Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»

1. Устройство фотоколориметра КФК-2. Абсорбционные светофильтры, их особенности и выбор для анализа.

2. Основные понятия титриметрического метода анализа: титрование, кривая титрования, Т.Э., конечная точка титрования (К.Т.Т.), расчеты в титриметрии.

3. Комплексонометрический метод анализа, стандартные растворы, металл-индикаторы.

4. Преимущества и область применения фотометрического титрования.

5. Законы поглощения света.

6. Методика выполнения лабораторной работы.

Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2

Цель работы:	фотометрическое титрование смеси протолитов с двумя индикаторами и определение массового содержания сильной и слабой кислот в смеси.
Реактивы:	анализируемая смесь кислот (по указанию преподавателя или лаборанта), стандартный раствор а, индикаторы: фенолфталеин (ф.ф.), бромфеноловый синий (бф.с.).
Посуда:	микробюретка, пипетки, кювета, мешалка

Выполнение работы

. Титрование смеси протолитов с фенолфталеином

1. Включают УМ-2, порядок титрования на приборе и схема прибора приведены в разделах 1.4-1.5.

2. В чистую кювету (l = 5 см) из колбы вместимостью 100 см³ пипеткой отбирают заданной лаборантом объем смеси (смесь НCl+Н₃BO₃ или HNO₃+CH₃COOH).

3. В кювету добавляют 2 капли фенолфталеина, опускают мешалку и доводят объем раствора в кюветке до метки (раствор в кювете должен остаться прозрачным).

4. Устанавливают кювету с анализируемой смесью на магнитную мешалку и перемешивают раствор в течение одной минуты.

5. Бюретку заполняют титрантом NaOH и устанавливают ее над кюветой с анализируемым раствором.

6. Установить угол поворота барабана 2260^о, соответствующий максимуму полосы поглощения фенолфталеина. Вращать барабан следует только в одну сторону (либо по часовой, либо против часовой стрелки).

7. До начала титрования показания цифрового вольтметра необходимо установить в пределах от 22 до 24 мВ. Приступают к титрованию, добавляя титрант в кювету по 0,05 см³. После каждой порции титранта, перемешивают раствор в течение 30 секунд и записывают пять последовательных показаний цифрового вольтметра (для расчетов используют среднее значение). При титровании раствор в кювете окрашивается в красный цвет. Заканчивают титрование когда дальнейшее прибавление титранта в кювету не вызывает изменений в показаниях вольтметра и цвета раствора в кювете. Результаты записывают в таблицу 1.

II. Титрование смеси протолитов с бромфеноловым синим

1. В вымытую кювету наливают такое же количество анализируемой смеси кислот, что и при титровании с фенолфталеином. Затем в кювету добавляют 1,5 см³ стандартного раствора бромфенолового синего, опускают мешалку, доводят объем дистиллированной водой до метки. Исходный цвет раствора в кювете имеет желтую окраску.

2. Устанавливают угол поворота барабана 2500^о.

3. Заполняют бюретку титрантом и приступают к титрованию. При титровании цвет анализируемой смеси в кювете изменяется от желтого к синему. Результаты измерений записывают в таблицу 1.

4. По окончании работы моют посуду, приводят рабочее место в порядок.

Расчет результатов анализа

1) Построение кривых титрования по результатам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1 – Показания цифрового вольтметра

Объем титранта, см^3	Показания цифрового вольтметра, мВ
	Индикатор фенолфталеин						Индикатор бромфеноловый синий
	1	2	3	4	5	Среднее	1	2	3	4	5	Сред-нее
0 0,05 0,10 … …

Кривые титрования смеси протолитов с фенолфталеином и с бромфеноловым синим следует строить на одном графике.

2) Расчет массы сильной и слабой кислот в анализируемой смеси основан на том, что объем титранта в Т.Э. при титровании с фенолфталеином расходуется на оттитровывание обеих кислот, а при титровании с бромфеноловым синим оттитровывается только сильная кислота.

m(x)_{сил. прот.}=C_NaOH·V₁·M_{сил. прот.}·V_k/V_п ,

m(x)_{слаб. прот.}=C_NaOH·[V₁­V₂ ] ·M_{слаб. прот.}·V_k/V_п ,

где V₁, V₂ – объем титранта в Т.Э. при титровании с бромфеноловым синим и с фенолфталеином соответственно, дм³; М – молекулярная масса протолита, г/моль.

Результат проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.