Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MAS_YaMR_ICh.doc
Скачиваний:
50
Добавлен:
14.09.2019
Размер:
5.44 Mб
Скачать
  1. Блок-схема спектрометра ямр. Характеристики приладів ямр – чутливість та роздільна здатність, робоча частота.

Как уже обсуждалось выше для наблюдения сигналов ядерного магнитного резонанса необходимо поместить образец, содержащий ядра с отличным от нуля магнитным моментом в постоянное магнитное поле и непрерывно облучать его слабым переменным магнитным полем (). Частота этого поля должна быть равна опт11BB00B=γω. Для регистрации изменений энергии генератора переменного магнитного поля необходимо медленно изменять величину постоянного магнитного поля в пределах ("проходить через условия резонанса"). Очевидно, что величина BB0Δ±BB0Δ± должна быть заметно больше ширины линии ЯМР (B=ΔΔγω).

Простейшая функциональная схема для наблюдения сигналов ЯМР приведена рис.

Катушка индуктивности с исследуемым образцом помещается в зазор магнита или в другой источник постоянного магнитного поля B0 и ориентируется таким образом, чтобы ее ось, а следовательно, и вектор переменного поля B1 были перпендикулярны направлению вектора поля B0. Переменное поле B1 создается в катушке, питаемой от генератора высокочастотного напряжения (рис.). Частота генератора высокочастотного напряжения или, что то же самое, частота переменного радиочастотного поля измеряется частотомером. Для изменения величины постоянного магнитного поля B0 используются специальные электромагнитные обмотки ("модуляционные катушки"), ток, а следовательно и величина магнитного поля, в которых изменяются при подключении синусоидального напряжения, вырабатываемого генератором низкой частоты. Таким образом, дважды за период осуществляется "прохождение через условия резонанса". С помощью того же генератора низкой частоты осуществляется также горизонтальная развертка сигнала на экране осциллографа. Поскольку сигнал ЯМР достигает максимума дважды за один период синусоидальной развертки, то для совмещения двух сигналов на экране используется фазовращатель. Главной частью устройства является спиновый детектор, в котором происходит преобразование энергии квантовых переходов между подуровнями ядерной подсистемы в радиочастотные сигналы. Спиновые детекторы содержат колебательный контур, в состав которого входит катушка индуктивности с помещенным в нее образцом. Полученные с спиновом детекторе радиочастотные сигналы усиливаются усилителем высокой частоты, детектируются детектором и подаются не регистратор (осциллограф или ЭВМ).

Роздільна здатність визначається шириною сигналів стандартних зразків.

Чутливість визначається відношенням інтенсивності сигналів і шуму для стандартних зразків. У ЯМР спектроскопії порівняно з ін. методами чутливість невелика.

При виборі приладу часто виникає бажання використовувати спектрометр із максимально можливою робочою частотою. Тому намагаються купувати прилади, що працюють при максимальних магнітних полях. При вивченні біологічних макромолекул це є цілком виправданим і дозволяє одержати в спектрах більш високу чутливість і роздільну здатність. Якщо ж вивчати малі молекули або молекули середнього розміру, краще зосередити увагу на можливостях реалізації сучасних спектроскопічних методик. Так, обмеження в роздільній здатності часто можна зняти при застосуванні відповідних двомірних експериментів. Обмеження в чутливості, які виникають через нестачу зразка та проблеми з його розчинністю і агрегацією, можна перебороти за допомогою специфічних датчиків для зразків малого об’єму.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]