Уксусноизоамиловый эфир (2 способ)

Реактивы:

Ацетат натрия, безводный 25,0 г

Изоамиловый спирт 25,0 г

Серная кислота (конц.) 25,0 г

Рис. 1. Прибор для получения эфиров

Сначала в конической колбочке готовят смесь изоамилового спирта и серной кислоты. Собирают прибор (рис. 1), в колбу загружают 25 г ацетата натрия, в капельную воронку наливают приготовленную смесь спирта и кислоты.

Колбу помещают в масляную баню (работу следует проводить в вытяжном шкафу) и нагревают баню до 140⁰С. После этого из капельной воронки понемногу добавляют смесь 25 г изоамилового спирта и 25 г серной кислоты. При добавлении смеси температуру поддерживают около 150⁰С. Приливание смеси ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется эфир. По окончании реакции убирают баню, а содержимое колбы, предварительно охладив, выливают в стакан с холодной водой. Затем в делительной воронке отделяют верхний органический слой (эфир и спирт), промывают его сначала концентрированным раствором углекислого натрия и после этого два раза водой. Эфир высушивают над хлористым кальцием, переносят в прибор для перегонки и перегоняют, собирая фракцию, которая кипит при температуре от 138 до 142⁰С.

Выход около 22 г.

Диизоамиловый эфир

Реактивы:

Изоамиловый эфир 50,0 г

Серная кислота (конц.) 2 см³

Углекислый калий

Рис. 2. Прибор для получения эфиров с водоотделителем

В круглодонной колбе вместимостью 200 см³ смешивают изоамиловый спирт с конц. серной кислотой. В колбу добавляют кусочки фарфора. Колбу соединяют с насадкой для отделения воды и обратным холодильником (рис. 2). Смесь нагревают до кипения и слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4,5 см³ воды. Полезно перед началом синтеза измерить объем насадки, в которую будет собираться вода. Затем из этой величины вычесть 4,5 см³.

Рис. 3. Прибор для перегонки с водяным паром

Реакционной смеси дают охладиться примерно до 100 ⁰С, переносят в прибор для перегонки с водяным паром (рис. 3) и перегоняют до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством безводного углекислого калия. Высушенный эфир помещают в колбу Вюрца вместимостью 100 см³, соединенную с воздушным холодильником. При 128 ⁰С начинает отгоняться не вступивший в реакцию изоамиловый спирт. Диизоамиловый эфир отгоняют при температуре от 165 до 172⁰С.

Выход около 25 г.

Диэтиловый эфир

Реактивы:

Этиловый спирт 95%-ный 75 см³

Серная кислота (конц.) 15 см³

Гидроксид натрия

Хлористый кальций

Рис. 4. Прибор для получения диэтилового эфира

В колбу Вюрца вместимостью 200 см³ загружают 15 см³ спирта и осторожно, хорошо перемешивая, приливают 15 см³ концентрированной серной кислоты. (ВНИМАНИЕ! защитные очки!). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены капельная воронка и термометр. Шарик термометра должен быть погружен в жидкость. Колбу соединяют с длинным хорошо действующим холодильником, к которому в качестве приемника присоединена колба Бунзена. На боковой отвод бунзеновской колбы надевают длинную резиновую трубку для удаления под тягу легковоспламеняющихся паров эфира. Приемник охлаждают водой со льдом.

В капельную воронку наливают спирт (60 см³) и нагревают колбу на закрытой плитке. Когда температура смеси достигнет 140⁰С, начинают понемногу приливать спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 150⁰С. Спирт приливают с той же скоростью, с какой отгоняется эфир. Через 30 минут прибавление спирта заканчивают, нагревают смесь еще в течение 5 минут, затем прекращают нагревание и отсоединяют приемник.

Дистиллят кроме эфира содержит воду, спирт и серную кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с раствором гидроксида натрия с массовой долей 10%, взятым в объеме, равном одной трети объема полученного дистиллята (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор гидроксида натрия, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в объеме, равном половине объема дистиллята. Тщательно отделив водный слой, переливают эфир в сухую склянку и сушат хлористым кальцием. Затем перегоняют эфир из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при температуре от 33 до 38⁰С. Перегонку ведут на водяной бане с эффективным длинным холодильником в приемник, охлаждаемый льдом.

Выход около 20 г.

Примечание. При работе с диэтиловым эфиром нужно соблюдать большую осторожность, помня, что эфир сильно летуч и легко воспламеняется. Пары его тяжелее воздуха и образуют с воздухом взрывчатые смеси. При перегонке эфира следует пользоваться только водяной баней.