- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
Цель работы: |
определить концентрацию сульфат-ионов в растворе сульфата натрия. |
Реактивы: |
стандартный раствор сульфата натрия, 10 %-ный раствор хлорида бария, желатин. |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 100 см3 (1 шт.), вместимостью 50 см3 (7 шт.), капельницы, резиновые пробки, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.). |
Определение сульфат ионов основано на реакции осаждения их ионами бария [2]:
В определенных пределах концентрации сульфатов в присутствии стабилизирующих веществ сульфат бария образует устойчивую белую муть.
Выполнение работы
Работу выполняют на фотоколориметре КФК-2. Порядок включения и работы смотри в разделе 1.3.
Приготавливают 0,5 % раствор желатина. Для этого взвешивают 0,5 г желатина на технических весах, навеску количественно переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 теплой дистиллированной воды, растворяют, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой.
Приготавливают первичный стандартный раствор сульфата бария в колбе вместимостью 100 см3. В предварительно вымытую и ополоснутую дистиллированной водой колбу отбирают пипеткой 1,00 см3 стандартного раствора Na2SO4, 1,50 см3 раствора BaCl2 и 3,00 см3 желатина. Объем колбы доводят водой до метки, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
Приготавливают 5 стандартных растворов BaSO4 меньшей концентрации путем разбавления первичного стандартного раствора (приготовленного согласно пункту 3). Для этого в каждую колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2, 3, 4, 5 и 6 см3 раствора сульфата бария соответственно. Объем каждой колбы доводят водой до метки, убирают лишние капли воды выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Приготовленные растворы перед измерением абсорбции следует выдержать в течение 5 минут.
Получают у лаборанта анализируемый раствор BaSO4 в мерную колбу вместимостью 50 см3. Объем колбы доводят дистиллированной водой до метки, убирают лишние капли воды выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Анализируемый раствор также выдерживают в течение 5 минут.
Измеряют абсорбцию стандартных и анализируемого растворов сульфата бария на фотоколориметре КФК-2 на светофильтре с = 400 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты измерений заносят в таблицу 1.
Выключают фотоколориметр, приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов BaSO4
,
где Сисх.; Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора сульфата бария и в колбе соответственно, моль/дм3; Vисх.,i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
Построение калибровочного графика зависимости абсорбции от концентрации сульфат-ионов.
Таблица 1 - Результаты фотометрирования стандартных
и анализируемого растворов сульфата бария
№ колбы |
Концентрация раствора, моль/дм3 |
Абсорбция раствора, отн.ед.аб. |
1 2 3 4 5 |
|
|
Анализир. раствор |
|
|
Определение концентрации сульфат-ионов в анализируемом растворе сульфата бария.
Для этого значение абсорбции анализируемого раствора откладывают на оси ординат, а по оси абсцисс определяют концентрацию сульфат-ионов, результат заносят в таблицу. Достоверность результата проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.