный холодильник и колбу соединяют с нисходящим холодильником при помощи уголка. После этого отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Остаток йодистого этила отгоняют, осторожно нагревая колбу на закрытой плитке. В погоне, кроме йодистого этила, содержится некоторое количество спирта и немного йода, окрашивающего дистиллят в коричневый цвет. Для удаления спирта и йода отогнанную жидкость дважды встряхивают в делительной воронке с водой, к которой прибавляют несколько капель раствора гипосульфита натрия.
Йодистый этил отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы.
Выход около 30 г.
1,2-ДИБРОМЭТАН (БРОМИСТЫЙ ЭТИЛЕН)
Реактивы:
Этиловый спирт 45 см3
Бром 31,4 г
Серная кислота (конц.) 90 см3
Гидроксид натрия, хлористый кальций
Рис. 2 . Прибор для получения дибромэтана
В круглодонную колбу емкостью 500 см3 насыпают около 20 г сухого песка, вливают 15 см3 спирта и затем осторожно прибавляют 45 см3 серной кислоты (ЗАЩИТНЫЕ ОЧКИ). Песок добавляется для уменьшения вспенивания реакционной массы. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена газоотводная трубка, а в другое - капельная воронка с оттянутым концом. Отдельно готовят смесь из 30 см3 спирта и 45 см3 серной кислоты, добавляя кислоту к спирту при постоянном охлаждении. Колбу нагревают на плитке. Как только начнется выделение этилена, через воронку начинают медленно прибавлять приготовленную смесь. При этом нужно следить, чтобы трубка капельной воронки была целиком заполнена этой смесью. Выделяющийся этилен пропускают через предохранительную склянку, на дно которой налито немного воды, затем через промывную склянку с 10 % раствором гидроксида натрия для поглощения сернистого газа и через две промывные склянки с бромом. Отводная трубка последней опускается в стакан, содержащий раствор гидроксида натрия. Нужно обратить внимание на тщательную сборку прибора и проверить его герметичность. Во время работы необходимо следить за тем, чтобы через все склянки постоянно пробулькивали пузырьки газа. Если это не наблюдается, нужно проверить надежность всех соединений. Пропускание этилена ведут до тех пор, пока не исчезнет бурый цвет брома, что соответствует полному окончанию реакции. Сырой бромистый этилен переливают из склянок в делительную воронку и промывают водой, разбавленным раствором щелочи, еще раз водой и тщательно отделяют. Высушив продукт хлористым кальцием, его перегоняют, собирая фракцию в пределах 129...1320С.
Выход около 30 г.