Лабораторна робота № 9 Приготування титрованого розчину натрію тіосульфату та визначення його точної концентрації за розчином калію біхромату.

Мета: Приготувати та стандартизувати робочий розчин натрію тіосульфату.

Обладнання та посуд:.

1.Бюретка, 50,0 мл;

2.Колба для титрування;

3.Мірний циліндр, 50 мл;

4. Калій біхромат K₂Cr₂O₇;

5.Сірчана кислота H₂SO₄ (1:4);

6.Калію йодид КІ;

7. 1% розчин крохмалю.

Завдання:

1. Приготувати розчин Na₂S₂O₃.

2. Визначити концентрацію робочого розчину Na₂S₂O₃.

Приготування розчину.

Натрій тіосульфат Na₂S₂O₃*5H₂O не є вихідною речовиною. Суха сіль при зберіганні втрачає частку кристалізаційної води, у розчині тіосульфат натрію реагує з діоксидом вуглецю:

S₂O₃^-+CO₂+H₂OHCO₃^-+HSO₃^-+S.

При довгому зберіганні розчину натрій тіосульфат окиснюється киснем повітря:

2Na₂S₂O₃+O₂2Na₂SO₄+2S.

Робочий розчин Na₂S₂O₃ зберігають у темній скляній посудині для захисту від світла і прямих променів сонця.

Для визначення точної концентрації розчину Na₂S₂O₃ використовують K₂Cr₂O₇, KIO₃, KBrO₃, K₄[Fe(CN)₆], як вихідні речовини.

Визначення концентрації розчину натрій тіосульфату за калію біхроматом.

Пряме титрування розчину Na₂S₂O₃ розчином K₂Cr₂O₇ неможливе, так як біхромат окиснює тіосульфат натрію до політіонових кислот. Користуються методом заміщення: до розчину калій біхромату добавляють КІ у надлишку, при цьому утворюється еквівалентна кількість I₂.

K₂Cr₂O₇+6KI+7H₂SO₄4K₂SO₄+Cr₂(SO₄)₃+3I₂+7H₂O.

Йод, що утворився за реакцією, титрують робочим розчином натрій тіосульфату:

I₂+2 Na₂S₂O₃2NaI+Na₂S₄O₆.

Розчин крохмалю використовують, як індикатор, для визначення точки еквівалентності.

Хід аналізу. Наважку калій біхромату, близько 0,6 г, зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу 250,0 мл, розчиняють у воді, доводять розчин водою до риски, ретельно перемішують розчин. Відбирають піпеткою 15,0 мл розчину K₂Cr₂O₇, переносять його в колбу для титрування, добавляють 5 мл розчину H₂SO₄ (1:4) і приблизно 1 г сухого КІ.

Обережно ополіскують горло колби, добавляють близько 50 мл води, колбу закривають і залишають на 2-3 хвилини. Потім титрують розчином Na₂S₂O₃, концентрацію якого визначають. Титрують до жовтого забарвлення розчину, потім добавляють близько 1 мл розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення. Розчин матиме зеленувате забарвлення солі хрому (III).

Обчислюють концентрацію розчину Na₂S₂O₃, виходячи із рівності кількостей моль-еквівалентів реагуючих речовин:

де V_п-об’єм піпетки;V_к-об’єм мірної колби.

C(Na₂S₂O₃)=

Контрольні питання.

1. Чому неможливо приготувати титрований розчин Na₂S₂O₃ розчиненням точної наважки Na₂S₂O₃?

2. Якими домішками може бути забруднений Na₂S₂O₃?

3. Які стандартні речовини можна використовувати для стандартизації Na₂S₂O₃?

4. Обчисліть масу наважки калій біхромату яку необхідно взяти для стандартизації 0,1н розчину Na₂S₂O₃, якщо об'єм колби 200 см³, а об’єм піпетки дорювнює10 см³. Місткість бюретки 50 см³.

Лабораторна робота № 10 Йодометричне визначення міді

Мета: Визначити масу міді.

Обладнання та посуд:.

1.Бюретка, 50,0 мл;

2.Колба для титрування;

3.Мірний циліндр, 25мл;

4. Титрований розчин Na₂S₂O₃;

5.Сірчана кислота H₂SO₄ (1:4);

6.Калію йодид КІ;

7. 1% розчин крохмалю.

Завдання:

1. Обчислити масу міді.

В слабко кислому розчині йони міді Cu²⁺ окислюють йодистий калій з утворенням вільного йоду, який титрують стандартним розчином тіосульфату натрію

а для йоду , тобто йодид є більш сильним окисником, ніж Сu²⁺. Здвиг рівноваги вправо пояснюється тим, що концентрація одновалентної міді в результаті утворення малорозчинного осаду різко зменшується, при цьому реальний потенціал системи зростає до +0,75 В.

моль/л

При цьому виявлення міді проводять в слабко кислому середовищі, для припинення гідролізу.

Хід аналіза. До досліджуваного розчину додають 5 см³ сірчаної кислоти (1:4) та 1 г йодистого калію. Суміш стоїть 2-3 хвилини, а йод, що виділився титрують тіосульфатом натрію до появи жовтого забарвлення, а потім 1 см³ крохмалю (20 крапель), проводять титрування до зникнення синього забарвлення. Розраховують масу міді за формулою: