- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
Блок-схема однолучевого спектрального прибора представлена на рисунке 3.3.
Рисунок 3.3 – Блок схема однолучевого спектрального прибора:
1 – источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3 – барабан угла поворота диспергирующей призмы; 4,4' – кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором соответственно; 5 – приемник излучения; 6 – измерительный прибор
3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
1) Монохроматор УМ-2 включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.
2) Используя дисперсионную кривую (рисунок 3.4), следует перевести значения градусов угла поворота барабана 3 в значения длин волн.
3) Приготавливают или получают у лаборанта анализируемый раствор.
4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют чистым растворителем, другую – анализируемым раствором. Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза анализируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, Кюветы следует заполнять выше метки, указанной на ее боковой стенке. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.
Рисунок 3.4 – Дисперсионная кривая
5) Помещают на передвижной столик монохроматора кювету с чистым растворителем. Положение кюветы регулируют так, чтобы световой поток от источника света проходил через анализируемый раствор.
6) Устанавливают необходимую длину волны, поворачивая барабан 3 только в одну сторону (либо по часовой, либо против часовой стрелки)
7) Снимают показания на измерительном приборе (мкА) для чистого растворителя на установленной длине волны. Показания гальванометра должно быть около 100 мкА. В случае резкого отклонения стрелки от этого значения, следует обратиться к лаборанту. Если колебания стрелки гальванометра велико, снимают пять показаний и рассчитывают среднее значение электрического сигнала (Iо).
8) Вместо кюветы с чистым растворителем на столик ставят кювету с анализируемым раствором и снимают показания гальванометра на той же самой длине волны (I). При замене кюветы необходимо соблюдать осторожность, чтобы не изменить параметры настройки монохроматора.
9) Устанавливают следующую длину волны. Изменяя угол поворота барабана 3. Для этой и последующих длин волн измеряют Iо и I согласно пунктам 5-8, результаты записывают в таблицу.
10) По экспериментальным результатам рассчитывают Т, А, , затем вычерчивают спектры поглощения на миллиметровой бумаге в координатах: А(), Т(), (),
11) По окончании работы привести рабочее место в порядок.
Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10 представлена на рисунке 3.5.
Рисунок 3.5 – Блок-схема двулучевого спектрофотометра СФ-10:
1 - источник полихроматического света; 2 – монохроматор; 3, 3' - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором, соответственно; 4, 4' - приемник излучения; 5 - схема сравнения; 6 - система обратной связи; 7, 7' - моторчики электродвигателей; 8 - барабан с длинами волн; 9 - светокомпенсатор
Верхний световой поток называется потоком сравнения, он проходит через кювету с растворителем. Нижний – основным (регистрирующим или индикаторным), он проходит через кювету с анализируемым раствором. В индикаторный световой поток введен светокомпенсатор (серые фильтры) - оптическая заслонка, которая ослабляет поток сравнения в такой же степени в какой растворенное вещество ослабляет индикаторный световой поток.