- •6.0929 „ Промислова біотехнологія ”
- •6.0929 „ Промислова біотехнологія ”
- •Розділ 1. Якісний аналіз
- •Якісний аналіз неорганічних катіонів
- •Лабораторна робота №1 Якісні реакції катіонів і-іі груп.
- •Контрольні питання.
- •Якісний аналіз неорганічних аніонів
- •Реакції аніонів I аналітичної групи Реакції сульфат-іонів sо42-
- •Реакції карбонат-іонів со32-
- •Реакції фосфат-іонів ро43-
- •Реакції аніонів II аналітичної групи
- •Реакції хлорид-аніонів Сl-
- •Реакції бромід-іонів Вr-
- •Реакції йодид-іонів і-
- •Реакції аніонів III аналітичної групи
- •Реакції нітрат-аніонів no3-
- •Лабораторна робота №2 Якісні реакції катіонів ііі групи. Якісні реакції аніонів
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота №3 Контрольний аналіз суміші катіонів і аніонів (невідома сіль)
- •Аналіз речовини або суміші речовин невідомого складу
- •Розділ 2. Титриметричні методи аналізу
- •Кислотно-основне титрування (метод нейтралцзації)
- •Лабораторна робота № 4 Приготування розчину соляної кислоти. Визначення концентрації соляної кислоти за титрованим розчином NаОн.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 5 Визначення концентрації соляної кислоти за натрій тетраборатом.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти.
- •Контрольні питання.
- •Перманганатометрія
- •Лабораторна робота № 7 Приготування та стандартизація робочого розчину kMnO4
- •Контрольні питання.
- •Йодометрія
- •Лабораторна робота № 8 Приготування титрованого розчину йоду за точною наважкою хімічно чистого препарату.
- •Лабораторна робота № 9 Приготування титрованого розчину натрію тіосульфату та визначення його точної концентрації за розчином калію біхромату.
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 10 Йодометричне визначення міді
- •Контрольні питання.
- •Комплексонометрія
- •Лабораторна робота № 11 Приготування титрованого розчину комплексону ііі
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 12 Трилонометричне визначення цинку
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 13 Комплексонометричне визначення загальної жорсткості води
- •Контрольні питання.
- •Розділ 3. Фізико-хімічні методи аналізу Потенціометричний метод
- •Лабораторна робота № 14 Визначення заліза в солі Мора
- •Результати титрування заліза р-ном к2Сr2o7 концентрацією 0,1 m
- •Контрольні питання.
- •Лабораторна робота № 15 Потенціометричне титрування хлорид - та йодид - іонів
- •Контрольні питання.
- •Вольтамперометричний метод аналізу
- •1. Визначення концентрації металів за рівняння м Ільковича
- •2. Визначення концентрації методом стандартних розчинів
- •3. Визначення концентрації речовини за методом калібрувального графіка
- •4. Визначення концентрацій речовин методом добавок
- •Лабораторна робота № 16 Визначення концентрації гідрохінона
- •Контрольні питання.
- •Амперметричне титрування
- •Лабораторна робота № 17 Визначення заліза ванадатом амонію
- •Контрольні питання.
- •Фотометричний метод аналізу
- •Прилади, які використовуються для фотометрії
- •Лабораторна робота № 19 Визначення заліза (III) із сульфосаліциловою кислотою диференційним методом
- •Контрольні питання.
- •Розділ 4. Використання фізико-хімічних методів в аналізі біооб’єктів Лабораторна робота № 20 Кількісне визначення вмісту білків за нінгідриновим методом
- •Контрольні питання.
- •Хроматографічні методи
- •Список літератури
Контрольні питання.
1. Суть метода визначення жорсткості води комплексонометричним методом.
2. Яку жорсткість води називають тимчасовою та постійною?
Який механізм дії індикатора хромоген-чорного?
Напишіть рівняння реакції визначення жорсткості комплексонометричним методом.
Як обчислити жорсткість водопровідної води?
Розділ 3. Фізико-хімічні методи аналізу Потенціометричний метод
Потенціометричний метод аналізу базується на функціональній залежності потенціалу індикаторного електрода від концентрації визначуваного іона. Ця залежність виражається рівнянням Нернста – Тюрінаабо
де - потенціал індикаторного електрода, вимірений при певній активності іонів в досліджуваному розчині, - стандартний потенціал даної окисно-відноввної системи, R – універсальна газова стала, Т – абсолютна температура, n – кількість електронів, F – стала Фарадея,
(,) – активність іонів у досліджуваному розчині.
Так в розведених розчинах активність іонів практично дорівнює концентрації (), деf – коефіцієнт активності іонів у розчині.
Підставивши значення сталих отримують спрощенне рівняння потенціалу
=або
Існує два варіанта використання цих рівнянь у аналітичній хімії: перший – пряма (абсолютна) потенціометрія - метод аналізу, що базується на виміренні потенціалу індикаторного електрода, зануреного в досліджуваний розчин, та розрахунок концентрації іонів безпосередньо за рівнянням. Цей метод застосовують для визначення концентрації іонів водню, іонів металів, для визначення констант нестійкості (Кнест), дисоціації (Кдис) та добутку розчинності (ДР).
Другим варіантом є потенціометричне титрування, яке грунтується на вимірюванні різниці потенціалів між індикаторним електродом та електродом порівняння в процесі титрування. Як і в об’ємному титруванні поблизу точки еквівалентності відбувається різка зміна концентрації визначуваних іонів, що визиває зміну потенціалу. Точку еквівалентності можна визначити графічно, побудувавши графік залежності Е від V (інтегральна крива, рис а) або ΔЕ/ΔV від V (диференціальна крива, рис б) або за другою ΔЕ/ΔV від V похідною попереднього виразу Δ2Е/ΔV2 від V (рис в), використовують також метод Грана (рис г).
В потенціометричному аналізі розрізняють методи: кислотно-основного, окисно-відновного, осадового та комплексоутворюючого титрування. Для усіх титрувань необхідні два електроди – індикаторний та порівняння. Індикаторним називається електрод, потенціал якого залежить від концентрації визначуваної речовини. Він повинен відповідати наступним вимогам:
бути оборотнім до визначуваного іона (тобто при зміні концентрації визначуваного іона потенціал повинен змінюватися згідно рівняння Нернста);
бути хімічно стійким у визначуваному розчині;
відгук повинен бути швидким та відновлювальним.
Е/V ΔЕ/ΔV
а) б)
Δ2Е/ΔV2 ΔV/ΔЕ
в) г)
Рис. 2 Криві потенціометричного титрування
Останнім часом розроблено багато іонселективних електродів, що дозволило різко збільшити кількість речовин, що аналізуються. Представником іонселективних електродів є скляний електрод, чутливий до іонів водню. Вибір індикаторного електроду зумовлений властивостями аналізуємої речовини. Наприклад, в методі осадження галогенідів солями срібла використовують срібний електрод. При чому потенціал пари Ag+/Ag0 змінюється. Концентрація іонів срібла до точки еквівалентності обумовлена розчинністю осаду, що утворюється (галогеніду срібла) в присутності недотитрованої частини галогеніду, після точки еквівалентності – надлишком розчину срібла.
В кислотно-основному методі як індикаторний використовують водневий електрод, скляний, металокисний, хінгідронний.
В окисно-відновному методі використовують платиновий або графітовий електроди. Потенціал платинового електроду, зануреного в розчин окисно-відновної системи, залежить від співвідношення концентрацій (активностей) окисненої та ввідновленої форм редокс-пари.
Головною вимогою до електрода порівняння є стале значення потенціалу при вимірах. Як електроди порівняння використовують електроди другого роду (каломелевий, хлоридсрібний).
Методи виміру ЕРС поділяіються на компенсаційні та некомпенсаційна. Некомпенсаційний базується на безпосередньому виміренні ЕРС гальванічного елементу або відповідної сили струму. В компенсаційному методі ЕРС досліджуваного елементу компенсується протилежно направленою силою постійного джерела струму.
Для вимірення ЕРС використовують потенціометри: постійного струму (П-4, П-6); високоомні (ППТИ-1, Р-304 та ін.) – використовуються для компенсаційних вимірень, другим типом є лампові потенціометри з високим внутрішнім опором (рН-метри, рН-121, рН-262; іономіри – И-102, ЕВ-74), що дозволяють працювати з різними індикаторними електродами.