- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
Цель работы: |
определить концентрацию красителей в анализируемой смеси. |
Реактивы: |
стандартные растворы красителей: (по указанию преподавателя): метилоранж (М.О.), метилвиолет (М.В.), метиленовая синь (М.С.), родамин С (Р.С.). |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (13 шт.), капельница, кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.). |
Выполнение работы
1) Спектрофотометр СФ-10 включает лаборант за 10-15 мин до начала работы.
2) Приготавливают стандартные растворы чистых красителей. Выбор красителей и их число определяет преподаватель (обычно анализируемая смесь состоит из трех красителей). Для каждого красителя приготавливают 4 стандартных раствора в мерных колбах вместимостью 50 см3. В предварительно вымытые и ополоснутые дистиллированной водой колбы добавляют по бюретке заданное лаборантом количество миллилитров исходного стандартного раствора красителя. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, убирают капли выше метки фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.
3) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу на 50 см3. Доводят объем колбы дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
4) Подготавливают две кюветы с одинаковой толщиной, моют водопроводной, ополаскивают дистиллированной водой. В одну кювету наливают дистиллированную воду, в другую - раствор красителя.
5) Устанавливают кюветы в специальных держателях в кюветное отделение спектрофотометра. Кювету с дистиллированной водой справа, с раствором – слева.
6) Закрепляют специальный бланк на барабане спектрофотометра и записывают спектры поглощения всех стандартных и анализируемого растворов на одном бланке. Порядок записи спектров поглощения смотри в разделе 3.6.
7) По окончании записи спектров, кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой и оставляют в спектрофотометре. Приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
1) Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов красителей
,
где Сисх,i., Ск,i – концентрация исходного стандартного раствора красителя и в колбе соответственно, моль/дм3; Vисх. – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3;
2) Выбор аналитических длин волн. Число аналитических длин волн соответствует числу красителей в анализируемой смеси (для трехкомпонентной смеси: а1, а2, а3). Обычно аналитическая длина волны выбирается в максимумах полос поглощения чистых красителей, в каждом конкретном случае для смеси красителей необходимо учитывать пересечение спектров поглощения чистых компонентов (выбор аналитических длин волн следует согласовать с преподавателем).
Определение коэффициентов экстинкции на аналитических длинах волн.
Таблица 1 - Результаты экспериментов
№ |
Краситель |
Краситель |
Краситель |
|||||||||
С
|
А (а1) |
А (а2) |
А (а3) |
С |
А (а1) |
А (а2) |
А (а3) |
С
|
А (а1) |
А (а2) |
А (а3) |
|
1 2 3 4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
По результатам, приведенным в таблице 1, строят калибровочные графики в осях «абсорбция – концентрация». Если в результате построения получаются прямые линии, значит, закон Ламберта-Бугера-Бера выполняется. Коэффициенты экстинкции находят как тангенсы угла наклона прямых, равные отношению соответствующих катетов: =А/Сl. При этом все величины следует брать в соответствующих единицах. Из графиков можно найти все девять коэффициентов экстинкции, некоторые из которых могут оказаться равными нулю, результаты расчетов заносят в таблицу 2.
Таблица 2 - Значения коэффициентов экстинкции
Краситель |
Коэффициенты экстинкции, дм3 /мольсм |
||
а1 |
а2 |
а3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5) Расчет концентрации красителей в анализируемой смеси.
Анализ смеси невзаимодействующих красителей, полосы поглощения которых пересекаются основан на аддитивностти абсорбций (1):
(1)
Для выбранных аналитических длин волн записывают три уравнения (2):
(2)
Предполагая, что для каждого компонента смеси в рабочем интервале концентраций на всех выбранных длинах волн а1, а2, а3 выполняется закон Ламберта-Бугера-Бера, получаем систему уравнений (3), в которую входят искомые концентрации красителей СI, СII, СIII.
(3)
Чтобы воспользоваться системой уравнений (3), необходимо измерить на бланке абсорбцию анализируемой смеси красителей на выбранных длинах волн, подставить значения коэффициентов ослабления из таблицы 2 и учесть толщину кюветы.
Если на некоторой длине волны поглощает только один из компонентов смеси, то его концентрацию можно найти по калибровочному графику. Учитывая эти особенности, можно упростить расчет концентрации, выбрав соответствующим образом аналитические длины волн.
Достоверность полученных результатов проверяют у преподавателя или лаборанта, оформляют отчет по лабораторной работе.