Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»

1. Фотометрический метод анализа. Законы поглощения света: закон Ламберта-Бугера-Бера, правило аддитивности абсорбции. Физический смысл коэффициента экстинкции и способы его определения.

2. Графическое изображение зависимости абсорбции от концентрации раствора. Причины, вызывающие отклонение от закона Ламберта-Бугера-Бера. Чувствительность фотометрического метода анализа.

3. Метод собственного поглощения и метод реагентов, область их применения.

4. Метод «обычной» и дифференциальной фотометрии.

5. Блок-схема фотоколориметра КФК-2, основные элементы прибора и их назначение. Относительный способ измерения абсорбции растворов.

6. Абсорбционные светофильтры, их характеристики и способы выбора.

Дополнительные вопросы

1. Особенности фотометрического анализа смеси красителей с непересекающимися и с пересекающимися спектрами.

2. Источники ультрафиолетового и видимого излучения, их устройство.

3. Фотонные приемники излучения: фотоэлементы с внешним фотоэффектом, фотоэлементы с внутренним фотоэффектом, фотоумножители. Требования к фотонным приемникам излучения, их устройство.

Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой

Цель работы:	определение содержания железа в анализируемом растворе.
Реактивы:	стандартный раствор хлорного железа, 10 %-ный раствор сульфосалициловой кислоты, раствор трилона Б с молярной концентрацией 0,005 моль/дм^3.
Посуда:	мерные колбы вместимостью 50 см^3 (6 шт.), кюветы с одинаковой толщиной (2 шт.), капельницы, пробки.

Метод основан на титрование комплекса моносульфосалицилата железа (1) стандартным раствором двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты (Na₂H₂Y, трилон Б) (2):

(1) (2)

Выполнение работы

1. Работу выполняют на фотоколориметре КФК-2, включение и порядок работы на приборе смотри в разделе 1.3.

2. Подготавливают 6 мерных колб на 50 см³ (моют, ополаскивают дистиллированной водой). В каждую колбу приливают одинаковое количество миллилитров исходного стандартного раствора хлорного железа (объем указывает лаборант). Затем в каждую колбу добавляют по 1 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см³ титранта – трилона Б соответственно. Объем колб доводят дистиллированной водой до метки, снимают выше метки капли фильтровальной бумагой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают.

3. Выбирают светофильтр по раствору с наиболее интенсивной окраской (колба № 6). Фотометрируют растворы на выбранном светофильтре относительно дистиллированной воды. Результаты заносят в таблицы 1 и 2.

4. По окончании работы моют посуду, приводят рабочее место в порядок.

Расчет результатов анализа

1) Выбор светофильтра

Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора

на разных светофильтрах

Длина волны светофильтра, нм	400	410	440	490	540	590	670
Абсорбция, отн.ед.

Для работы выбран светофильтр с  = … нм.

2) Построение кривой титрования и определение точки эквивалентности (Т.Э.).

Таблица 2 - Результаты эксперимента

Объем титранта, см^3	1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Абсорбция, отн.ед.

По результатам фотометрирования строят кривую титрования, Т.Э. соответствует точке пересечения прямой с осью абсцисс.

3) Расчет массы железа в анализируемом растворе хлорного железа

,

где С (Na₂H₂Y) – молярная концентрация трилона Б, V(R)_Т.Э. – объем трилона Б в Т.Э., М(Fe) – молярная масса железа, г/моль, V_к – объем колбы, V_п – объем пипетки.

Результат проверяют у лаборанта или преподавателя, оформляют отчет по работе.