Лабораторна робота № 14 Визначення заліза в солі Мора

Мета: Визначити концентрацію заліза в солі Мора.

Обладнання та посуд:.

1.Потенціометр —рН-метр або іономер;

2. Платиновий - індикаторний електрод;

3. Хлорсрібний - електрод порівняння;

4.Мірний циліндр, 25мл;

5. Піпетка на 25 мл;

6. Бюретка на 25 мл,

7.Промивалка

8.Хімічний стакан на 50 мл;

9. Розчин 1 М Н₂SО₄ ;

10. Стандартні 0,1 н розчини солі Мора та К₂Сг₂О₇.

Завдання: Визначити концентрацію заліза (II) у присутності заліза (III) методом потенціометричного титрування

Принцип методу. Визначення заліза (II) у присутності заліза (III) базується на потенціометричному титруванні проби стандартним 0,05 м розчином дихромату калію в сірчанокислому середовищі з індикаторним платиновим електродом і хлорсрібним електродом порівняння. При Розчин 1 М Н₂S0₄ титруванні перебігає реакція:

Хід аналізу. Пробу розчину солі Мора, що аналізується переносять в стаканчик для титрування, доливають мірним циліндром 20 мл 1 М розчину сірчаної кислоти, розбавляють до об’єму приблизно 50 мл дистиллованою водою, занурюють електроди, включають магнітну мішалку і титрують 0,1 н стандартним розчином дихромату калію. Перше титрування є приблизним, титрант додають порціями по 1 мл, дають встановитися показанням приладу і записують ЕРС після додавання кожної порції титранту. Далі приступають до точного титрування: титрант додають порціями по 0,5 мл, а поблизу точки еквівалентності по 0,1 мл. Після додавання кожної порції титранту дають встановитися показанням приладу. Після досягнення стрибка потенціалу титрування продовжують, до тих пір поки не переконаються в тім, що далі зміна ЕРС незначна. Отримані результати заносять у таблицю 2.

Будують криву титрування в координатах: Е (мВ) —V (мл). За даними титрування будують також диференціальну криву титрування в координатах: ΔЕ/ΔV—V. Графічним способом визначають точку еквівалентності.

Таблиця 2

Результати титрування заліза р-ном к2Сr2o7 концентрацією 0,1 m

Об’єм доданого р-ну К2Сr2O7, мл	ΔV	ЕРС комірки (Е), мВ	ΔЕ	ΔЕ/ΔV

Рис. 3 Крива титрування солі Мора розчином дихромату калію

Розраховують вміст заліза в грамах за формулою:

Контрольні питання.

1. Суть потенціометричного метода.

2. Яка залежність виражається рівнянням Нернста? Поясніть суть величин, які входять в це рівняння.

3. В яких випадках використовують пряму потенціометрію, а в яких потенціометричне титрування?

4. В яких координатах будують криві потенціометричного титрування? Чим обумовлений вибір координат?

5. Які функції виконують індикаторні електроди і які – електроди порівняння? Які вимоги до них висуваються?

Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид - іонів

Мета: Визначити вміст галогенідів у грамах в досліджуваному розчині.

Обладнання та посуд:.

1. Потенціометр рН-метр або іономер.

2. Срібний - індикаторний електрод, хлорсрібний (каломельний) - електрод порівняння;

3. Стаканчик для титрування на 100 мл;

4. Сольовий місток, заповнений насиченим розчином КNO₃

5. Мірний циліндр, 25мл;Піпетка на 25 мл;

6. Бюретка на 10 мл,

7.Промивалка

8.Хімічний стакан на 50 мл;

9. 10%-ний розчин Ва(NО₃)₂;

10. Стандартний розчин АgNO₃ 0,1 М..

11. Аналізований розчин: суміш розчинів КСl і КІ.

Принцип методу. Визначення галогенід - іонів методом потенціометричного титрування засноване на послідовному осадженні галогенідів срібла, що відрізняються розчинністю:

ДР_АgС1=1,78·10^-10; ДР_АgI=8,3·10^-17

Рис. 4 Крива потенціометричного титрування йодид - і хлорид іонів розчином азотнокислого срібла

При титруванні галогенідів азотнокислим сріблом першою випадає менш розчинна сполука - йодид срібла, а другою - хлорид срібла:

Аg⁺+I^- АgI

Аg⁺+Cl^- АgCl

Концентрація Аg⁺, необхідна для утворення АgI, дорівнює ДР_АgI/[І^-]. При зменшенні концентрації йодид-іонів, концентрація іонів [Аg⁺], необхідна для осадження йодиду, збільшується. Утворення хлориду срібла почнеться в момент, коли концентрація іонів срібла буде дорівнювати: [Аg⁺]=ДР_AgCl/[Cl^-].

Потенціометричне титрування нітратом срібла здійснюють зі срібним індикаторним електродом на фоні електроліту Ва(NО₃)₂, який додають для коагуляції осадів і підтримки постійної іонної сили розчину. Електрод порівняння- каломельний або хлорсрібний. їх занурюють у додатковий стаканчик і з’єднують з аналізованим розчином за допомогою електролітичного ключа, заповненого агар-агаром та КNО₃.

На потенціометричній кривій (рис. 3) одержують два характерних стрибки, відповідних точці еквівалентності йодид-іонів (І стрибок) і точці еквівалентності хлорид-іонів (II стрибок).

Хід аналізу. У стаканчик для титрування поміщають розчин аналізованої суміші, додають 25 см³ 10% Ва(NО₃)₂, опускають індикаторний срібний електрод. Комірку з’єднують електролітичним ключем (сольовим містком) із хлорсрібним електродом порівняння, що знаходиться в насиченому розчині КСl (або з каломельним електродом порівняння). Вимірюють потенціал срібного електрода і приступають до титрування розчином додаючи титрант спочатку по 0,5 см³, а поблизу точок еквівалентності - по 0,1 см³. Записують показання приладу. Після першого різкого стрибка потенціалу продовжують титрування хлорид-іонів.

На підставі отриманих даних будують криві титрування Е (мВ) — V (мл) (рис. 3) і ΔЕ/ΔV—V, з яких визначають дві точки еквівалентності. Розраховують вміст галогенідів у грамах за формулами:

де V₁, V₂ ^— об’єми стандартного розчину АgNО₃, витраченого на титрування відповідно до першої і другої точок еквівалентності. Знаходять середнє значення з трьох результатів. Виконують статистичну обробку результатів.