Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
Законы поглощения света
Устройство монохроматора УМ-2, выбор аналитической длины волны.
Кислотно-основные индикаторы, интервал перехода индикаторов, выбор индикаторов для титрования
Дифференцированное титрование смеси протолитов.
Типы кривых фотометрического титрования. Область применения фотометрического титрования.
Основные понятия титриметрического метода анализа: титрование, кривая титрования, Т.Э., конечная точка титрования (К.Т.Т.), расчеты в титриметрии.
2 Турбидиметрический метод анализа
Теоретические основы
Турбидиметрический метод анализа основан на явлении поглощения света твердыми или коллоидными частицами анализируемого вещества, находящимися в жидкой фазе во взвешенном состоянии.
Интенсивность светового потока, прошедшего через коллоидный раствор зависит от интенсивности падающего светового потока, концентрации раствора, размера коллоидных частиц и многих других параметров. Эта зависимость определяется следующим уравнением:
(2.1)
где I, I0 – интенсивность светового потока, прошедшего через анализируемый раствор и падающего, соответственно, Лм;
С – концентрация поглощающих частиц в растворе, моль/дм3;
l – толщина поглощающего слоя раствора, см;
d – средний диаметр поглощающих частиц, см;
k’ и – константы, зависящие от метода измерения и природы суспензии;
– длина волны, нм.
При аналитических турбидиметрических анализах все измерения проводятся при определенных значениях k’, d, и , объединяя их в одну постоянную величину К, получаем:
или
(2.2)
где А – абсорбция раствора, отн. ед. абсорбции, А = lg I0/I;
К – коэффициент мутности.
Это уравнение имеет вид, аналогичный уравнению Ламберта-Бугера-Бера. Приведенное уравнение справедливо только для очень разбавленных суспензий (не более 100 мг/дм3).
Различают метод прямого и косвенного турбидиметрического анализа. Прямой турбидиметрический метод анализа основан на определении концентрации анализируемого вещества по уравнению (2.2). Аналитическим сигналом в этом методе является абсорбция коллоидных растворов.
При прямых турбидиметрических определениях анализируемый компонент следует перевести в малорастворимое соединение. Для этого необходимо правильно выбрать осадитель, рассчитать его количество и строго соблюдать условия образования коллоидных растворов. К реакциям в турбидиметрическом методе анализа предъявляются следующие требования:
– Продукт реакции должен иметь малую растворимость.
– Продукт реакции должен находится в виде взвеси (суспензии) и не оседать. Для увеличения стойкости взвесей применяют защитные коллоиды (поверхностно-активные вещества, крахмал, агар-агар, желатин).
– Методика приготовления стандартных и анализируемого растворов должна быть одинакова и учитывать все факторы, влияющие на размер частиц: концентрацию ионов, образующих осадок, соотношение этих концентраций, порядок сливания растворов, скорость смешивания, присутствие посторонних примесей, температуру, наличие защитных коллоидов и др.
Абсорбцию коллоидных растворов измеряют на фотоколориметрах. Для определения концентрации анализируемого вещества возможно использование всех методов количественного анализа (метод двух растворов, метод добавок, метод градуировочного графика и др.).
К косвенным методам анализа относится метод турбидиметрического титрования. В этом методе по мере титрования, сопровождающегося образованием осадка в виде устойчивой мути, абсорбция раствора увеличивается до Т.Э., а затем остается постоянной. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах А = f(V), определяют объем титранта в Т.Э. и рассчитывают содержания анализируемого компонента в растворе по закону эквивалентности.
Турбидиметрический метод анализа обладает высокой чувствительностью, однако из-за большой погрешности (10-15 %) метод не нашел широкого применения. В основном турбидиметрический метод используется для анализа сульфатов, сульфидов, хлоридов.
Турбидиметрический метод анализа проводят на фотоколориметре КФ-2 (см. раздел 1.2-1.3).