Розділ 2. Титриметричні методи аналізу

Титриметричні (об'ємні) методи кількісного аналізу полягають в точному вимірюванні об'єму розчину реагенту (титранту), який вступає в хімічну реакцію з досліджуваною речовиною. Концентрація титранта повинна бути точно відомою.

Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій

1. Методи кислотно-основного титрування. Реакції нейтралізації, їх застосування для визначення кислот, основ та солей, які внаслідок гідролізу дають кислу або лужну реакцію середовища.

2. Методи осаджувального титрування. Досліджувана речовина при взаємодії з титрантом виділяється у вигляді малорозчинної сполуки.

3. Методи комплексонометричного титрування. Методи основані на утворенні комплексів титранту з досліджуваною речовиною.

4. Методи окислювально-відновного титрування (редокс-методи), основані на окислювально-відновних реакціях, що відбуваються між речовиною і титрантом.

Класифікація титриметричних методів за способом титрування

1. Пряме титрування. Спосіб прямого титрування полягає в тому, що до певного об'єму розчину визначаємої речовини додають по краплям титрант в присутності індикатора до досягнення кінцевої точки титрування.

2. Зворотне титрування (титрування за залишком). До розчину досліджуваної речовини додають точно виміряний над­лишок допоміжного титранту, який взаємодіє з речовиною. Після завершення реакції, надлишок титранта, що не прореагував, визначають прямим титруванням другим титрантом. Метод використовують у випадках, коли реакція перебігає повільно, досліджувана речовина летка або неможна пі­дібрати індикатор для прямого титрування.

3. Непряме титрування (метод заміщення). До розчину досліджуваної речовини додають допоміжний реагент, з яким вона утворює нову сполуку (замісник) в кількості, еквівалентній досліджуваній речовині. Концентрацію замісника визначають прямим титруванням. Цей метод використовують тоді, коли досліджувана речовина не реагує з титрантом, або реагує нестехіометрично .

Аналіз проводять двома способами:

Спосіб окремих наважок. Розраховують наважку стандартної речовини за відповідною формулою. На аналітичних терезах зважують окремі, близькі за величиною, наважки стандартної речовини (на титрування кожної з них повинно витрачатись близько 20 см³ стандартного розчину), розчиняють у зручному для титрування об'ємі води (20-25 см³) і титрують розчином, який стандартизують. Метод окремих наважок найбільш точний, але потребує великих витрат часу.

Спосіб піпетування. Розраховану наважку стандартної речовини зважують на аналітичних терезах, кількісно переносять в мірну колбу, розчиняють в дистильованій воді і доводять об'єм водою до мітки. Аліквотну частину приготованого таким чином розчину піпеткою переносять в конічну колбу і титрують розчином, який стандартизують.

Кислотно-основне титрування (метод нейтралцзації)

В основі методу кислотно-основного титрування лежить реакція нейтралізації:

Н⁺+ОН^-=Н₂О або Н₃О⁺+ОН^- =2Н₂О

Стандартними розчинами (титрантами) методу є 0,1М розчини НС1, Н₂SО₄, NаОН, КОН. Речовини, з яких готують ці розчини, не стандартні, тому що луги, поглинаючи з повітря СО₂, містять домішки відповідних карбонатів, а розчини концентрованих кислот - леткі речовини, тому з них готують вторинні стандартні розчини. Точну концентрацію (молярність) титрантів встановлюють за стандартними речовинами, або при титруванні розчинами відомої концентрації.

Стандартизацію розчинів кислот проводять:

- за стандартними речовинами натрій тетраборату (Nа₂В₄О₇·10Н₂О) або натрій карбонату (Nа₂СОз);

- за стандартними розчинами лугів (NаОН та КОН);

Стандартизацію розчинів лугів проводять:

- за стандартними речовинами щавлевої кислоти (Н₂С₂О₄), янтарної кислоти (Н₂С₄Н₄О₄);

- за стандартними розчинами НС1, Н₂SО₄.

В залежності від досліджуваного об'єкту використовують різні способи кислотно-основного титрування: пряме, зворотне, заміщення.