Экспериментальная часть
Цель работы: освоить методы оценки качества растительных масел по органолептическим и физико-химическим показателям, предусмотренным стандартами.
Реактивы, оборудование, материалы:
мерный цилиндр вместимостью 100 мл
химический стакан вместимостью 50 мл
металлический стаканчик высотой не менее 50 мм
электрическая плитка
эксикатор
водяная баня
часовое стекло
мерный цилиндр вместимостью 25 мл
бюретка вместимостью 25 мл
коническая колба вместимостью 100 мл
0,1 М раствор NаOH
0,1 М раствор КОН
0,1 М раствор Na2S2O3
нейтральная смесь этилового эфира и этилового спирта (2:1)
1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина
спиртовой раствор йода (25 г йода в 1 л 96%-го спирта).
Последовательность выполнения работы
1. Проведение органолептической оценки растительных масел
При органолептической оценке растительных масел определяют прозрачность, наличие отстоя, цвет, запах, вкус. Масло предварительно нагревают в металлическом стаканчике на водяной бане при 50°С в течение 15 мин и затем охлаждают до 20°С.
Прозрачность и наличие отстоя. Масло наливают в мерный цилиндр вместимостью 100 мл и оставляют в покое в течение 24 ч при 20°С. В отстоявшемся масле в проходящем и отраженном свете на белом фоне определяют прозрачность. Отмечают также наличие в масле отстоя.
Цвет. При определении цвета масло наливают в химический стакан вместимостью 50 мл слоем не менее 50 мм (диаметр стакана – 50 мм) и рассматривают в проходящем и отраженном свете. При этом устанавливают цвет и оттенок масла (желтый, желтый с зеленоватым оттенком, темно-зеленый и т.д.). По окраске устанавливают соответствие масла определенному виду.
Запах. Чтобы определить запах, масло наносят тонким слоем на стеклянную пластинку или растирают на тыльной поверхности ладони. Для более отчетливого распознавания запаха масло, нанесенное на пластину, подогревают над водяной баней до 40-50°С.
Вкус. Его определяют при температуре 20°С. Вкус нерафинированного растительного масла может быть специфичным. Например, подсолнечное масло имеет характерный привкус семян подсолнечника, соевое – привкус сырых бобов. Вкус рафинированных масел менее выражен. Масло прогорклое, с резким жгучим вкусом, с посторонними привкусами, несвойственными данному виду, считается недоброкачественным.
Получаемые результаты
Результаты органолептической оценки записывают в табл. 5.1.
Таблица 5.1
Анализ органолептических показателей растительного масла
|
Показатели |
Результаты анализа |
|
Прозрачность и наличие отстоя |
|
|
Цвет |
|
|
Запах |
|
|
Вкус |
|
2. Определение физико-химических показателей растительного масла
Определение кислотного числа. Определение кислотного числа основано на нейтрализации свободных жирных кислот растворами щелочей в спиртоэфирных растворах жира. Кислотное число выражают массой щелочи (KOH), необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.
В коническую колбу вместимостью 100 мл отвешивают 2-3 г жира; если жир твердый, его расплавляют на водяной бане, затем слегка охлаждают и приливают 20 мл спирто-эфирной смеси. Полученный спиртоэфирный раствор жира титруют 0,1 М раствором КОН в присутствии индикатора фенолфталеина при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотное число исследуемого жира (X) в мг КОН вычисляют по формуле:
(7.1)
где V – объем 0,1 М раствора КОН израсходованного на титрование, мл;
К – коэффициент поправки к титру 0,1 М раствора КОН;
m – навеска жира, г;
5,611 – содержание гидроксида калия в 1 мл 0,1 М раствора гидроксида калия, мг.
Определение иодного числа. Сначала на технических, а затем на аналитических весах взвешивают часовое стекло, наносят на него несколько капель жира и снова взвешивают. Рекомендуемая масса навески для исследований 0,2-0,3 г.
Опускают стекло с маслом в химический стакан вместимостью 100 мл и добавляют стократное количество спирта (20-30 мл). Для получения лучшего растворения навески смесь подогревают на водяной бане при температуре 45-50°С, периодически встряхивая. Отмеривают из бюретки 20 мл спиртового раствора иода (25 г иода в 1 л 96%-го спирта), хорошо перемешивают и добавляют мерным цилиндром 200 мл дистиллированной воды, непрерывно перемешивая. Затем смесь оставляют в покое на 5 мин, после чего остаток неприсоединившегося иода оттитровают раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Параллельно проводят контрольный опыт без жира. Иодное число (г на 100 г жира) рассчитывают по формуле:
(7.2)
где а – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольной пробы, мл;
в – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование опытной пробы, мл;
К – поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия;
0,01269 – титр тиосульфата по иоду, г/мл;
т – масса жира, взятого для анализа, г.
Получаемые результаты
Результаты определения физико-химических показателей качества растительного масла вносят в табл. 7.2.
Таблица 7.2