Гидразобензол

Реактивы:

Нитробензол 6,0 г

Цинковая пыль 20,0 г

Гидроксид натрия 8,0 г

Этиловый спирт

Круглодонную колбу вместимостью 250 см³ плотно соединяют двурогой насадкой; боковой отросток последней при помощи короткой (около 10 см) резиновой трубки соединяют с обратным холодильником. Такое соединение помогает энергично взбалтывать содержимое колбы. Другой (вертикальный) отрезок насадки закрывают пробкой. В колбу наливают теплый раствор гидроксида натрия в 25 см³ воды и добавляют раствор нитробензола в 12,5 см³ спирта. После этого через вертикальную трубку форштоса небольшими порциями (от 2 до 3 г) вносят цинковую пыль.

В течение всей реакции необходимо энергичное встряхивание реакционной массы. Новую порцию цинковой пыли вносят только после того, как реакция несколько замедлится. Жидкость в колбе сначала окрашивается в красный цвет, а затем становится светло-желтой. Тогда прибавляют еще 40 см³ спирта, нагревают до кипения на водяной бане и тотчас же фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают теплым спиртом. Фильтрат охлаждают в смеси льда и соли, и после стояния в течение одного часа выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Выход около 4 г.

Фенилгидроксиламин

Реактивы:

Нитробензол 17,0 г

Цинковая пыль 25,0 г

Хлористый аммоний 9,0 г

Хлористый натрий

В фарфоровый стакан вместимостью 500 см³ наливают 270 см³ воды, добавляют 9 г хлористого аммония и 17 г нитробензола. Массу энергично перемешивают механической мешалкой и в течение 30 мин. в стакан прибавляют небольшими порциями 25 г цинковой пыли.

По мере того, как идет восстановление, температура самопроизвольно повышается до 60⁰С. В тех случаях, когда разогревания не происходит, реакционную массу нагревают до этой температуры на водяной бане.

После добавления последней порции цинковой пыли раствор перемешивают еще 45 мин.

Теплый раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают 40 см³ горячей воды. Затем фильтрат насыщают поваренной солью (100 г) при перемешивании и помещают в охлаждающую смесь на 1 час (смесь льда и соли). Фенилгидроксиламин выделяется в виде длинных светло-желтых игл, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат.

Выход около 8 г.

Антрон из антрахинона

Реактивы:

Антрахинон 5,0 г

Олово 5,0 г

Уксусная кислота (конц.)

Соляная кислота (конц.)

В круглодонную колбу вместимостью 200 см³, снабженную обратным холодильником, помещают 5 г антрахинона, 5 г олова и 40 см³ уксусной кислоты. (Работа в очках). Смесь нагревают на закрытой плитке и каждые 5 мин. прибавляют по 10 капель концентрированной соляной кислоты через обратный холодильник. Если через час все олово растворится, то прибавляют еще 2 г олова. Кипячение продолжают до тех пор, пока не будет прибавлено 12 см³ соляной кислоты. Если же не весь антрахинон растворится, то прибавляют еще 1 г олова и соляную кислоту до растворения антрахинона. После этого раствор фильтруют, прибавляют 50 см³ воды и охлаждают на льду. Осадок отфильтровывают, промывают водой до исчезновения запаха уксусной кислоты и высушивают на воздухе.

Выход около 4,5 г.

Примечание. Во время нагревания необходимо пользоваться экраном. Соблюдайте осторожность при работе с ледяной уксусной кислотой - она вызывает ожоги.

ФЕНОЛ

Реактивы:

Анилин 9,3 г

Серная кислота (конц.) 10 см³

Нитрит натрия 7,3 г

Эфир 60 см³

Натрий хлористый

Кальций хлористый

В толстостенный стакан наливают 50 см³ воды, при тщательном перемешивании осторожно приливают 10 см³ концентрированной серной кислоты и добавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина. Раствор охлаждают до 0⁰С, постепенно добавляя к нему 75 г мелко раздробленного льда при сильном перемешивании, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим.

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при сильном перемешивании приливают охлажденный до 5⁰С раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 см³ воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8⁰С.

После окончания прибавления нитрита натрия раствор соли диазония переносят в колбу вместимостью 500 см³ и нагревают на водяной бане (температура бани от 50 до 60⁰С) до прекращения выделения азота (от 15 до 20 мин.). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнение с бромной водой.

Дистиллят насыщают поваренной солью, переливают в делительную воронку и фенол извлекают эфиром (3 раза порциями по 20 см³). Эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием, и эфир отгоняют на водяной бане.

Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, собирая фракцию при температуре от 179 до 183⁰С в фарфоровую чашку. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.

Выход фенола около 6 г.

Примечание. Фенол вызывает при попадании на кожу ожоги, поэтому при работе с ним следует соблюдать осторожность. Взвешивание фенола проводить в очках и перчатках.