Аспирин (1 способ)

Реактивы:

Салициловая кислота 12,5 г

Уксусный ангидрид 19,0 г

Серная кислота (конц.) 0,5 см³

В круглодонную колбу , соединенную с обратным воздушным холодильником, помещают 12,5 г салициловой кислоты, 19 г уксусного ангидрида и 0,5 см³ конц. серной кислоты. Следует соблюдать осторожность, так как уксусный ангидрид огнеопасен, сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Работу проводят под тягой.

Смесь нагревают на водяной бане при 60 ⁰С в течение часа. После этого доводят температуру до 90 ⁰С и выдерживают реакционную смесь при температуре (90  5) ⁰С в течение двадцати минут. Затем при перемешивании дают жидкости остыть. После охлаждения смесь выливают в 200 см³ воды, перемешивают, отфильтровывают на воронке Бюхнера выделившийся аспирин и промывают его небольшим количеством холодного толуола.

Выход аспирина около 16 г.

Примечание. Для очистки аспирин можно перекристаллизовать из разбавленной (1:1) уксусной кислоты, хлороформа или этилового спирта.

Аспирин (2 способ)

Реактивы:

Салициловая кислота 6,5 г

Уксусный ангидрид 10,0 г

Серная кислота (конц.) 0,3 см³

Салициловую кислоту помещают в маленький стаканчик и туда же прибавляют уксусный ангидрид. При хорошем перемешивании к смеси прибавляют 10 капель конц. серной кислоты и, продолжая перемешивание, нагревают на плитке до 100⁰С. После этого, не переставая перемешивать, содержимое стаканчика охлаждают сначала на воздухе, а затем в ледяной бане, пока вся масса не застынет в пасту, прибавляют немного воды и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок осторожно промывают на фильтре малым количеством воды, возможно лучше отжимают и сразу перекристаллизовывают из этилового спирта с массовой долей 10%.

Выход около 7 г.

Ацетанилид (1 способ)

Реактивы:

Анилин 5 см³

Уксусная кислота (конц.) 10 см³

В сухую круглодонную колбу вместимостью 100 см³ вливают уксусную кислоту и анилин. Смесь нагревают с обратным холодильником на закрытой плитке в течение трех часов. Колбу охлаждают, и содержимое выливают в стакан со 100 см³ холодной воды. Выпавший ацетанилид отфильтровывают и сушат.

Выход около 1,5 г.

При необходимости продукт перекристаллизовывают из воды.

Ацетанилид (2 способ)

Реактивы:

Анилин 9,3г

Уксусный ангидрид 12,5 см³

Соляная кислота (конц.) 8,5 см³

Уксуснокислый натрий крист. 15,0 г

Смесь 250 см³ воды и 8,5 см³ конц. соляной кислоты помещают в стакан вместимостью 500 см³ и при перемешивании под тягой прибавляют 9,3 г анилина. Отдельно готовят раствор ацетата натрия в 50 см³ воды. Раствор анилина нагревают до 50⁰С на водяной бане. К нему при перемешивании приливают 12,5 см³ уксусного ангидрида. Затем туда же приливают раствор ацетата натрия, хорошо перемешивают и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды.

Выход ацетанилида около 10 г.

Фталимид

Реактивы:

Фталевый ангидрид 20,0 г

Углекислый аммоний 20,0 г

Уксусная кислота (конц.) 45 см³

Углекислый натрий

В колбу для перегонки помещают углекислый аммоний и затем осторожно добавляют туда же уксусную кислоту. В полученный раствор вносят фталевый ангидрид. После этого присоединяют к колбе прямой холодильник, аллонж и приемник. В качестве приемника желательно использовать мерный цилиндр вместимостью 50 см³ . Колбу нагревают до тех пор, пока в приемнике не соберется от 35 до 38 см³ уксусной кислоты.

К остатку в колбе добавляют 100 см³ воды, выпавший фталимид отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой на фильтре до исчезновения запаха уксусной кислоты. Осадок переносят в стакан с 40 см³ воды, подщелачивают при комнатной температуре раствором углекислого натрия до ясно щелочной реакции и вновь отфильтровывают.

Выход около 16 г.