Мета-динитробензол

Реактивы:

Нитробензол 6,1 г

Азотная кислота (d =1,36 г/см³) 7 г

Серная кислота (d =1,84 г/ см³) 27 г

Рис. 8. Прибор для получения м-динитробензола

Готовят нитрующую смесь в конической колбе, приливая к азотной кислоте порциями при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой серную кислоту. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают нитробензол и нагревают на кипящей водяной бане. К горячему нитробензолу прикапывают нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115⁰С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30...40 мин. Конец реакции устанавливается следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой, динитробензол должен при этом выпасть в виде бледножелтых кристаллов. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. После того как реакция заканчивается, реакционную смесь немного охлаждают и при энергичном перемешивании выливают в стакан со 100 см³ холодной воды. Мета-динитробензол выделяется в виде желтой аморфной массы. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в стакан с 25 см³ воды и нагревают до кипения, м-динитробензол при этом плавится. Затем охлаждают, сливают воду и повторяют ту же операцию с 5% раствором углекислого натрия и еще дважды - с водой. Для получения чистого м-динитробензола часть полученного продукта перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход около 15 г до перекристаллизации.

1-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

Реактивы:

Нафталин 6,4 г

Серная кислота (конц.) 75 г

Гидроксид кальция, углекислый натрий

В круглодонной колбе объемом 0,5 дм³ с механической мешалкой при охлаждении вносят в серную кислоту нафталин. Смесь перемешивают в течение 2...3 часов, затем постепенно нагревают на водяной бане до 60⁰С и поддерживают температуру, пока проба реакционной смеси при разбавлении водой не перестанет выделять осадок нафталина. Реакционную массу выливают в стакан со 100 см³ холодной воды, нейтрализуют добавлением гидроксида кальция до исчезновения кислой реакции по универсальному индикатору. Затем на воронке Бюхнера отфильтровывают осадок гипса. Фильтрат, содержащий раствор кальциевой соли 1-нафталинсульфокислоты, переливают в стакан и при перемешивании обрабатывают до слабощелочной реакции сначала 10% раствором углекислого натрия, а затем сухим углекислым натрием. После этого отфильтровывают осадок карбоната кальция. Фильтрат переливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане.

Выход около 11 г.

2-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

Реактивы:

Нафталин 16 г

Серная кислота (конц.) 15 см³

Гидрокарбонат натрия, хлористый натрий, активированный уголь

В круглодонной колбе на 200 см³, укрепленной в штативе над плиткой, расплавляют и нагревают до 160⁰С нафталин. К расплавленному нафталину из капельной воронки прикапывают серную кислоту, наблюдая за тем, чтобы температура смеси не превышала 170⁰С (ПРОВОДИТЬ ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ!). После прибавления кислоты нагревают и перемешивают при 170⁰С в течение еще 4 часов. Затем жидкость немного охлаждают и осторожно при перемешивании переливают в стакан на 500 см³ с 250 см³ воды. При этом выпадает осадок нерастворимого в воде ди-(2-нафталин)сульфона, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтрат кипятят с 2...3 г активированного угля, охлаждают и снова фильтруют на воронке Бюхнера. Раствор частично нейтрализуют, добавляя при перемешивании небольшими порциями 7 г гидрокарбоната натрия, затем прибавляют 10 г хлористого натрия и нагревают до кипения. После охлаждения кристаллы продукта отсасывают и перекристаллизовывают в стакане из 5% раствора хлористого натрия в воде.

Выход около 20 г.