- •“Технологія хліба, кондитерських, макаронних виробів і харчоконцентратів” напряму 0917
- •Київ нухт 2006
- •Правила охорони праці, техніки безпеки та протипожежної профілактики під час роботи у лабораторії
- •Перша допомога у разі можливих нещасних випадків
- •Загальні вказівки
- •Лабораторна робота № 1 вивчення методів контролю круп‘яних напівфабрикатів
- •Короткі теоретичні відомості
- •Порядок виконання роботи Робота 1.1. Визначення органолептичних показників круп‘яних напівфабрикатів
- •Робота 1.2. Визначення фізико-хімічних показників круп‘яних напівфабрикатів
- •Рекомендована маса наважки
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Аналіз одержаних результатів. Висновки і рекомендації
- •Показники якості круп‘яних напівфабрикатів
- •Запитання і завдання для самоперевірки
- •Лабораторна робота № 2 контроль якості харчових концентратів солодких страв
- •Короткі теоретичні відомості
- •Порядок виконання роботи Робота 2.1. Визначення органолептичних показників
- •Опрацювання результатів
- •Робота 2.2. Визначення масової частки вологи
- •Робота 2.3. Визначення загальної кислотності
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Робота 2.4. Визначення вмісту цукрози
- •Показники якості харчового концентрату солодкої страви
- •Запитання для самоперевірки
- •Лабораторна робота № 3 вивчення методів контролю якості картоплі.
- •Короткі теоретичні відомості
- •Підготовка зразка до аналізу – для аналізу бульб об’єднану пробу картоплі відбирають згідно стандарту на методи визначення якості (гост 7194-81).
- •З кожної бульби вирізають 1/4 або 1/8 частини у вигляді сегментів. Отримані сегменти розрізують, подрібнюють на тертці та добре перемішують.
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Короткі теоретичні відомості.
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Короткі теоретичні відомості
- •Порядок виконання роботи
- •Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
- •Запитання і завдання для самоперевірки
- •Кількість цукрози у розчині
- •Література
- •“Технологія хліба, кондитерських, макаронних виробів і харчоконцентратів” напряму 0917
Порядок виконання роботи Робота 2.1. Визначення органолептичних показників
Органолептичні показники оцінюють проводиться після приготування страви за наведеним на етикетці способом. Солодкі страви, як правило, споживають у холодному вигляді та аналізують при температурі 20 5 С.
Опрацювання результатів
Результати оформлюють у вигляді таблиці за формою, наведеною нижче:
№ пор. |
Показник |
Характеристика показника за стандартом |
Фактичний показник |
1 |
Зовнішній вигляд |
|
|
2 |
Колір |
|
|
3 |
Смак і запах |
|
|
4 |
Консистенція |
|
|
Робота 2.2. Визначення масової частки вологи
Масову частку вологи для харчових концентратів солодких страв визначають методом прискореного висушування в сушильній шафі при температурі 1302С. Тривалість сушіння: для молочних концентратів і дитячих продуктів – 40 хв; для концентратів інших видів – 45 хв з моменту встановлення цієї температури в шафі.
Результати опрацьовують за формулою (1.1).
Робота 2.3. Визначення загальної кислотності
Кислотність харчових концентратів солодких страв зумовлена наявністю в них кислоти (зазвичай лимонної, рідше яблучної або винної), яка використовується у виробництві як смаковий компонент.
Кислотність визначають методом водної витяжки. Для цього наважку продукту масою 510 г, взяту з точністю до 0,01 г, переносять в мірну колбу місткістю 250 см3, доливають 2/3 об’єму дистильованої води, інтенсивно збовтують і залишають у спокої на 30 хв. Потім вміст колби доводять дистильованою водою до позначки, добре перемішують і відфільтровують через сухий складчастий фільтр у суху колбу.
У конічну колбу відбирають піпеткою 20 см3 фільтрату, додають двітри краплі індикатора фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином NaOH до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 2030 с.
Опрацювання результатів, визначення загальної похибки
Загальну (титровану) кислотність, % на відповідну кислоту, розраховують за формулою:
, (2.1)
де V – об’єм 0,1 н розчину NaOH, який пішов на титрування фільтрату, см3; Vв – об’єм витяжки, приготованої з наважки концентрату, см3; m – маса наважки киселю, г; Vф – об’єм фільтрату, взятого для титрування, см3; k – коефіцієнт перерахунку на кислоту, г/см3 (для кислоти лимонної k = 0,0070; яблучної k = 0,0067; винної k = 0,0075).
Результатом аналізу є середнє арифметичне двох паралельних визначень, розходження між якими не має перевищувати 0,05 %, виражене з точністю до 0,1 %.
Робота 2.4. Визначення вмісту цукрози
Для харчових концентратів солодких страв показник масової частки цукрози регламентує стандарт, оскільки вміст його в продуктах може досягати 64 %. У лабораторній практиці вміст цукрози визначають двома способами: хімічним і рефрактометричним.
Визначення вмісту цукрози хімічним способом
Всі хімічні методи визначення цукрів ґрунтуються на їх редукувальній здатності. Цукроза, як відомо, не є редукуючим цукром, але у процесі її розкладання утворюються еквівалентні кількості глюкози і фруктози, які містять глікозидний гідроксил:
C12 H22 O11 = C6 H12 O6 + C6 H12 O6.
Слід зазначити, що у харчових концентратах солодких страв, крім нередукуючої цукрози, можуть бути наявні інші цукри з редукуючою здатністю. Вони можуть, наприклад, вноситись з такими рецептурними інгредієнтами, як плодово-ягідний екстракт, борошно, фруктові сиропи тощо. Враховуючи це, цукрозу у харчових концентратах солодких страв слід визначати у такій послідовності:
1) приготування водної витяжки з метою переведення цукрів досліджуваного концентрату у розчин;
2) визначення вмісту редукуючих цукрів у витяжці до гідролізу цукрози;
3) проведення гідролізу сахарози для утворення редукуючих глюкози і фруктози;
4) визначення загальної кількості редукуючих цукрів у витяжці;
5) розрахунок кількості цукрози за різницею між загальною кількістю редукуючи цукрів та їх кількістю до гідролізу.
Для приготування водної витяжки зважують аналітичну пробу зразка масою 1,0010,00 г з розрахунку, що вміст цукру у витяжці буде в межах 0,31,0 %. Необхідну масу наважки розраховують за формулою
, (2.2)
де орієнтовна кількість цукру в витяжці (0,31,0 %), г; об‘єм колби, в якій готують витяжку, см3; П – кількість цукрози у концентраті за рецептурою, %.
Для деяких концентрацій цукрози маси наважок продукту розраховані і подані нижче:
Масова частка цукрози, % |
30 |
45 |
64 |
Маса наважки, г |
2,5 |
2,0 |
1,3 |
Наважку кількісно переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, заповнюють водою на 2/3 об‘єму та витримують протягом 4050 хв, часто збовтуючи для кращого переходу цукрів у розчин. Потім для осадження розчинних білкових та інших речовин у колбу додають по 10 см3 15%-ного розчину ZnSO4 та 4%-ного розчину NaOH. Про повноту осадження свідчить прозорість розчину над осадом. Якщо розчин залишається мутним, етап додавання осаджувачів повторюють.
Вміст колби доводять до позначки дистильованою водою, ретельно перемішують і відфільтровують через складчастий фільтр у суху колбу. Отриманий фільтрат (витяжку) використовують для подальших досліджень.
Безпосереднє визначення вмісту редукуючих цукрів можна проводити різними хімічними методами: методом Бертрана (перманганатний) арбітражний метод; методом Шорля (йодометричний напівмікрометод); прискореним методом гарячого титрування (ебуліостатичний). Всі ці хімічні методи грунтуються на окисленні вільних альдегідних або кетонних груп цукрів у лужному розчині двовалентною міддю. При цьому альдегідні й кетонні групи цукрози переходять у циклічну форму і не дають реакції з Фелінговою рідиною, тому й потрібно проводити гідроліз цукрози.
У зв‘язку з тим, що оксиди металів, окиснюючи цукри, самі оновлюються, цукри, здатні оновлюватись окисниками, називають редукуючими.
Швидкість процесу окиснення та склад продуктів реакції передовсім залежить від активності окисника, рН середовища і температури. Вирішальне значення має рН середовища. У кислому середовищі моноцукри порівняно стійкі, а в лужному молекули цукрів розпадаються. Тому в усіх хімічних методах реакцію окиснення цукрів проводять у лужному середовищі.
Іони важких металів прискорюють реакцію окиснення. Як каталізатори вони активують кисень повітря і переносять його на молекулу цукру, при цьому змінюється їх валентність. Найактивнішими каталізаторами є іони міді, слабкішими – іони заліза, найслабкішими – іони йоду.
Залежно від активності окисника і умов проведення реакції окиснення альдоз і кетоз може закінчуватись на різних стадіях.
Прискорений йодометричний напівмікрометод (метод Шорля) простіший за перманганатний, дає більшу точність результатів (коефіцієнт варіації 0,8 %) і дає змогу визначити вміст цукру в широких межах його концентрації.
Відповідно до ГОСТ 567268 при застосуванні прискореного напівмікрометоду Шорля розбіжність між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії не має перевищувати 0,5 % (абсолютна), а в різних лабораторіях – не більше 1,0 %.
Цей метод грунтується на визначенні кількості окисної міді до та після оновлення лужного розчину міді цукром. Принцип цього методу полягає у такому: під час кип‘ятіння точно визначеної кількості рідини Фелінга з дослідним розчином цукру двовалентна мідь оновлюється редукуючим цукром до оксиду одновалентної міді:
.
Потім на залишок двовалентної міді діють КІ, при цьому іон йоду окиснюється, а двовалентна мідь відновлюється:
.
Взаємодіє Cu2+, який не вступив в реакцію з редукуючими цукрами, а не Си+, що утворився. Молекулярний йод, що виділяється, у перебігу реакції відновлення міді відтитровують тіосульфатом натрію:
.
Про кількість відновленого цукром оксиду міді (Cu2O) судять за різницею об‘ємів 0,1 н розчину тіосульфату натрію (Na2S2O3), який пішов на титрування І2 після взаємодії КІ з усією двовалентною міддю, взятою для визначення (контрольний дослід), і тією, що залишилась після взаємодії з цукрами. Вміст цукрози знаходять за кількістю відновленої міді, вираженою у см3 0,1 н розчину Na2S2O3, за таблицею (додаток) або розраховують за формулою.
Техніка визначення. В конічну колбу місткістю 200300 см3 піпеткою вносять 30 см3 досліджуваного розчину, додають точно піпеткою або бюреткою 10 см3 6,925%-ного розчину сульфату міді (ІІ) і 10 см3 лужного розчину сегнетової солі (калійнатрій виннокислий), доводять суміш протягом 2 хв до кипіння, кип‘ятять рівно 2 хв, швидко охолоджують до кімнатної температури, додають по 10 см3 30%-ного розчину КІ та 25%-ного розчину H2SO4 і відразу ж титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до солом‘яно-жовтого забарвлення. Потім додають 2 см3 індикатора 1%-ного розчину розчинного крохмалю – і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення. Аналогічно проводять контрольний дослід з водою.
Розрахунок кількості цукру, % в перерахунку на певний вид цукру, проводять за формулою
, (2.3)
де Vк – об‘єм Na2S2O3, витрачений на титрування контрольного досліду з дистильованою водою, см3; Vд – об‘єм Na2S2O3, витраченого на титрування досліджуваного розчину, см3; К – коефіцієнт перерахунку на певний вид цукру (для глюкози 3,3; для фруктози – 3,7; для сахарози – 3,4; для мальтози – 5,4), мг; Н – кількість наважки концентрату, що відповідає фільтрату, взятому для титрування, мг.
Розрахунок ведуть з точністю до 0,1 %. Допустиме розходження між двома паралельними дослідами в водній лабораторії не більше 0,5 %, в різних – не більше 1,0 %.
Для проведення гідролізу цукрози в мірну колбу місткістю 100 см3 поміщають точно 50 см3 витяжки, додають 5 см3 20%-ного розчину HCI і поміщають на водяну баню з температурою води 6870 С на 8 хвилин.
Одержаний гідролізат охолоджують під проточною водою, додають однудві краплі індикатора метилового червоного і нейтралізують розчином NaOH до жовто-рожевого кольору. УВАГА! Нейтралізацію слід проводити не поспішаючи, щоб не допустити появи жовтого забарвлення, яке свідчить про встановлення лужного середовища, оскільки у лужному середовищі редукуючі цукри розкладаються.
Далі вміст колби доводять до позначки дистильованою водою і використовують для визначення загального вмісту цукру.
Визначення загальної кількості редукуючих цукрів проводять аналогічно визначенню цукрів до гідролізу.
Опрацювання результатів,
визначення загальної похибки
Масову частку цукрози розраховують за формулою:
, (2.4)
де , масова частка цукрози відповідно після і до гідролізу, %.
Кінцевий результат виражають з точністю до десятих.
Аналіз одержаних результатів.
Висновки і рекомендації
Після закінчення виконання завдань лабораторної роботи, результати визначень всіх показників зводяться у таблицю (табл. 2.1).
Таблиця 2.1