- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
Блок-схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рисунке 1.1.
Рисунок 1.1 – Блок-схема фотоколориметра КФК-2:
1 - источник видимого излучения (перекальная точечная лампа); 2 - конденсор – система линз, собирающих лучи в одной точке; 3 - входная щель; 4 - коллиматор – система линз, направляющая параллельный пучок света на кювету; 5 - тепловой фильтр; 6 - сменные светофильтры (от 3 до 11); 7,7’ - кюветы с раствором сравнения и анализируемым раствором соответственно; 8 - светокомпенсатор (серые фильтры); 9 - фотоэлемент – преобразует световую энергию в электрическую; 10 – усилитель; 11 - измерительный прибор, шкала которого отградуирована в единицах абсорбции и светопропускания
1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
1) Фотоколориметр включает лаборант за 10-15 мин до начала работы. Во время прогрева прибора кюветное отделение прибора должно быть открытым.
2) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной. Одну кювету заполняют раствором сравнения, другую анализируемым раствором. В качестве раствора сравнения используется либо чистый растворитель (метод обычной фотометрии), либо стандартный раствор анализируемого вещества (метод дифференциальной фотометрии). Предварительно кюветы должны быть вымыты водопроводной водой, ополоснуты дистиллированной водой и два раза фотометрируемым раствором. Оптические поверхности, сквозь которые проходит свет, нельзя трогать руками, кюветы следует заполнять раствором выше метки. Капли раствора с внешних поверхностей следует снимать, промокая фильтровальной бумагой.
3) Устанавливают соответствующий светофильтр. Светофильтр выбирают по таблице дополнительных цветов (таблица 1.1) или подбирают экспериментально [3].
Таблица 1.1 - Таблица дополнительных цветов
Окраска исследуемого образца |
Приблизительная область длин волн, нм |
Окраска подходящего светофильтра |
Приблизительная область длин волн, нм |
Фиолетовая |
400-500 |
Желто-зеленая |
560-575 |
Синяя |
450-480 |
Желтая |
575-590 |
Зелено-синяя |
480-490 |
Оранжевая |
590-625 |
Сине-зеленая |
490-500 |
Красная |
625-750 |
Зеленая |
500-560 |
Пурпурная |
------ |
Желто-зеленая |
560-575 |
Фиолетовая |
400-450 |
Желтая |
575-590 |
Синяя |
450-480 |
Оранжевая |
590-625 |
Зелено-синяя |
480-490 |
Красная |
625-750 |
Сине-зеленая |
490-500 |
В последнем случае измеряют абсорбцию (согласно п.п. 4-7) стандартного раствора с наибольшей концентрацией со всеми имеющимися в приборе светофильтрами. Для работы выбирают светофильтр, при котором абсорбция стандартного раствора наибольшая.
4) Кюветы с анализируемым раствором и с раствором сравнения помещают в кюветное отделение. Кювету с раствором сравнения ставят в положение I, с анализируемым раствором – в положении II на панели фотоколориметра.
5) Поворотом ручки (положение I) вводят в световой поток кювету с чистым растворителем. С помощью ручки 100 % «грубо» и «точно» устанавливают стрелку прибора на ноль по нижней шкале (шкала абсорбции). Если стрелка не устанавливается на ноль, то следует подобрать другое положение ручки «чувствительность» (1, 2, 3).
При измерениях со светофильтрами, помеченными на лицевой панели КФК-2 черным цветом, ручку «чувствительность» следует установить в положения 1-3, помеченные черным цветом. Аналогично поступают при измерениях со светофильтрами, помеченными красным цветом.
6) Поворотом ручки (положение II) вводят в световой поток кювету с анализируемым раствором. При этом крышка кюветного отделения должна быть закрыта.
7) Снимают отсчет по шкале абсорбции (нижняя шкала) с точностью до сотых, результат измерения заносят в таблицу.
8) По окончании работы прибор выключают, вынимают кюветы из кюветного отделения. Кюветы ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. Рабочее место приводят в порядок.