- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Вопросы к отчету по работе
1 Константа химического равновесия. Термодинамическая и концентрационная константа равновесия.
2 Кислотно-основные индикаторы, интервал перехода индикатора, рТ-индикатора, выбор индикатора для титрования.
3 Основные положения протолитической теории Бренстеда-Лоури.
4 Использование спектров поглощения для расчета констант диссоциации кислотно-основных индикаторов. Изобестическая точка на спектрах поглощения и условие ее существования.
5 Определение рН растворов. Буферные растворы, основные их свойства.
6 Блок-схема двухлучевого спектрофотометра. Методика выполнения лабораторной работы.
4 Инфракрасная спектроскопия
4.1 Теоретические основы
Инфракрасная спектроскопия изучает взаимодействие электромагнитного излучения с длиной волны от 800 до 20000 нм с анализируемым веществом.
В инфракрасной области выполняется закон Ламберта-Бугера-Бера; все виды анализа и исследования, характерные для ультрафиолетовой и видимой области спектра можно проводить и в инфракрасной области, кроме того, по инфракрасным спектрам устанавливают строение молекул. Поглощение видимых и ультрафиолетовых лучей сопровождается изменением энергии электронных оболочек атомов и молекул. Энергия квантов инфракрасного излучения значительно ниже интервала между электронными энергетическими уровнями, поэтому состояние электронной оболочки при поглощении инфракрасных лучей не изменяется. В поглощении инфракрасных излучений веществом принимает участие система колебательных энергетических уровней молекул, расстояние между которыми соответствует энергии квантов инфракрасных лучей.
Атомы в молекулах находятся на определенных средних расстояниях друг от друга и занимают в пространстве положение, отвечающее направлениям химических связей. Атомы совершают колебания относительно положения равновесия. Если с помощью какого-то кратковременного воздействия изменить расстояние между связанными атомами, то возникнут механические колебания, собственную частоту которых в простейшем случае вычисляют по уравнениям классической механики [14].
Рассмотрим колебания связанных атомов водорода и углерода в молекуле метана и определим частоту собственных колебаний, направленных вдоль С-Н. Обозначим массы атомов Мс – Мн, а химическую связь, имитируем пружинкой с жесткостью к, рисунок 4.1.
Рисунок 4.1 – Механическая модель связанных атомов,
Связь с-н в метане
Если несколько растянуть, а затем отпустить пружинку, то связанные атомы придут в колебательное движение, частоту которого можно определить по уравнению
, где – приведенная масса, .
В отличие от рассмотренной модели колеблющаяся система связанных атомов обладает не любыми, а только вполне определенными, квантованными значениями энергии. Для поглощения инфракрасных лучей необходимо, чтобы величина кванта излучения оказалась равной расстоянию между колебательными уровнями молекулы. Изменяя частоту излучения с помощью монохроматора, записывают спектр поглощения (пропускания) вещества, состоящий из определенной последовательности полос. В двухатомных молекулах СО, НСl и др. существуют только валентные колебания, направленные вдоль линии связи. В многоатомных органических молекулах возможно большое число колебаний различного вида. Валентные колебания подразделяются на симметричные и несимметричные, а деформационные, сопровождающиеся изменениями валентных углов - на веерные, крутильные, ножничные и др. (рисунок 4.2).
Рисунок 4.2 – Некоторые типы валентных