Мета-нитробензойная кислота

Реактивы:

Бензойная кислота 10 г

Азотнокислый калий 20 г

Серная кислота (конц.) 25 см³

Гидроксид бария 25 г

Соляная кислота

В стакане на 200 см³ нагревают до 70 ⁰С серную кислоту (ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ) и при перемешивании всыпают порошкообразную смесь бензойной кислоты и азотнокислого калия, следя за тем, чтобы температура реакции не поднималась выше 80⁰С. Затем стакан нагревают, продолжая помешивание при температуре 90⁰С, пока м-нитробензойная кислота не всплывет на поверхность в виде маслянистого слоя. После охлаждения верхний застывший слой снимают шпателем, переносят в коническую колбу на 1 дм³ и приливают почти кипящий насыщенный водный раствор гидроксида бария до слабо щелочной реакции. Затем добавляют 0,5 дм³ горячей воды и нагревают почти до кипения на плитке, пропуская в колбу водяной пар из паровика. Раствор быстро фильтруют в горячем виде через вату в большой воронке. Раствор охлаждают и выпавшую бариевую соль м-нитробензойной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок переносят в стакан и, добавляя разбавленную (1:1) соляную кислоту, выделяют м-нитробензойную кислоту. После охлаждения ее отсасывают, промывают водой и высушивают. Очистку можно провести кристаллизацией из горячей воды.

Выход около 7 г.

Орто- и пара-нитротолуолы

Реактивы:

Толуол 13,6 г

Азотная кислота ( d=1,36 г/см³) 18,5 г

Серная кислота ( d=1,84 г/см³) 24 г

Рис. 8. Прибор для получения о- и п-нитротолуолов

Готовят нитрующую смесь в конической колбе, приливая к азотной кислоте порциями при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой серную кислоту. Затем собирают прибор, состоящий из трехгорлой колбы, холодильника, мешалки, капельной воронки и термометра, доходящего почти до дна колбы. В колбу наливают толуол и постепенно приливают нитрующую смесь при комнатной температуре. Скорость прикапывания нитрующей смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 60 ⁰С во избежание образования побочных продуктов полинитропроизводных. При проведении нитрования реакционную колбу охлаждают холодной водой. После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60 ⁰С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Верхний слой отделяют и сушат прокаленным хлористым кальцием. Затем от высушенного продукта отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 см³ и охлаждают в течение 8 часов смесью льда с солью (можно поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, переносят в колбу Вюрца с низкоприпаянным отводом. Колбу соединяют с воздушным холодильником и перегоняют п-нитротолуол. При этом собирают фракцию с т. кип. 232...238 ⁰С. Оставшийся после отделения п-нитротолуола масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с т.кип. 216...222 ⁰С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола.

Выход смеси изомеров нитротолуола около 37 г.