- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
По методу тангенсов
По графикам определяют тангенсы угла наклона прямолинейных зависимостей (tg ) для стандартных растворов и анализируемого раствора.
3) Определение концентрации тиосульфат-иона в анализируемом растворе. Строят калибровочный график в координатах (tg ) – концентрация стандартных растворов (рисунок 2) и по нему определяют концентрацию тиосульфат-иона в анализируемом растворе.
Рисунок 2 – Градуировочный график для определения концентрации
Анализируемого вещества
Достоверность результата проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.
Вопросы к отчету по лабораторной работе
Кинетические методы анализа. Индикаторная реакция, индикаторное вещество.
Требования к реакциям в кинетических методах анализа. Зависимость скорости реакции от различных параметров.
Методы расчета концентраций: метод тангенсов, метод фиксированного времени, метод фиксированной концентрации.
Методика определения тиосульфат-ионов на КФК-2. Подбор оптимальной концентрации катализатора (CuSO4).
Блок-схема фотоколориметра КФК-2, выбор светофильтра.
Библиографический список
Основы аналитической химии: в 2 т. / под ред. Ю.А. Золотова. – М. : Высша. шк., 1996.
Крешков, А.П. Основы аналитической химии. Т. 2, 3. – 2-е изд. – М. : Химия, 1965.
Васильев, В.П. Аналитическая химия. Ч. 1, 2.– М. : Высшая школа, 1989.
Аналитическая химия / по ред.проф. О.М. Петрухина. - М. : Химия, 1993.
Алексеев, В.Н. Количественный анализ. – 4-е изд. – М. : Химия, 1972.
Скуг., Уэст Д. Основы аналитической химии. Т.2. – М. : Мир, 1979.
Ушакова, Н.Н. Курс аналитической химии. – М. : Изд-во Моск. ун-та, 1987.
Лурье, Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – 5-е изд. – М.: Химия, 1979.
Метрологические характеристики анализа вещества. Аттестация аналитических методик: Метод. указания к лабораторным работам / Cост. Ф.П. Черняковский; Яросл. политехн. ин-т. – Ярославль, 1988. – 24 с. – МУ № 1221.
Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа: Учеб. пособие / Под ред. проф. Ф.П. Черняковского. – 3-е изд., испр. и доп.; Яросл. политехн. ин-т. – Ярославль, 1990. – 82 с. – МУ № 1455.
Черняковский Ф.П. Основы физико-химических методов анализа и исследования органических веществ: Учеб. пособие / Яросл. политехн. ин-т. – 5-е изд., испр. и доп. – Ярославль, 1987. – 90 с. – МУ № 1177.
Методические указания и контрольные задания по аналитической химии для студентов 4-го курса заочного обучения. Физико-химические методы анализа / Сост.: Ф.П. Черняковский, О.В. Кузьмичев, Л.А. Шмулевич, С.И. Зайцева, Н.С. Кичева; Яросл. гос. техн. ун-т. – Ярославль, 1997. – 64 с. – МУ № 2138.
Методические указания для подготовки к коллоквиумам по аналитической химии для студентов дневного отделения химико-технологического факультета / Сост. : О.В. Кузьмичев, Е.А. Сапунов, Л.А. Шмулевич, Н.С. Кичева, В.Н. Крутецкая, С.И. Зайцева; Яросл. гос. техн. ун-т. – Ярославль, 2002. – 32 с. – МУ №2346.
Кросс, А.Д. Введение в практическую инфракрасную спектроскопию. – М. : Изд-во иностр. лит-ра,1961.
Клаузен, Н.А. Атлас инфракрасных спектров каучуков и некоторых инградиентов резиновых смесей / Н.А. Клаузен, Л.Н. Семенова. – М.-Л. : Изд-во Химия, 1965.