Сульфаниловая кислота
Реактивы:
Анилин 18,6 г
Серная кислота (конц.) 11 см3
Гидроксид натрия, соляная кислота, активированный уголь
В фарфоровой ступке под тягой осторожно по каплям прибавляют к анилину серную кислоту. Смесь постоянно энергично растирают пестиком. Полученную сернокислую соль анилина насыпают в фарфоровую чашку, находящуюся на кольце, закрепленном в штативе. Чашку закрывают асбестовым картоном, в отверстие которого вставляется ножка термометра (шарик термометра должен быть в массе) и нагревают до 170...1800С, пока масса не станет совершенно твердой. После этого чашку охлаждают, массу переносят в ступку и растирают. Затем массу переносят в стакан на 250 см3 и растворяют в разбавленном растворе гидроксида натрия (8 г в 100 см3 воды). Раствор кипятят с активированным углем, отфильтровывают через вату в воронке в стакан и, добавляя соляную кислоту до кислой реакции по индикатору, выделяют сульфаниловую кислоту. После охлаждения кристаллы сульфаниловой кислоты отсасывают и высушивают. (Сульфаниловая кислота получается в виде двухводного кристаллогидрата). При необходимости ее очищают кристаллизацией из воды.
Выход около 24 г.
Пара-толуолсульфокислый натрий
Реактивы:
Толуол 32 см3
Серная кислота (конц.) 19 см3
Гидрокарбонат натрия 15 г
Хлористый натрий 40 г
В длинногорлую круглодонную колбу на 200 см3 с обратным водяным холодильником наливают толуол, серную кислоту и бросают 2...3 кусочка фарфора. Смесь нагревают до слабого кипения толуола и, перемешивая время от времени покачиванием или вращением колбы, кипятят в течение 2...3 часов (ПРИБОР ОБЯЗАТЕЛЬНО ЗАЩИТИТЬ ЭКРАНОМ). Теплую смесь переливают под тягой в стакан на 250 см3 со 100 см3 воды, колбу споласкивают 20 см3 воды и добавляют к содержимому стакана. Кислоту частично нейтрализуют, добавляя малыми порциями при перемешивании 15 г гидрокарбоната натрия. Затем добавляют 40 г хлористого натрия, 20 см3 воды и доводят смесь до кипения. Горячий раствор фильтруют через воронку с ватой, охлаждают холодной водой, а затем снегом или льдом. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают там же 20 см3 холодного насыщенного раствора хлористого натрия и высушивают.
Выход около 17 г (с примесью хлористого натрия).
Оглавление
РЕАКЦИИ АЛКИЛИРОВАНИЯ И АЦИЛИРОВАНИЯ ОКСИ И АМИНОГРУППЫ
Уксусноэтиловый эфир 1
Бензойноэтиловый эфир 2
Уксусноизоамиловый эфир (1 способ) 3
Уксусноизоамиловый эфир (2 способ) 4
Диизоамиловый эфир 5
Диэтиловый эфир 6
Аспирин (1 способ), аспирин (2 способ) 7
Ацетанилид (1 способ), ацетанилид (2 способ) 8
Фталимид 9
ОКИСЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Хинон из гидрохинона 10
Антрахинон 11
Ацетон 12
Бензойная кислота 13
Метилэтилкетон 14
ВОССТАНОВЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
5-Аценафтенамин 15
Анилин 16
Гидразобензол 17
Фенилгидроксиламин 18
Антрон из антрахинона 19
ДИАЗОТИРОВАНИЕ И АЗОСОЧЕТАНИЕ
Фенол 20
Йодбензол 21
Хлорбензол 22
п-Нитроанилиновый красный 23
2-Нафтоловый оранжевый (нафтолоранж) 24
Метилоранж (гелиантин) 25
п-Йоднитробензол 26
СИНТЕЗЫ ГАЛОГЕНОПРОИЗВОДНЫХ
Бромэтан 27
1-Бромбутан (бромистый бутил) 28
Йодэтан( йодистый этил) 29
1,2-Дибромэтан (бромистый этилен) 30
Пара-броманизол 31
Трийодметан (йодоформ) 32
1-Бромнафталин 33
Орто-и пара- бромтолуолы 34
Пара-бромацетанилид 35
2,4,6-Триброманилин 36
1-Бромнафталин и бромэтан 37
5-Бромаценафтен 38
СИНТЕЗЫ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ
Нитробензол 39
Нитрометан 40
Орто-и пара-нитрофенолы 41
2,4,6-Тринитрофенол (пикриновая кислота) 42
Мета-нитробензойная кислота 43
Орто- и пара-нитротолуолы 44
Пара-нитроацетанилид и пара-нитроанилин 45
1-Нитронафталин 46
5-Нитроаценафтен 47
Мета-динитробензол 48
СИНТЕЗЫ СУЛЬФОСОЕДИНЕНИЙ
1-Нафталинсульфокислый натрий 49
2-Нафталинсульфокислый натрий 50
Сульфаниловая кислота 51
п-Толуолсульфокислый натрий 52