Приготовление реакционной смеси.

Бюретку, стоящую в штативе на рабочем месте, заполняют раствором тиосульфата натрия.

Эта бюретка и коническая колба со смесью реагирующих веществ являются основными инструментами работы.

В мерный цилиндр наливают от 20 до 50 мл раствора иодида калия (по указанию преподавателя). Добавляют дистиллированную воду до общего объема 50 мл (если взято 50 мл раствора КI, то воду не добавляют).

Раствор переносят в тщательно вымытую коническую колбу.

Туда же добавляют 5 мл серной кислоты из мерной пробирки, 4-5 капель крахмала. Добавляют ровно 1 мл тиосульфата натрия из бюретки. Проверяют работу секундомера. Порядок добавления реактивов строго соблюдать.

Для начала реакции остаётся добавить только пероксид водорода.

Проведение измерений при комнатной температуре.

- Из отдельной бюретки к содержимому колбы добавляют 5 мл раствора перекиси водорода

- Энергично перемешивают и ставят под бюреткой с тиосульфатом натрия.

- Реакция началась.

- Однако для точного определения нулевого времени реакции секундомер включают в момент окрашивания раствора в синий цвет.

- В этот момент полностью прореагировал с иодом тиосульфат натрия, содержавшийся в 1 мл добавленного из бюретки раствора.

- Не теряя времени, из бюретки добавляют еще 1 мл раствора тиосульфата натрия и перемешивают.

- Окраска исчезает.

- Продолжают наблюдение за раствором и записывают показание секундомера в момент следующего появления окраски.

- Секундомер при этом рекомендуется не держать в руках, чтобы автоматически его не выключить.

- Опять добавляют 1,0 мл раствора тиосульфата натрия и повторяют все действия.

- Следует произвести не менее 5 отсчетов по секундомеру, т. е. добавить 6 мл раствора тиосульфата натрия.

- После этого добавляют 3—5 капель концентрированного раствора катализатора и дотитровывают содержимое колбы тиосульфатом натрия до прекращения появления синей окраски.

- Записывают окончательное показание бюретки, обозначаемое как (V_o).

- От начала опыта и до последнего отсчета раствор титранта в бюретку не доливают!

- По ходу опыта результаты измерений вносят в таблицу.

Проведение измерений при повышенной температуре.

Изучение зависимости скорости реакции от температуры сводится к проведению опыта не менее, чем при двух разных температурах. В соответствии с правилом Вант-Гоффа, достаточное изменение скорости реакции происходит при повышении температуры на ~10 градусов.

- Готовят такую же смесь веществ, как в первом опыте.

- Перед добавлением пероксида водорода, колбу помещают в водяную баню, нагретую до температуры на 2—-3 градуса выше, чем намечено для проведения опыта.

- Нагревание осуществляют в водяной бане.

- В колбу опускают термометр, и когда он покажет заданную температуру, добавляют перекись водорода.

- Измерения проводят так же, как в первом опыте.

- Не допускают сильного отклонения температуры от заданной величины, периодически вынимая колбу из бани.

- Результаты записывают в таблицу.

Проведение измерений в присутствии катализатора.

-



В смесь реагирующих веществ до начала реакции добавляют от 1 до 4 капель разбавленного раствора молибдата аммония в качестве катализатора.

- Изменения проводят так же; как в первом опыте, однако следует учитывать, что реакция идет быстрее.

- Показания секундомера вносят в таблицу, указав в условиях опыта, сколько добавлено катализатора.

Vτ, мл	Моменты появления окраски, t						Константа скорости k, с ^-1
	Показания секундомера			τ, с
Результаты измерений при комнатной температуре. T1 = _____ K, Vo = _____ мл, kср(T1) = _______ c^-1
1
2
3
4
5
6
Результаты измерений при повышенной температуре. T2 = _____ K, Vo = _____ мл, kср(T2) = _______ c^-1
1
2
3
4
5
6
Результаты измерений в присутствии катализатора. T1 = _____ K, Vo = _____ мл, kср(кат) = _______ c^-1
1
2
3
4
5
6

Обработка результатов эксперимента:

Экспериментальную константу скорости рассчитывают по кинетическому уравнению 1-го порядка. Для упрощения вычислений отношение концентраций под знаком логарифма заменяют отношением объемов, получая формулу, приведенную в таблице результатов эксперимента. Соответствие использованного уравнения реальному порядку реакции обнаруживается постоянством рассчитанных значений константы скорости с учетом неизбежного в эксперименте разброса результатов.

Рассчитывают среднее значение констант скорости (k) (в разных условиях), энергию активации реакции в отсутствие и в присутствии катализатора (E_a, E_a(кат)), температурный коэффициент Вант-Гоффа (γ), период полупревращения (τ_0,5) по формулам:

k = ln ; E_a = ; γ = ; ΔE_a = R ∙ T ∙ ln ;

E_a(кат) = E_a – ΔE_a ; τ_0,5 =



Расчеты:

k1=----- ln ----------- =	k1=----- ln ----------- =	k1=----- ln ----------- =
k2= ----- ln ----------- =	k2= ----- ln ----------- =	k2= ----- ln ----------- =
k3= ----- ln ----------- =	k3= ----- ln ----------- =	k3= ----- ln ----------- =
k4= -----ln ----------- =	k4= -----ln ----------- =	k4= -----ln ----------- =
k5= -----ln ----------- =	k5= -----ln ----------- =	k5= -----ln ----------- =
kср(T1) = ______________	kср(T2) = ______________	kср(кат)= ____________

Вывод (указывают полученные значения констант скорости при комнатной и повышенной температурах, константы скорости и энергии активации каталитической реакции, температурного коэффициента Вант-Гоффа):

_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата: _________ Занятие № ______